LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OBAT

KOSMETIK Dan MAKANAN

ANALISIS BILANGAN ASAM PADA SAMPEL MINYAK
GORENG
Oleh:
Pradip Iramdhan (0877!
Ri"#a Pri$a Y% (08770!
Shin$a (0877&!
Pandi P% Siman'(n$a# (0877!
D)*en: Dr% +a$an, Irian$i- M%S.- Ap$%
LABORATORIUM KIMIA FARMASI ANALISIS OBAT KOSMETIK DAN
MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2013
ANALISIS BILANGAN ASAM PADA SAMPEL MINYAK
GORENG
I% +/0/AN
Menganalisis bilangan asam dan kadar asam lemak bebas dalam sampel minyak goreng.
II% DASAR +EORI
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid ,
yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik non-polar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5, !loro"orm(CHCl#, ben$ena dan
hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena
lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut. %etapi polaritas
bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan !OH
berada dalam keadaan terionisasi dan men&adi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta
dapat diekstraksi dengan air. 'kstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali
dengan menambahkan asam sul"at en(er ()* + sehingga kembali men&adi tidak terionisasi dan
kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar. Lemak dan minyak merupakan senyawaan
trigliserida atau triasilgliserol, yangberarti ,triester dari gliserol- . .adi lemak dan minyak &uga
merupakan senyawa ester . Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan
gliserol . /sam karboksilat ini &uga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon
yang pan&ang dan tidak ber(abang.
Lemak dan Minyak atau se(ara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar
dari kelompok lipida. %rigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol
dengan tiga molekul asam lemak.
0erdasarkan ke&enuhannya (ikatan rangkap lemak dibagi men&adi, 1
/sam lemak &enuh, seperti 1 butirat, palmitat, stearat. /sam lemak &enuh
merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada rantai
hidrokarbonnya. /sam lemak &enuh mempunyai rantai $ig-$ig yang dapat (o(ok
satu sama lain, sehingga gaya tarik 2anderwalls tinggi, sehingga biasanya
berwu&ud padat.
/sam lemak tak &enuh, seperti 13almitoleat, Oleat, Linoleat, linolenat asam
lemak tak &enuh merupakan asam lemak yang mengandung satu ikatan rangkap
pada rantai hidrokarbonnya . asam lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak
la$im,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat.
%rigliserida tak &enuh ganda (poliunsaturat (enderung berbentuk minyak.
!ualitas minyak dapat ditentukan dengan berbagai u&i. 4aktor penentu kualitas lemak
atau minyak,antara lain 1
). 3enentuan angka asam
/ngka asam menun&ukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam
suatu lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai &umlah miligram +aOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram lemak
atau minyak.
/ngka asam 5 ml +aOH 6 + +aOH 6 0M +aOH
w sampel(gram
2. 3enentuan angka penyabunan
/ngka penyabunan menun&ukkan berat molekul lemak dan minyak se(ara kasar.
Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai
berat molekul ytang relati" ke(il, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan
sebaliknya minyak mempunyai berat molekul yang besar , angka penyabunan relati"
ke(il. /ngka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg +aOH yang dibutuhkan
untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak.
/ngka penyabunan 5 (titrasiblanko 7 titrasisampel 8 +H9Cl 8 0M +aOH
:sampel (gram
#. 3enentuan angka ester
/ngka ester menun&ukkan &umlah asam organik yang bersenyawa sebagai
ester. /ngka ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka
asam.
/ngka ester 5 angka penyabunan ;angka asam.
9. 3enentuan angka iodine
3enentuan iodine menun&ukkan ketidak&enuhan asam lemak penyusunan lemak
dan minyak. /sam lemak tidak &enuh mampu mengikat iodium dan membentuk
senyawaan yang &enuh. 0anyaknya iodine yang diikat menun&ukkan banyaknya ikatan
rangkap yang terdapat dalam asam lemaknya. /ngka iodine dinyatakan sebagai
banyaknya iodine dalam gram yang diikat oleh )** gram lemak atau minyak.
/ngka titrasi 5 (titrasiblanko- titrasisampel 8 + +a2<2O# 8 )2,=>)
:sampel (gram
5. 3enentuan angka peroksida
/ngka peroksida menun&ukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.
/ngka peroksida 5 ml +a2<2O# 6 + +a2<2O# 6)***
w sampel(gram
=. 3enentuan angka ?ei(hert-Meissel
/ngka ?ei(hert-Meissel menun&ukkan &umlah asam-asam lemak yang dapat larut
dalam air dan mudah menguap. /ngka ini dinyatakan sebagai &umlah +aOH *,) + dalam
ml yang digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air
yang diperoleh dari penyulingan 5 gram lemak atau minyak pada kondisi tertentu. asam
lemak yang mudah menguap dan mudah larut dalam air adalah yang berantai karbon 9-=.
/ngka ?ei(hert-Meissel 5 ),) 6 (ts ; tb

@imana 1
ts 5 &umlah ml +aOH *,) + untuk titrasi sampel
tb 5 &umlah ml +aOH *,) + untuk titrasi blanko
A. 3enentuan asam thiobarbiturat(%0/
Lemak yang tengik mengandung aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid.
0anyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan &alan destilasi lebih dahulu.
Monoaldehid kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna merah. Bntensitas warna merah sesuai dengan &umlah monoaldehid
dapat ditentukan dengan spektro"otometer pada pan&ang gelombang 52C nm.
/ngka %0/ 5 mg monoaldehidaDkg minyak
C. 3enetuan kadar minyak
3enentuan kadar air dalam minyak dapat dilakukan dengan (ara
thermogra2imetrri atau (ara thermo2olumetri.
!adar air 5 /-4 6)**E
4
3enentuan bilangan asam dipergunakan untuk mengukur &umlah asam lemak bebas yang
terdapat dalam minyak atau lemak. 0esarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur
dari minyak atau lemak tersebut (!etaren, )>C=./nalisa minyak dan lemak yang umumnya
banyak dilakukan dalam bahan makanan adalah penentuan si"at "isik maupun kimiawi yang khas
men(irikan si"at minyak tertentu sehingga dapat dianalisa dengan bilangan asam pada suatu
sampel. 0ilangan asam adalah ukuran dari &umlah asam lemak bebas, serta dihitung berdasarkan
berat molekul dari asam lemak atau (ampuran asam lemak. 0ilangan asam dinyatakan sebagai
&umlah milligram !OH yang digunakan untuk menetralkan asam lmak bebas yang terdapat
dalam ) gram minyak atau lemak (!etaren, )>C=.
0ilangan asam yang besar menun&ukkan asam lemak bebas yang besar pula, yang berasal
dari hidrolisa minyak atau lemak, ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin
tinggi bilangan asam, maka makin rendah kualitasnya (<udarmad&i, 2**#.
III% ALA+ DAN BA1AN
2% Ala$
). 'rlenmeyer 25 ml
2. 0uret
#. 3enyangga 0uret
9. 3ipet tetes
5. 3ipet 2olum
=. Felas ukur 5 ml G )* ml G 25 ml
A. Felas arlo&i
C. Felas pengaduk
>. Bndi(ator uni2ersal
)*. @rupple plate
)). +era(a analitik
)2. <endok sungu
3% Bahan
). Minyak Foreng 4ilma
2. /lkohol >5E
#. +aOH ) +
9. 3henolphtalein
5. !apas
=. /Huadest
A. !OH *,) +
I4% 5ARA KER0A
@itimbang seksama 5 gram minyak
@itambahkan 5* ml alkohol >5 E yang sebelumnya telah dinetralkan dengan +aOH
)+
@iteteskan )-2 tetes indikator 33
@ititrasi dengan !OH hingga mun(ul warna merah muda
@ireplikasi tiga kali
4% DA+A DAN PER1I+/NGAN
<ampel 1 Minyak Foreng 4BLM/
3rodusen 1 3% <M/?% %bk
!ode produksi 1 <0I)2#95/! )*
'6pired date 1 )) .uni 2*)9
+etto 1 5** mL
!omposisi 1 Minyak sawit
Organoleptis 1 !ental berwarna kuning keemasan
3erhitungan 1
0erat sampel yang ditimbang 5 5 g
Jolume !OH 1
B. *.A* mL
BB. *.5* mL
BBB. *.5* mL
0ilangan asam sampel B 5
5 *.AC5 D g sampel
0ilangan asam sampel BB 5
5 *.5=) D g sampel
0ilangan asam sampel BBB 5
5 *.5=)D g sampel
0ilangan asam purata 5
5 *.=#= Dg sampel
<@ 5 *.)2>
CJ 5 2*.2C E Hasil perhitungan tidak presisi karena harga CJ K 5E
Minyak goreng kelapa sawit mengandung asam lemak dominan adalah asam lemak palmitat
(0M 5 25=.92
!adar asam lemak bebas 5
!adar asam lemak B 5
5 *.C>A E
!adar asam lemak BB 5
5 *.=9) E
!adar asam lemak BBB 5
5 *.=9) E
!adar asam lemak bebas purata 5
5 *.A2= E
4I% PEMBA1ASAN
3enentuan bilangan asam dipergunakan untuk mengukur &umlah asam lemak bebas yang
terdapat dalam minyak atau lemak. 0esarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur
minyak atau lemak tersebut. Makin besar bilangan asam, makin turun kualitas dari minyak atau
lemak tersebut. 0ilangan asam sendiri adalah ukuran dari &umlah asam lemak bebas serta
dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau (ampuran asam lemak. 0ilangan asam
dinyatakan sebagai &umlah milligram !OH yang digunakan untuk menetralkan asam lemak
bebas yang terdapat dalam ) gram minyak atau lemak. 0ilangan asam yang besar menun&ukkan
asam lemak bebas yang besar pula, yang berasal dari hirolisis minyak atau lemak ataupun karena
proses pengolahan yang kurang baik. /sam lemak bebas merupakan hasil dari degradasi,
deesteri"ikasi, atau hirolisis lemak yang dapat menu&ukkan kualitas bahan makanan mulai
menurun. ?eaksi hidrolisis lemak adalah sebagai berikut 1
?
)
-COO-CH
2
OH-CH
2
L L
?
2
-COO-CH M H
2
O OH-CH M #?COOH
L L
?
#
-COO-CH
2
OH-CH
2
(%rigliserida (gliserol (asam lemak
3enetapan bilangan asam dilakukan dengan (ara melarutkan ekstrak lemak dalam
alkohol netral panas dan ditambahkan beberapa tetes "enol"talein sebagai indi(ator. /lkohol
netral panas digunakan sebagai pelarut netral supaya tidak mempengaruhi pH karena titrasi ini
merupakan titrasi asam basa. /lkohol dipanaskan untuk meningkatkan kelarutan asam lemak.
?eaksi yang ter&adi adalah reaksi asam dengan basa yang menghasilkan garam. ?eaksinya
adalah sebagai berikut 1
C
)A
H
2>
COOH M !OH C
)A
H
2>
COO! M H
2
O
Lalu banyaknya bilangan asam dapat dihitung berdasarkan rumus
3ada per(obaan, dilakukan analisis bilangan asam pada sampel minyak goreng 4BLM/.
3rinsip saat melakukan per(obaan angka asam adalah se&umlah tertentu sampel yang
mengandung lemak atau minyak dilarutkan dalam alkohol kemudian dire"luks selama )* menit.
<ampel yang telah larut lalu dititrasi dengan menggunakanan basa alkali yang konsentrasinya
telah diketahui iuntuk dihitung angka asamnya. 4ungsi penambahan alkohol adalah untuk
melarutkan lemak atau minyak dalam sampel agar dapat bereaksi dengan basa alkali. !arena
alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan minyak, sehingga alkohol yang digunakan
konsentrasinya berada pada kisaran >5 ->=E karena etanol >5E merupakan pelarut lemak yang
baik. 4ungsi re"luks saat per(obaan adalah agar reaksi antara alkohol dan minyak tersebut
bereaksi dengan (epat sehingga pada saat titrasi diharapkan alkohol larut seutuhnya.
Hasil dari perhitungan menun&ukkan besar purata bilangan asam pada sampel adalah
*.=#= Dg sampel dengan kadar asam lemak bebas purata sebesar *.A2= E. Menurut aturan <+B,
minyak goreng yang baik mengandung tidak lebih dari *.# E kadar asam lemak bebas. 0erarti
dari hasil perhitungan didapatkan bahwa minyak goreng 4BLM/ tidak memenuhi standar <+B.
%idak memenuhinya hasil perhitungan terhadap syarat <+B mungkin bisa &adi akibat dari
kesalahan sistemik atau kesalahan a(ak. !esalahan sistemik disini maksudnya adalah kesalahan
pada saat memba(a skala buret tidak (ermat, buret yang miring. Lalu kesalahan a(ak adalah saat
penentuan titik akhir titrasi, mungkin titrasi belum berakhir namun sudah dianggap selesai.
<elain itu "a(tor gangguan luar &uga dapat mempengaruhi. Minyak goreng seharusnya disimpan
pada tempat se&uk untuk menghindari oksidasi, pada saat per(obaan, praktikum tidak dilakukan
di tempat se&uk. <ehingga sampel minyak rentan mengalami oksidasi yang membuat kadar asam
lemak bebas meningkat. 0erikut adalah standar <+B mengenai minyak goreng.
0au dan ?asa 1 +ormal
:arna 1 Muda .ernih
!adar /ir 1 Maksimal *.#E
0erat .enis 1 *.> gDL
/sam Lemak 0ebas 1 Maksimal *.#E
0ilangan Bodium 1 95 ; 9=
0ilangan 3enyabunan 1 )>= ; 2*=
Bndeks 0ias 1 ).99C ; 9.95*
Cemaran Logam 1 Maksimal *.) mgDkg
(<umber 1 http1DDwww.dekindo.(omDmedia.phpNstandarOmutu5#
:alaupun kadar asam lemak bebas dari sampel tidak memenuhi, namun belum tentu
minyak goreng sampel tidak layak untuk dipakai. Masih ada pengu&ian yang belum dilakukan
pada praktikum. Misalnya pengu&ian bilangan iodium, bilangan penyabunan dan bilangan
peroksida.
4II% KESIMP/LAN
). <emakin besar bilangan asam, semakin turun kualitas dari minyak atau lemak
2. 0ilangan asam dinyatakan sebagai &umlah milligram !OH yang digunakan untuk
menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam ) gram minyak atau lemak.
#. 0esar purata bilangan asam pada minyak goring 4BLM/ adalah *.=#= Dg sampel dengan
kadar asam lemak bebas purata sebesar *.A2= E.
9. 0erdasarkan syarat &umlah asam lemak bebas <+B (P*.#E, minyak goreng 4BLM/ tidak
memenuhi syarat sebagai minyak goreng yang baik.
5. <@ hasil perhitungan 5 *.)2> dengan besar CJ 5 2*.2CE.
=. CJ K 5E menun&ukkan data yang diperoleh tidak reprodusibel.
4III% DA6+AR P/S+AKA
/nonim, )>>5, diambil dari http1DDwww.dekindo.(omDmedia.phpNstandarOmutu5# diakses
pada tanggal #) Mei 2*)#
/nonim, )>>5, Farmakope Indonesia edisi IV, @epkes ?B, .akarta
4essenden, ?alp .. and .oan <. 4essenden,)>C=, Organic Chemistry %hird 'dition,
Qni2ersity o" Montana, :adsworth, Bn(.
Hart, Harold, )>C#, Organic Chemistry; A Short Course <i6th 'dition, Mi(higan <tate
Qni2ersity, Houghton Mi""lin Co.
<. !etaren, )>C=, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, QB 3ress, .akarta.
<u&armad&i dkk, 2**#, Analisa ahan Makanan dan Pertanian, Liberty, Iogyakarta.
Iogyakarta, 2 .uni 2*)#
3raktikan
3radip Bramdhan (*CA=A
?i$ka 3rita I. (*CAA*
<hinta (*CAA#
3andi 3. <iman&untak (*CAA=