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1

QFL3200
16/06/2007
FORMAO DE COMPLEXOS
MUITOS ONS METLICOS REAGEM COM LIGANTES
FORMANDO COMPOSTOS DE COORDENAO OU
COMPLEXOS
O LIGANTE DEVE CONTER PELO MENOS 1 PAR DE
ELTRONS DISPONVEL PARA A FORMAO DA
LIGAO
exemplos: H
2
O, NH
3
, X
-
(haletos)
FORMAO DE COMPLEXOS
O NMERO DE LIGAES COVALENTES QUE 1 CTION
TENDE A FORMAR COM DOADORES DE ELTRONS
CORRESPONDE AO SEU NMERO DE COORDENAO
valores tpicos: 2, 4 e 6
A ESPCIE FORMADA COMO RESULTADO DA COORDENAO
PODE SER ELETRICAMENTE NEUTRA, POSITIVA OU
NEGATIVA
exemplo: Cu(II) n=4 glicina
Cu(NH
3
)
4
2+
Cu(NH
2
CH
2
COO)
2
CuCl
4
2-
catinico neutro aninico
L M L
M
L L
L L
M
L L
L L
L
L
M
L
L
L
L
MTODOS DE TITULAO BASEADOS NA
FORMAO DE COMPLEXOS
UM LIGANTE COM 1 GRUPO DOADOR NICO CHAMADO DE
MONO OU UNIDENTADO, ex.: NH
3
GLICINA POSSUI 2 GRUPOS DISPONVEIS PARA
COORDENAO, PORTANTO UM LIGANTE BIDENTADO
LIGANTES TRI, TETRA, PENTA E HEXADENTADOS TAMBM
SO CONHECIDOS
2 H C C - OH
2
HN O
H
QFL3200 - 1o sem/07 Princpios de Qumica Analtica Prof. Renato S. Freire
QFL3200 - 1o sem/07 Princpios de Qumica Analtica Prof. Renato S. Freire
2
MTODOS DE TITULAO BASEADOS NA
FORMAO DE COMPLEXOS
MTODOS COMPLEXOMTRICOS SO USADOS H MAIS DE
1 SCULO
AGENTES COMPLEXANTES: classe especial de compostos de
coordenao
QUELATO: um composto produzido quando 1 on metlico
coordena com 2 ou mais grupos doadores de 1 ligante simples,
formando um anel heterocclico de 5 ou 6 membros
Cu/glicina um exemplo de quelato (n=4)
Cu
2+
+ 2 H C C - OH
2
HN O
H
Cu
O C = O
N CH
2
H
2
O = C - O
2
HC - N
H
2
+ 2H
+
LIGANTES MULTIDENTADOS
So teis nas titulaes
complexomtricas porque:
fornecem reaes mais
completas com os ons metlicos
apresentam uma nica etapa
proporcionam uma variao de
pM mais pronunciada no ponto
final da titulao
a) MD; D tetradentado

1
=10
20
b) MB
2
; B bidentado
K
1
=10
12
; K
2
=10
8
c) MA
4
; A monodentado
K
1
=10
8
; K
2
=10
6
; K
3
=10
4
; K
4
=10
2
20
15
10
5
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
VOLUME, mL
1:1
2:1
4:1
c
b
a
pM
Titula Titula es com o es com o cido cido etilenodiaminotetrac etilenodiaminotetrac tico tico
(EDTA) (EDTA)
Atualmente, as titulaes complexomtricas so realizadas
quase exclusivamente com uma soluo padro da famlia dos
cidos aminopolicarboxlicos, sendo o cido
etilenodiaminotetractico (EDTA) a escolha mais comum
Em suas formas aninicas, estes reagentes so geralmente ou
quadridentados ou sexadentados, embora alguns dos cidos
aminopolicarboxlicos sejam octodentados
Estes ligantes combinam-se na razo de 1:1 com praticamente
todos os metais da tabela peridica para formar complexos
muito estveis, possuindo vrios anis quelantes de seis
membros
EDTA
EDTA UM LIGANTE HEXADENTADO
um dos reagentes mais importantes e mais usados nas
titulaes complexomtricas
N CH
2
CH
2
- N
HOOC CH
2
HOOC CH
2 CH
2
COOH
CH
2
COOH

CIDO ETILENO DIAMINO TETRA ACTICO
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3
CO
O CH
2
CO CH
2
CO 2-
O N
M CH
2
O CH
2
CH
2
O N
CO CH
2
PROPRIEDADES CIDO-BASE DO EDTA
EM SOLUO AQUOSA, EDTA EXISTE NA FORMA ANFIPRTICA
N CH
2
CH
2
- N
HOOC CH
2
-
OOC CH
2 CH
2
COOH
CH
2
COO
-
H
+
- - H
+ H
4
Y
N CH
2
CH
2
- N
-
OOC CH
2
-
OOC CH
2 CH
2
COOH
CH
2
COO
-
H
+
- - H
+
H
3
Y
-
PROPRIEDADES CIDO-BASE DO EDTA
N CH
2
CH
2
- N
-
OOC CH
2
-
OOC CH
2 CH
2
COO
-
CH
2
COO
-
- H
+ HY
3-
Y
4-
N CH
2
CH
2
- N
-
OOC CH
2
-
OOC CH
2 CH
2
COO
-
CH
2
COO
-
N CH
2
CH
2
- N
-
OOC CH
2
-
OOC CH
2 CH
2
COO
-
CH
2
COO
-
H
+
- - H
+
H
2
Y
2-
PROPRIEDADES CIDO-BASE DO EDTA
[H
3
Y
-
] [H
3
O
+
]
H
4
Y + H
2
O H
3
Y
-
+ H
3
O
+
, K
a1
= 1,02 x 10
-2
=
[H
4
Y]
[H
2
Y
2-
] [H
3
O
+
]
H
3
Y
-
+ H
2
O H
2
Y
2-
+ H
3
O
+
, K
a2
= 2,14 x 10
-3
=
[H
3
Y
-
]
[HY
3-
] [H
3
O
+
]
H
2
Y
2-
+ H
2
O HY
3-
+ H
3
O
+
, K
a3
= 6,92 x 10
-7
=
[H
2
Y
2-
]
[Y
4-
] [H
3
O
+
]
HY
3-
+ H
2
O Y
4-
+ H
3
O
+
, K
a4
= 5,50 x 10
-11
=
[HY
3-
]
pK
a1
= 2,0
pK
a2
= 2,7
pK
a3
= 6,2
pK
a4
= 10,3
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FUNES DE DISTRIBUIO,
Concentrao molar total das espcies de EDTA:
C
T
= H
4
Y + H
3
Y
-
+ H
2
Y
2-
+ HY
3-
+ Y
4-
[H
4
Y] [H
3
Y
-
] [H
2
Y
2-
] [HY
3-
] [Y
4-
]

0
=
1
=
2
=
3
=
4
=
C
T
C
T
C
T
C
T
C
T
DISPONIBILIDADE DE UMA DADA ESPCIE EM FUNO DO pH
[H
+
]
4

0
=
D
K
a1
[H
+
]
3

1
=
D
K
a1
K
a2
[H
+
]
2

2
=
D
K
a1
K
a2
K
a3
[H
+
]

3
=
D
K
a1
K
a2
K
a3
K
a4

4
=
D
Combinando as expresses de K
a
e :
D = [H
+
]
4
+ K
a1
[H
+
]
3
+ K
a1
K
a2
[H
+
]
2
+ K
a1
K
a2
K
a3
[H
+
] + K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
= f (K
a
, H
+
)

0
+
1
+
2
+
3
+
4
= 1
H
2
Y
2-
predomina em meio moderadamente cido, pH 3-6;
reagente mais comum nas tit. complex.: Na
2
H
2
Y.2H
2
O
Y
4-
predomina acima de pH 10
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0 2 4 6 8 10 12 14
pH

2

3

4
Y
4-
HY
3-
H
2
Y
2-
H
3
Y
-
H
4
Y
COMPLEXOS DE EDTA COM ONS METLICOS
COMPLEXO SEMPRE 1:1, independente da carga do
ction
Ag
+
+ Y
4-
AgY
3-
Fe
3+
+ Y
4-
FeY
-
M
n+
+ Y
4-
MY
(n-4)-
[MY
(n-4)-
]
K
MY
=
[M
n+
] [Y
4-
]
estrutura do quelato
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Complexos Complexos on met on met lico lico - - EDTA EDTA
praticamente todos os ons
metlicos da tabela peridica
formam complexos 1:1, muito
estveis, com o on
etilenodiaminotetracetato, Y
4-
esta estequiometria 1:1 dos
complexos metal-EDTA origina-se
do fato de que o on Y
4-
possui um
total de seis grupos doadores de
eltrons quatro grupos
carboxilados e dois grupos
aminas - que podem ocupar
quatro, cinco ou seis posies de
coordenao ao redor do tomo
central
um exemplo de uma espcie de
coordenao seis o complexo
de cobalto(III)-EDTA, CoY
-
,
estrutura ao lado
CONSTANTES DE FORMAO DE COMPLEXOS
CTION
Ag
+
Mg
2+
Ca
2+
Sr
2+
Ba
2+
Mn
2+
Fe
2+
Co
2+
Ni
2+
K
MY
2,1 x 10
7
4,9 x 10
8
5,0 x 10
10
4,3 x 10
8
5,8 x 10
7
6,2 x 10
13
2,1 x 10
14
2,0 x 10
16
4,2 x 10
18
logK
MY
7,32
8,69
10,70
8,63
7,76
13,79
14,33
16,31
18,62
CTION
Cu
2+
Zn
2+
Cd
2+
Hg
2+
Pb
2+
Al
3+
Fe
3+
V
3+
Th
4+
K
MY
6,3 x 10
18
3,2 x 10
16
2,9 x 10
16
6,3 x 10
21
1,1 x 10
18
1,3 x 10
16
1,3 x 10
25
7,9 x 10
25
1,6 x 10
23
logK
MY
18,80
16,50
16,46
21,80
18,04
16,13
25,1
25,9
23,2
Skoog Tab. 14-1
Influncia do meio : A ionizao depende do pH do meio:
H
4
Y H
2
Y
2-
+ 2H
+
pH baixo (meio cido)
pH alto (meio bsico)
tampo adequado ao on metlico.
pH Metais
1-3 Zr
4+
, Hf
4+
,Th
4+
,Bi
3+
,Fe
3+
4-6 Pb
2+
,Cu
2+
,Zn
2+
,Co
2+
,Ni
2+
Mn
2+
,Fe
2+
,Al
3+
,Cd
2+
,Sn
2+
8-10 Ca
2+
,Sr
2+
,Ba
2+
,Mg
2+
Forma Forma o de complexos o de complexos
on met on met lico lico - - EDTA EDTA
Em titulaes complexomtricas com EDTA, geralmente so
usados tampes para manter o pH constante
Em alguns casos, o tampo impede a precipitao dos ons
metlicos como hidrxidos, mascarando-os na forma de
complexos solveis, menos estveis do que os respectivos
complexos com EDTA
Por exemplo, o tampo NH
3
/NH
4
Cl impede a precipitao de ons
metlicos que formam amino complexos, como Cd
2+
, Cu
2+
, Ni
2+
,
Zn
2+
e Co
2+
Entretanto, tal complexao com estes ons causa um
decrscimo nas constantes de formao condicional de seus
complexos com EDTA, isto , dificulta-a.
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6
EDTA EDTA - - titula titula o o volum volum trica trica : :
padro primrio : seco a 80C
padronizado : MgCl
2
padro ou Zn/HCl ou HClO
4
O cido H
4
Y apenas parcialmente solvel em gua
No usado geralmente para titulaes
O sal dissdico mais solvel e, como disponvel
comercialmente na forma de Na
2
H
2
Y.2H
2
O, serve como
material de partida para a preparao de solues padro de
EDTA empregadas em titulao
TITULAES
pM versus VOLUME EDTA
antes do p.e.: concentrao de equilbrio do ction
metlico praticamente a concentrao analtica;
[M
n+
] C
Mn+
no p.e. e aps p.e: a constante de formao (K
MY
) e o
pH precisam ser conhecidos (Y
4-
o ligante; sua
disponibilidade depende do pH)
CONSTANTES CONDICIONAIS, K
MY
CONSTANTES DE FORMAO CONDICIONAIS OU
EFETIVAS SO DEPENDENTES DO pH E VLIDAS NO
pH ESTIPULADO
M
n+
+ Y
4-
MY
(n-4)-
[MY
(n-4)-
] [Y
4-
] [MY
(n-4)-
]
K
MY
=
4
= K
MY
=
[M
n+
] [Y
4-
] C
T
[M
n+
]
4
C
T
[MY
(n-4)-
]
K
MY
=
4
K
MY
=
[M
n+
] C
T
dependente do pH
EXEMPLO
Calcular
4
e a porcentagem molar de Y
4-
numa soluo de
EDTA tamponada a pH 10,20.
pH 10,20; [H
+
] = 6,31 x 10
-11
M
K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
= 8,31 x 10
-22
[H
+
]
4
= (6,31 x 10
-11
)
4
= 1,58 x 10
-41
K
a1
[H
+
]
3
= (1,02 x 10
-2
) (6,31 x 10
-11
)
3
= 2,56 x 10
-33
K
a1
K
a2
[H
+
]
2
= (2,18 x 10
-5
) (6,31 x 10
-11
)
2
= 8,68 x 10
-26
K
a1
K
a2
K
a3
[H
+
] = (1,51 x 10
-11
) (6,31 x 10
-11
) = 9,53 x 10
-22
K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
= 8,31 x 10
-22
= 8,31 x 10
-22
D = 1,78 x 10
-21
contribuio desses 2
termos maior; em pH
baixo seria ao contrrio, os
primeiros termos seriam
mais significativos

4
= K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
D
D = [H
+
]
4
+ K
a1
[H
+
]
3
+ K
a1
K
a2
[H
+
]
2
+ K
a1
K
a2
K
a3
[H
+
] + K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
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EXEMPLO, cont.
K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
8,31 x 10
-22

4
= = = 0,466
D 1,78 x 10
-21
% Y
4-
= 47 %
VALORES DE
4
EM FUNO DO pH
D = [H
+
]
4
+ K
a1
[H
+
]
3
+ K
a1
K
a2
[H
+
]
2
+
K
a1
K
a2
K
a3
[H
+
] + K
a1
K
a2
K
a3
K
a4
K
a1
K
a2
K
a3
K
a4

4
=
D
pH
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0
11,0
12,0

4
3,7 x 10
-14
2,5 x 10
-11
3,6 x 10
-9
3,5 x 10
-7
2,2 x 10
-5
4,8 x 10
-4
5,4 x 10
-3
5,2 x 10
-2
0,35
0,85
0,98
EXEMPLO
CALCULE A CONCENTRAO DE EQUILBRIO DO Ni
2+
NUMA SOLUO COM CONCENTRAO ANALTICA DO COMPLEXO NiY
2-
IGUAL A 0,0150 M A pH 3,0 E 8,0.
pH = 3,0
[NiY
2-
]
Ni
2+
+ Y
4-
NiY
2-
K
MY
= = 4,2 x 10
18
a concentrao do complexo igual a concentrao analtica menos o que
perdido por dissociao
[NiY
2-
] = 0,0150 - [Ni
2+
]
[Ni
2+
] << 0,0150; complexo bastante estvel, K
MY
10
18
[NiY
2-
] = 0,0150 M
o complexo a nica fonte de Ni
2+
e EDTA:
[Ni
2+
] = C
T
= H
4
Y + H
3
Y
-
+ H
2
Y
2-
+ HY
3-
+ Y
4-
EDTA no complexado
[Ni
2+
] [Y
4-
]
EXEMPLO, cont.
[NiY
2-
]
K
NiY
=
4
K
NiY
=
[Ni
2+
] C
T
a pH = 3,0;
,

4
= 2,5 x 10
-11
0,0150
K
MY
= (2,5 x 10
-11
) (4,2 x 10
18
) = = 1,05 x 10
8
[Ni
2+
]
2
[Ni
2+
] = 1,2 x 10
-5
M (<<0,0150 M, aproximao vlida!!!)
a pH = 8,0;
4
= 5,4 x 10
-3
K
MY
= 2,27 x 10
16
; a constante condicional bem maior; complexo
mais estvel: menos Ni
2+
livre no equilbrio
[Ni
2+
] = 8,1 x 10
-10
M
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8
CURVAS DE TITULAO
EXEMPLO: CALCULE pCa PARA A TITULAO DE 50,00 mL
Ca
2+
0,00500 M COM EDTA 0,0100 M, TAMPONADA A pH 10,0
[CaY
2-
]
K
CaY
=
4
K
CaY
= = 0,35 x 5,0 x 10
10
= 1,75 x 10
10
[Ca
2+
] C
T
Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
Antes do p.e.: FONTE DE Ca
2+
: excesso no titulado e proveniente
da dissociao do complexo (igual a C
T
, EDTA no complexado)
Adio de 10,00 mL EDTA:
50,00 mL x 0,00500 M 10,00 mL x 0,0100 M
[Ca
2+
] = + C
T
60,00 mL
= 2,50 x 10
-3
M
pCa = 2,60
[CaY
2-
]
K
CaY
=
4
K
CaY
= = 0,35 x 5,0 x 10
10
= 1,75 x 10
10
[Ca
2+
] C
T
No p.e.: FONTE DE Ca
2+
: proveniente da dissociao do complexo
(igual a C
T
, EDTA no complexado)
Adio de 25,00 mL EDTA: p.e.
[Ca
2+
] = C
T
50,00 mL x 0,00500 M
[CaY
2-
] = = 3,33 x 10
-3
M
50,00 + 25,00 mL
[CaY
2-
] 3,33 x 10
-3
1,75 x 10
10
= =
[Ca
2+
] C
T
[Ca
2+
]
2
[Ca
2+
] = 4,36 x 10
-7
M; pCa = 6,36
Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
[CaY
2-
]
K
CaY
=
4
K
CaY
= = 0,35 x 5,0 x 10
10
= 1,75 x 10
10
[Ca
2+
] C
T
Adio de 35,00 mL EDTA: aps o p.e.
50,00 mL x 0,00500 M
[CaY
2-
] = = 2,94 x 10
-3
M
50,00 + 35,00 mL
35,00 mL x 0,0100 M 50,00 mL x 0,00500
C
EDTA
=
85,00 mL
= 1,18 x 10
-3
M
Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
[CaY
2-
]
K
CaY
=
4
K
CaY
= = 0,35 x 5,0 x 10
10
= 1,75 x 10
10
[Ca
2+
] C
T
[CaY
2-
] = 2,94 x 10
-3
- [Ca
2+
] 2,94 x 10
-3
M
C
T
= C
EDTA
+ [Ca
2+
] 1,18 x 10
-3
M
[CaY
2-
] 2,94 x 10
-3
1,75 x 10
10
= =
[Ca
2+
] C
T
[Ca
2+
] 1,18 x 10
-3
[Ca
2+
] = 1,42 x 10
-10
M (aproximaes vlidas!!!)
pCa = 9,85
Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
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INFLUNCIA DO pH NA TITULAO DE
Ca
2+
0,0100 M COM EDTA 0,0100 M
Solues foram tamponadas
em nveis diferentes de pH

4
(e, portanto, K
CaY2-
)
menor com a diminuio do
pH
Variao de pCa na regio
do p.e. menor com a
diminuio do pH
Acima de pH 8, variao
adequada de pCa
Ctions com K
MY
maiores que
a do Ca
2+
devem fornecer
uma variao de pM melhor
a pH menores
pH = 12
pH = 10
pH = 8
pH = 6
0 10 20 30 40 50 60
VOLUME EDTA, mL
12
10
8
6
4
2
0
pCa
Co
2+
Cd
2+
Ni
2+
pH MNIMO PARA UMA VARIAO
SATISFATRIA DE pM NA REGIO DO p.e.
28
26
24
22
20
18
16
14
12
10
8
log K
MY
0 2 4 6 8 10 12 14
pH
Sr
2+
Mg
2+
Ca
2+
Mn
2+
Fe
2+
La
3+
Al
3+
Zn
2+
Sm
3+
Y
3+
Pb
2+
Cu
2+ Lu
3+
Ga
3+
VO
2+
Hg
2+
Th
4+
Fe
3+
In
3+
Sc
3+
Dependncia com a concentrao do on metlico
V, mL EDTA 0,01 mol L
-1
pM
10
4
10
16
10
10
10
6
EFEITO DE OUTROS AGENTES COMPLEXANTES
NAS TITULAES COM EDTA
muitos ctions formam precipitados (xidos hidratados)
quando o pH aumenta atingindo o nvel de interesse para a
titulao com EDTA
um complexante auxiliar ento usado para manter o ction
em soluo
EXEMPLO: Zn
2+
titulado em meio NH
3
/NH
4
+
efeito tampo: assegurar o pH apropriado para a titulao
com EDTA
amnia complexa Zn
2+
evitando a formao do hidrxido de
zinco, pouco solvel
Zn(NH
3
)
4
2+
+ HY
3-
ZnY
2-
+ 3NH
3
+ NH
4
+
inconveniente: diminuio da variao de pM na regio do p.e.
com o aumento da concentrao do complexante auxiliar
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INDICADORES :
a) indicadores de metal
b) indicadores de xido-reduo
c) indicadores instrumentais : eletrodo on seletivo
Ca e Cu (pH10) e espectrofotometria Fe,Cu pH2
a) Indicadores de metal :
- reao colorida sensvel
- reao especfica ou seletiva (pouca interf.)
- diferena de cor ind diferente cor metal-ind
- reaes rpidas
Calcon : Ca
2+
na presena de Mg
2+
(Mg(OH)
2
)
pH 12,3 (metanol 5%)
M ligante (rosa) / Ligante (azul)
N N
OH OH
SO
3
-
Na
+
Indicadores
INDICADORES
NEGRO DE ERIOCROMO T A COR DO
INDICADOR VARIA COM A ACIDEZ DO MEIO E
FORMA COMPLEXOS COLORIDOS COM ONS
METLICOS
Skoog Fig. 14-10
H
2
Ind
-
HInd
2-
+ H
+
K
a1
= 5 x 10
-7
vermelho azul
HInd
2-
Ind
3-
+ H
+
K
a2
= 2,8 x 10
-12
laranja
MInd
-
+ HY
3-
HInd
2-
+ MY
2-
vermelho azul (pH>7)
At o p.e., o ction metlico est complexado com o indicador e a
soluo vermelha.
Quando o EDTA estiver em excesso, a soluo torna-se azul; o
indicador livre azul a pH >7.
K
MgY
= 5 x 10
8
maior que K
MgInd
= 5,6 x 10
5
MInd
-
+ HY
3-
HInd
2-
+ MY
2-
vermelho azul (pH>7)
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