271 REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(2): 271-277, abr. jun.

2010
Carlos Henrique Ramos Mello Filho et al.
Resumo
A indstria de carbonato de clcio uma atividade produtiva geradora de
resduos slidos impactantes para o meio ambiente por conterem alta concentrao
de elementos alcalinos (CaO, CaCO
3
e Ca(OH)
2
). Esse trabalho visa caracte-
rizao e classicao dos resduos slidos gerados no processo de hidratao
de uma indstria de carbonato de clcio, segundo as normas NBR srie 10.000
da ABNT, e determinao do potencial e ecincia da utilizao dos resduos
slidos como corretivo da acidez do solo. Inicialmente os resduos estudados fo-
ram submetidos anlise de massa bruta, ensaios de lixiviao, solubilizao,
ensaios de pH, difratometria de raios X, espectrometria de emisso atmica,
via plasma indutivamente acoplado (ICP-AES), anlise granulomtrica e an-
lise de teor de umidade. A determinao do potencial e da ecincia dos resduos
como corretivo da acidez do solo foi realizada atravs da anlise dos atributos da
qualidade dos corretivos do solo (PN, PRNT, teores de Ca e Mg, granulometria).
Pelos resultados apresentados, os resduos estudados podem ser utilizados como
corretivo da acidez do solo, considerando que, para cada tipo de solo, uma com-
posio tpica de corretivo necessria. necessrio realizar o beneciamento do
produto, fazendo a secagem e adequando o grau de moagem para as especicaes
exigidas pelo mercado consumidor.
Palavras-chave: Resduos slidos industriais, solos, acidez, corretivo.
Abstract
The calcium carbonate industry generates solid waste products which,
because of their high alkaline content (CaO, CaCO
3
and Ca (OH)
2
), have
a substantial impact on the environment. The objectives of this study are to
characterize and classify the solid waste products, which are generated during
the hydration process of the calcium carbonate industry, according to ABNTs
NBR 10.000 series, and to determine the potential and efciency of using these
solid residues to correct soil acidity. Initially, the studied residue was submitted
to gross mass, leaching, solubility, pH, X-ray Diffractometry, Inductive Coupled
Plasma - Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES), granularity and humidity
analyses. The potential and efciency of the residue for correcting soil acidity was
determined by analysis of the quality attributes for soil correctives (PN, PRNT,
Carlos Henrique Ramos
Mello Filho
Mestre pela REDEMAT, UFOP
E-mail:
carloshenrique@redemat.em.ufop.br
J os Roberto de Oliveira
Professor, Doutor,
Coordenadoria de Metalurgia e
Materiais - PROPEMM IFES/ES
E-mail:jroberto@cefetes.br
Denise Crocce Romano
Espinosa
Professora, Doutora
Departamento de Metalurgia e
Materiais, USP
E-mail: espinosa@usp.br
J orge Alberto Soares
Tenrio
Professor, Doutor,
Professor Convidado da REDEMAT,
Ouro Preto
Professor Titular, Departamento de
Metalurgia e Materiais, USP
E-mail:jtenorio@usp.br
Metalurgia & Materiais
Caracterizao e aplicao dos resduos
slidos gerados na fabricao de precipitado
de carbonato de clcio como corretivo da
acidez do solo
(Characterization and application of the solid waste generated
in the production of calcium carbonate precipitate
as a corrective for the soil acidity)
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(2): 271-277, abr. jun. 2010 272
Caracterizao e aplicao dos resduos slidos gerados na fabricao de precipitado...
Ca and Mg contents, granularity).
Consequently, the results show that
the studied residue may be used as a
soil acidity corrective, considering
that a typical corrective compound is
recommended for each different type
of soil. Additionally, the product must
be further treated (dried and ground)
to suit the specic requirements of the
consumer market.
Keywords: Industrial solid waste, soil,
acidity, correcting.
1. Introduo
A busca de fontes alternativas de
insumos para a agricultura torna-se
cada vez mais importante para o desen-
volvimento sustentvel desse setor da
economia, principalmente nas regies
mais carentes (Fortes, 1993).
O emprego de alguns resduos in-
dustriais, como fertilizantes e corretivos
de solo na agricultura, tem-se mostrado
uma alternativa vivel para o aproveita-
mento desses materiais (Piau, 1995). O
uso agronmico e a maioria das pesqui-
sas com escria de siderurgia, do tipo
bsica de alto-forno, especicamente
no cultivo da cana-de-acar, come-
aram em 1966 (Prado & Fernandes,
2001). Apenas na dcada de 90, foram
intensicados os trabalhos na regio da
Flrida nos Estados Unidos (Prado &
Fernandes, 2000). Esses resduos apre-
sentam, geralmente, teores elevados de
micronutrientes, aumentando o teor de
silcio no solo, em razo da sua constitui-
o qumica, a base de silicato de clcio,
segundo Prado (1999). Entretanto, na
utilizao desses materiais, necessrio
considerar-se, tambm, o teor de metais
pesados, que, em nveis elevados, podem
tornar-se txicos e limitar seu uso na
atividade agrcola.
A indstria de carbonato de clcio
precipitado uma atividade produtiva
geradora de resduos impactantes para o
meio ambiente, gerando resduos classi-
cados como classe I. A matria-prima
para a fabricao desse produto de alta
pureza (acima de 99 %) a cal virgem
(CaO). Durante o processo de fabricao
do precipitado, essa matria-prima sofre
algumas reaes qumicas ao ser mis-
turada com alguns reagentes, que pro-
duzem, alm do precipitado, resduos,
que foram denominados, devido a sua
aparncia granulomtrica, por polpa,
areia, brita e mistura, formados
basicamente por Ca(OH)
2
, CaO , CaCO
3

e MgCO
3
.
2. Materiais e mtodos
Inicialmente, foi desenvolvido
um plano de amostragem denido pela
norma NBR 10.007/2004 da ABNT,
constando os objetivos da amostragem,
nmero e tipos de amostras, amostra-
dores, local de amostragem, frascos e
preservao das amostras. O material
amostrado teve como objetivo denir
sua classicao e caracterizao, bem
como fornecer subsdios para a possvel
aplicao como corretivo da acidez do
solo.
2.1 Caract eri zao f si ca,
qumica e mineralgica
2.1.1 Caracterizao fsica
Para a caracterizao fsica das
amostras foram realizadas a anlise
granulomtrica e a determinao da
umidade.
Ensaio granulomtrico
O mtodo utilizado para efetuar a
anlise granulomtrica foi o do peneira-
mento a seco. Para garantir a validade
estatstica da anlise granulomtrica,
utilizou-se a determinao da massa da
amostra a peneirar em funo do maior
elemento presente na mesma (Mello
Filho, 2005).
Todas as amostras foram secas
em estufa a 60C. Aps a secagem, as
amostras foram pesadas e peneiradas
por 20 (vinte) minutos, utilizando-se
um peneirador vibratrio de peneiras
SOLOTEST. Aps esse procedimento
foram pesados os materiais retidos em
cada uma das peneiras.
Determinao da umidade
As amostras foram colocadas em
placas de Petri etiquetadas, pesadas em
balana da marca DIGIMED, modelo
KN 2000, e levadas estufa por trs dias
a uma temperatura de 90C. Depois de
resfriadas, as amostras foram pesadas e
determinou-se a umidade de cada amos-
tra. O mtodo utilizado foi atravs da
determinao do fator de umidade cor-
respondente diferena entre o peso da
amostra in natura e da amostra seca a
90C. Tais amostras foram, ento, acon-
dicionadas em recipientes prprios e
encaminhadas para as anlises qumicas.
2.1.2 - Caracterizao qumica
Para a determinao da composi-
o qumica das amostras dos resduos,
elementos maiores e elementos menores,
foram realizadas anlises por espectro-
metria de emisso atmica, via plasma
indutivamente acoplado (ICP-AES),
utilizando o equipamento SPECTRO
CIRUS - CCD RADIAL. A metodo-
logia, para a abertura das amostras,
a do procedimento operacional padro
para digesto total (Savillex). Essa
metodologia foi elaborada pelo respon-
svel pelo laboratrio de Geoqumica
(DEGEO/UFOP) e foi modicada de
Jacques Moutte, cole ds Mines de Saint
Etienne - Frana.
2.1.3 Caracterizao
mineralgica
A determinao da composio
mineralgica das amostras dos resduos,
seus minerais principais e minerais-
traos, foi realizada utilizando-se o
difratmetro de raios X marca RIGAKU,
modelo D - MAX - B Series, nas condi-
es de tubo de cobre, radiao 45 kV -
15 mA, com velocidade de varredura de
1,2/minuto. As amostras foram, primei-
ramente, secas em estufa a 90C durante
trs dias. Aps isso, foram pulverizadas
a p total (granulometria menor que
0,063 mm) e retirada 1g, de cada amostra,
para a prensagem em lminas.
273 REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(2): 271-277, abr. jun. 2010
Carlos Henrique Ramos Mello Filho et al.
2.2 Ensaio de lixiviao
Com base nos resultados da es-
pectrometria atmica por plasma (ICP-
AES) das amostras polpa e areia,
atravs dos quais foram detectados
teores de 7801,0 ppm e 2699,0 ppm
de estrncio (Sr), respectivamente,
procederam-se ensaios de lixiviao
para averiguao da periculosidade
dos resduos em questo quanto ao Sr
presente. A lixiviao um processo
para determinao da capacidade de
transferncia de substncias orgnicas e
inorgnicas presentes no resduo slido,
por meio de dissoluo do meio extrator
(NBR 10005/2004 da ABNT). A anlise
qumica do lixiviado foi processada por
espectrometria de emisso atmica,
via plasma indutivamente acoplado
(ICP-AES), utilizando o equipamento
SPECTRO CIRUS - CCD RADIAL.
2.3 Ensaio de solubilizao
O ensaio de solubilizao (NBR-
10006/87 da ABNT) realizado para
diferenciar os resduos das classes II e
III, isto , diferenciar os resduos inertes
dos no-inertes. Para o procedimento
do ensaio, utilizou-se o agitador tipo
jar-test, aparelho de ltrao com
ltro de 0,45 m e balana de preciso
de 0,01g. A anlise qumica do solu-
bilizado foi processada por espectro-
metria de emisso atmica, via plasma
indutivamente acoplado (ICP-AES),
utilizando o equipamento SPECTRO
CIRUS - CCD RADIAL.
2.4 Ensaios de pH
O pH um parmetro importante
de classicao dos resduos slidos e
denido como o logaritmo negativo da
concentrao de hidrognio.
Esses ensaios seguiram as normas
NBR 10004/2004, em seu item 4.2.1.2
Corrosividade, alnea a, numa mistura
das amostras com gua na proporo
1:1, em peso.
Foram utilizados vidro de rel-
gio, becker, esptula, basto de vidro,
balana analtica PRECISA, modelo
205.ASCS com preciso de 4 (quatro)
casas, agitador magntico marca IKA da
Labortechnik, modelo RH basic, e um
peagmetro marca Hanna Instruments,
modelo HI 9622. Para a realizao dos
ensaios foram pesadas alquotas de 10g
de cada amostra de resduo e foi utuluza-
da a mesma quantidade de gua destilada
(proporo 1:1, em peso, segundo NBR
10004/2004). Aps esse processo, fez-se
a homogeneizao da mistura durante 2
minutos. A seguir, procedeu-se leitura
do pH.
2.5 Caracterizao tecnolgica
para corretivo da acidez dos solos
Essa etapa, de caracterizao tec-
nolgica dos resduos, foi desenvolvida
nos laboratrios de anlises de solos na
EMBRAPA, em Sete Lagoas/MG.
Foram realizadas as anlises para a
determinao do potencial de utilizao
dos resduos como corretivo da acidez
do solo. Analisou-se, primeiramente,
a natureza qumica dos constituintes
presentes e, a seguir, efetuaram-se os
ensaios para a determinao de Al
2
O
3
,
Zn, Fe, Cu, Mn, CaO, MgO.
Uma vez comprovado o potencial
de utilizao, ou seja, constatando-se
que a soma percentual de CaO e MgO
foi maior que o mnimo de 38% exigido
pela legislao brasileira (Brasil,1986),
para que o material possa ser utiliza-
do como corretivo da acidez do solo,
passou-se, ento para a realizao dos
testes para a determinao da ecincia
do referido material. Foram analisados
os atributos da qualidade como o Poder
de Neutralizao (PN), o Poder Relativo
de Neutralizao Total (PRNT) e anlise
granulomtrica dos resduos. Todas as
anlises e todos os testes foram reali-
zados seguindo a legislao vigente e
adotando a metodologia da EMBRAPA
para os procedimentos.
As anlises de determinao do
PN e PRNT foram efetuadas duas ve-
zes. A primeira com a granulometria
dos resduos in natura, isto , como
originalmente amostrada na empresa
e a segunda com a granulometria dos
resduos pulverizados a p total, menor
de 0.063 mm.
3. Resultados
Quando das realizaes dos expe-
rimentos, estavam em vigor as normas
tcnicas da srie NBR 10000/1987. Os
resultados foram, tambm, analisados e
discutidos segundo as normas tcnicas
da srie NBR 10000/2004.
Os resultados das anlises de di-
fratometria de raios X representam os
difratogramas das amostras analisadas
Polpa, Areia, Brita e Mistura, atravs
das quais foram determinadas as fases
mineralgicas, mostradas na Tabela 1.
O resultado das anlises por espec-
trometria de emisso atmica, via plas-
ma, indutivamente acoplado (ICP-AES),
esto relacionados nas Tabelas 2 e 3.
As anlises para a determinao
do potencial de utilizao dos resduos
como corretivo da acidez do solo e da
ecincia destes, encontram-se apre-
sentadas nas Tabelas 4, 5 e 6. Primei-
ramente, foram analisadas as amostras
in natura, isto , com a granulometria
original da fonte geradora (Tabela 5).
Depois, foram analisadas as mesmas
amostras com granulometria a p to-
tal (<0,063 mm), como mostrado na
Tabela 6.
Em todas as amostras analisadas,
foram determinadas as fases cristalinas
Calcita e Portlandita. Segundo Gaines et
al. (1997), o mineral calcita (CaCO
3
) o
principal mineral constituinte das rochas
calcrias, insumo bsico do processo
de fabricao do carbonato de clcio
responsvel pela gerao dos resduos.
Outra fase presente em todas as amostras
a Portlandita [Ca(OH)
2
], mineral asso-
ciado ao processo de hidratao da cal,
segundo Gaines et al. (1997), produto
comum da hidratao do cimento Por-
tland. A fase mineralgica do Quartzo
foi detectada nas amostras Polpa e Areia
(Tabela 1). Essa ocorrncia, provavel-
mente, se deve s especicaes fsicas
e qumicas necessrias para a produo
do carbonato de clcio precipitado
(Handbook,1978).
A Tabela 2 mostra um teor de clcio
elevado, presente em todas as amostras
dos resduos analisados. Esses percen-
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(2): 271-277, abr. jun. 2010 274
Caracterizao e aplicao dos resduos slidos gerados na fabricao de precipitado...
tuais, 66,90% de CaO, para a amostra
Polpa, 70,90%, para a amostra Areia,
59,90%, para a amostra Brita, e 64,30%,
para a amostra Mistura, conrmam a
origem desses resduos, provenientes
de rochas calcrias. A baixa presena de
Mg apontada nos resultados das anli-
ses conrma que o material caracteriza
como uma rocha calcria cal c t i ca,
segundo a classicao de Pettijohn
(1976) e Bigarella (1985).
Teores Al
2
O
3
, Zn, Fe, Cu, e Mn
Na Tabela 4 os teores de Al
2
O
3
,
Zn, Fe, Cu, e Mn apresentam-se baixos
e, comparando esses mesmos resultados
com os realizados por espectrometria
de emisso atmica , via plasma (Ta-
belas 2 e 3), os valores encontrados
apresentam-se semelhantes, exceto para
o Zn, que, por espectrometria de emisso
atmica via plasma, apresenta um valor
de 341,2ppm para a amostra Polpa.
Foi realizada uma segunda anlise por
espectrometria de emisso atmica via
plasma. Nessa anlise, os resultados para
o Zn foram compatveis. Em ambas as
anlises, os teores encontrados para o
Al
2
O
3
e o Mn foram baixos, no acarre-
tando toxidade para os resduos.
Teores de CaO e MgO
Na Tabela 5, as anlises foram re-
alizadas com granulometria in natura.
Os teores de xido de clcio (CaO) en-
contrados correspondem a 85,07%, para
a amostra Polpa, 65,24%, para a amostra
Brita, 58,33%, para amostra Mistura e
65,41%, para amostra Areia. Na Tabela
6, as anlises foram realizadas com
granulometria a p total (<0,063mm).
Os teores encontrados de xido de
clcio (CaO) foram 61,42% para a
amostra Polpa, 57,16%, para a amostra
Brita, 58,84%, para amostra Mistura e
65,83%, para a amostra Areia. Para o
xido de magnsio (MgO), observa-se
uma variao signicativa do resultado
da Tabela 5, para o resultado da Tabela
6, em relao s anlises da amostra
Polpa, que variou de 10,36% para 0,41
%, respectivamente. O resultado da
Tabela 1 - Resultados da difratometria de raios X.
Tabela 2 - Resultado da espectrometria de emisso atmica por plasma - xidos.
Tabela 3 - Resultado da espectrometria de emisso atmica por plasma - elementos menores.
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Carlos Henrique Ramos Mello Filho et al.
anlise da Tabela 5, para a amostra de
Polpa, foi desconsiderados, pois no
compatvel com a especicao do teor
de Mg, para a rocha geradora desses
resduos, que deve ser menor que 1 %,
o que classica a rocha calcria como
um calcrio calctico, segundo Pettijohn
(1976) e Bigarella (1985), especicao
bsica para a produo do carbonato de
clcio precipitado (99,9% de pureza). As
amostras Areia, Brita e Mistura apresen-
Tabela 4 - Resultados analticos.
Tabela 5 - Resultados analticos - resduos com granulometria natural.
taram resultados, em ambas as tabelas,
compatveis quanto aos teores de MgO
presentes, vindo a conrmar a natureza
calctica da rocha calcria utilizada no
processo industrial do carbonato de
clcio precipitado. Os resultados apre-
sentados na Tabela 2, por espectrometria
de emisso atmica via plasma para CaO
e MgO, condizem com os resultados
obtidos nas Tabelas 5 e 6. Segundo
Alcarde (2003), (...) a identicao de
um produto como corretivo da acidez do
solo feita determinando-se tambm os
teores de Ca e Mg. A ausncia ou teores
muito baixos desses elementos indicam
que o produto no corretivo de acidez
do solo. importante observar que,
para as respectivas anlises de Ca e o
Mg, em todas as amostras, os resultados
da soma (% CaO + % MgO) so maiores
que os valores mnimos exigidos pela
legislao vigente. Os valores para a
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(2): 271-277, abr. jun. 2010 276
Caracterizao e aplicao dos resduos slidos gerados na fabricao de precipitado...
referida legislao so de 50% para cal hidratada agrcola e
maiores que 43% para o calcrio calcinado (Brasil, portaria n
3, 1986). Essa constatao corrobora nos atributos da quali-
dade dos resduos para uso como corretivo da acidez do solo.
Granulometria
A anlise granulomtrica realizada, para a vericao do
potencial e ecincia do uso dos resduos, como corretivo da
acidez do solo foi determinada segundo a legislao vigente
(Brasil, portaria n 3, 1986) que diz no seu artigo 1: Os
corretivos da acidez dos solo devero possuir caractersticas
mnimas: - passar 100% em peneira de 2 mm, ABNT-10;
70% em peneira de 0,84 mm, ABNT-20; e 50% em peneira
de 0,30mm em peneira de 0,30mm, ABNT-50, sendo permitido
uma tolerncia de 5% na peneira ABNT-10. Para o cumpri-
mento dessa legislao e para efeito de pesquisa, foram analisa-
das, granulometricamente, as amostras com granulometria in
natura, isto , a granulometria original da fonte geradora dos
resduos, e a p total granulometria menor que 0,063 mm. Pela
anlise da Tabela 5, nota-se que a granulomteria in natura
no est em conformidade com a legislao vigente, e, pela
anlise da Tabela 6, nota-se que a granulometria a p total (<
0,063 mm), apresenta-se em conformidade com a legislao
em vigncia.
Poder de Neutralizao (PN)
Observa-se que o fator granulomtrico, ou seja, a comi-
nuio dos materiais analisados (os resduos), exerceu forte
inuncia nos resultados das anlises do Poder de Neutrali-
zao (PN), conrmando estudos realizados por Natale et al.
(1994), Bellingieri (1983), Alcarde e Rodella (2003). O fator
granulomtrico acarreta um aumento signicativo nos ndices
do poder de neutralizao (PN) da Tabela 5 para a Tabela 6,
isto porque, com a diminuio do tamanho das partculas do
material, a rea supercial em contato com o solo aumenta,
fazendo com que aumente a velocidade de reao do material,
aumentando a capacidade de neutralizao da acidez do solo
devido maior liberao das espcies neutralizantes (CaCO
3
,
CaO, Ca(OH)
2
, etc.) presentes. Segundo Alcarde (2003), o
PN indica a capacidade potencial, ou terica do corretivo
Tabela 6 - Resultados analticos - resduos com granulometria a p total (malha <0,063mm).
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Carlos Henrique Ramos Mello Filho et al.
em neutralizar a acidez do solo. O PN indica, apenas, que o
produto alcalino ou bsico, no possibilitando caracterizar
a natureza qumica do neutralizante, isto , se carbonato,
xido, hidrxido ou silicato (Mello Filho, 2005).
Poder Rel at i vo de Neut r al i zao Tot al
(PRNT)
Na Tabela 5, os resultados determinados nas anlises do
poder relativo de neutralizao total (PRNT) foram 44,08%,
para a amostra Polpa, 1,32%, para a amostra Mistura, 9,47%,
para a amostra Brita, e 38,98%, para a amostra Areia. Nessa
Tabela 5, as anlises foram realizadas com a granulometria dos
resduos in natura, isto , sem moagem prvia. Esse procedi-
mento foi necessrio para identicar se os resduos poderiam
ser utilizados como corretivo da acidez do solo no estado como
se encontram, in natura, sem a necessidade da utilizao de
algum processo de beneciamento para comercializ-los. Tal
procedimento no ocorreu. O valor mnimo exigido pela legis-
lao brasileira (Brasil,1986), para o PRNT, de 45%, sendo
que o valor mximo encontrado foi na amostra Polpa com
PRNT= 44,08%. J, na Tabela 6, os resultados encontrados
das anlises do poder relativo de neutralizao total (PRNT)
foram 99,46%, para a amostra Polpa, 98,08%, para a amostra
Mistura, 101,86%, para a amostra Brita e 101,27%, para a
amostra Areia. Nessa Tabela 6, as anlises foram realizadas
com a granulometria dos resduos a p total, isto , com granu-
lometria <0,063mm. Esse procedimento foi necessrio devido
necessidade de se obter o valor mximo, possvel, do PRNT
das amostras, sendo que tal fato ocorre quando diminumos a
granulometria do material corretivo do solo.
Observa-se que o fator granulomtrico exerce muita
inuncia nos resultados, apresentando um aumento signi-
cativo nos valores do poder relativo de neutralizao total
(PRNT). Segundo Alcarde (2003), o PRNT um ndice que
relaciona o poder de neutralizao (PN) e a reatividade (RE),
possibilitando uma adequada avaliao da ao do corretivo
do solo, lembrando que o PRNT a frao do PN que agir
em trs meses.
4. Concluses
Atravs dos resultados das anlises de caracterizao
e dos atributos da qualidade de corretivo do solo, para as
amostras Polpa, Areia, Brita e Mistura, conclui-se que esses
resduos podem ser utilizados como corretivo da acidez do
solo. As amostras dos resduos analisadas com granulometria
mais na (<0,063mm) foram as que apresentaram melhores
resultados de PN e PRNT. As 4 (quatro) amostras de resduos
analisadas apresentaram-se com granulometria < 0,063 mm,
taxa de reatividade alta. Segundo Alcarde (2003), todos os
resduos que tiverem sua frao granulomtrica menor que
0,30mm reagem totalmente em trs meses. Portanto, estes
resduos podem ser misturados, por exemplo, com resduos
da extrao de calcrio (subproduto do p calcrio) para
serem adequados s especicaes do mercado consumidor,
que exige um efeito residual do produto, de acordo com as
condies do solo e de plantio.

5. Referncias bibliogr cas
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Artigo recebido em 09/08/2007 e aprovado em 04/11/2009.