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UNIVERSIDADE FEDERAL

RURAL DO RIO DE JANEIRO


INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
IC-610 QUMICA ANALTICA II TURMA T64

Determinao gravimtrica por precipitao
homognea


Flvia Sousa Monteiro- 2010025111
Thiago Moreira Pereira 2012025461


Gravimetria
O que gravimetria?
Analise quantitava
Determinao % das espcies atravs da massa dos
reagentes
Gravimetria por precipitao:
Filtraao, lavagem, remoo das impurezas e convertido a
um produto conhecido

Gravimetria
Agentes precipitantes:
especficos( com apenas uma espcie) ou seletivos( numero
limitado de espcies) para o analito.
O produto ideal formado deve ser:
1.Facilmente filtrado
2.De solubilidade baixa
3. No reativo com os constituintes da atmosfera
4.De composiao conhecida aps a secagem ou
calcinaao
Gravimetria
Tamanho das particulas:
Particulas grandes: facilidade de filtrao e de
lavagem e mais puras que as pequenas.
Suspenses coloidais: partculas invisveis a
olho nu, no so facilmente filtrados
Suspenses cristalinas: particulas maiores,
tendem a decantar e so facilmente filtradas.
Gravimetria
Tamanho da particula:
Algumas variaveis influenciam como
temperatura, velocidade da mistura dos
reagentes
Cientistas estudando fatores da formaao
Sempre ocorre supersatuao mas pode ser
evitada com adiao lenta de agente
precipitante ou aumento de temperatura.
Gravimetria
Caractersticas do precipitado coloidal:
Pode ser coagulada ou filtrada para se tornar
filtravel.
Coagulao: Pode ser obtida com
aquecimento, agitaao ou adiao de eletrolito
Adio de eletrlito um mtodo mais
eficiente, pois a concentrao de contra-on
aumenta na vizinhana de cada particula


Gravimetria
Co-precipitao: processo onde substancias
pouco soluveis se incorporam ao precipitado
durante sua formaao.
Duas formas: o on contaminante substitui o
cation ou o anion na rede cristalina ou
adsorao na superficie, o ion fica ocluido
criando uma imperfeiao.
Gravimetria
Precipitao homognea: tcnica onde o agente
precipitante gerado na soluo de uma reao
lenta e gradativamente. Melhores para anlise
pois so formados lentamente gerando um
mnimo de supersaturao.
Secagem : Aquecimento at a massa se tornar
constante .
Calcinao:
Decomposio de solidos para formar composto
conhecido.
Gravimetria
Vantagens e desvantagens:
de fcil execuo e de boa reprodutibilidade
usa-se equipamentos simples e de baixo custo.
A maior desvantagem da anlise gravimtrica o
tempo necessrio para sua execuo o qual,
geralmente, muito longo. Alm disso, devido ao
grande nmero de operaes necessrias na sua
execuo, ou ainda erros devidos a elementos
interferentes existentes na amostra original
podem ocorrer erros durante a determinao.


Anlise Gravimtrica

O magnsio pode ser determinado
gravimetricamente precipitando fosfato amonaco
de magnsio hexahidratado, MgNH
4
PO
4
.6H
2
O;
um precipitado com solubilidade relativamente
alta, porm menos solvel em presena de
amonaco;
difcil obter um precipitado na composio
correta MgNH
4
PO
4
.6H
2
O em uma s
precipitao, devido a coprecipitao de fosfatos
de amnio e de magnsio;
O precipitado pode ser pesado como pirofosfato
de magnsio Mg
2
P
2
O
7
ou como fosfato amonaco
de magnsio hexahidratado MgNH
4
PO
4
.6H
2
O.


Determinao Pesando Mg
2
P
2
O
7


Filtra-se o precipitado no cadinho filtrante poroso,
lava-se com soluo fria de amonaco. Seca-se o
cadinho em estufa dando continuao gradualmente
em mufla eltrica, calcinando a constncia de peso;

Tambm se pode, filtrar o precipitado com papel de
filtro: lava-se o precipitado em filtro, com soluo fria
de amonaco. O precipitado secado e coloca-se
em um cadinho, previamente calcinado e pesado. O
papel queimado lentamente em uma temperatura
mais baixa possvel, e depois calcinado em uma
mufla eltrica at um peso constante.
Procedimento Experimental
Solues a serem utilizadas:
Soluo alcolica de vermelho de metila a 0.1%:
Pesar 0.1000g do slido transferir para balo
volumtrico de 100 ml e completar com lcool etlico
90%;
Soluo de NH
4
H
2
PO
4
a 25%: pesar 25,00g do sal,
dissolver num bquer e transferir para balo de
100mL e avolumar com gua destilada;
Soluo de amnio (1+1): Transferir 125,00mL de
NH
4
OH concentrado para balo volumtrico de 250
mL e avolumar o volume com gua destilada;

Soluo de amnio (5+95): Transferir 5,00mL de
NH
4
OH concentrado para balo volumtrico de 100
ml e avolumar o volume com gua destilada;
Pesar 0,5000g do sal da amostra numa balana
analtica;
Transferir a amostra para Bquer de 250 mL e
dissolver com 100mL de gua destilada;
Adicionar 5,00 mL de cido clordrico concentrado e
seis gotas do indicador vermelho de metila 0,1%;
Juntar aos poucos e agitando o liquido com basto
de vidro soluo de amnio (1+1) at que o
indicador deixe a soluo amarelada. Acrescentar
um excesso de soluo de amnio at que a
soluo torne-se amarelo turvado;

Deixar em repouso por uma hora e meia.
Filtrar com papel de filtro prprio para calcinar.
Lavar o bquer em que foi feita a precipitao com
soluo de amnio (5+95) e transferir para o funil;
Lavar o precipitado com 5 poro de 10 mL de
soluo de hidrxido de amnio (5+95);
Transferir o papel com precipitado para um cadinho
de porcelana previamente tarado. Coloc-lo sobre
uma chama at que ele seja carbonizado;
Levar o cadinho para a mufla e deix-lo a uma
temperatura de 600C durante uma hora;
Retirar o cadinho da mufla e deix-lo esfriar no
dessecador. Pes-lo e fazer os devidos clculos.

Reaes
HPO
4
2-
+ OH
-
H
2
O + PO
4
3-

Mg
2+
+ NH
4
+
+ PO
4
3
+ 6H
2
O MgNH
4
PO
4
.6H
2
O
Clculos
Calcular a massa molecular do Mg+ e do Mg
2
P
2
O
7
.
MM Mg+ = 24,305 g.moL-
MM Mg
2
P
2
O
7
= 222,551g.moL-

Calcular o fator gravimtrico:


FG = MM Mg+ x Coeficiente estequiomtrico Mg
2
P
2
O
7
MM Mg
2
P
2
O Coeficiente estequiomtrico Mg+

FG = 24,305 g . mol- x 2 = 0,2184 g
222,551 g. mol- 1
Massa do cadinho tarado: 39,6275g

Aps a calcinao, pesar o cadinho com a amostra:
massa do cadinho + amostra = 39,8706g

A diferena entre a massa do cadinho tarado e o
cadinho com a amostra calcinada fornece a massa
de Mg
2
P
2
O
7
:

massa de Mg
2
P
2
O
7
= 39, 8706g - 39, 6275g
massa de Mg
2
P
2
O
7
= 0.2431g

A massa de magnsio na amostra o produto do
fator gravimtrico pela massa da amostra, obtendo:

massa do Mg+ = 0,2431 x 0,2184 = 0,0531g

Agora, para encontrarmos a porcentagem de
magnsio na amostra necessrio fazer o seguinte
clculo:

%Mg = 0.0531g X 100% = 21,8429%
0.2131g