Departamento de Qumica Unidad Acadmica de Qumica Analtica Laboratorio de Anlisis Instrumental
Prctica N 9 Espectroscopia de absorcin en el infrarrojo
Elaborado por: Jos Miguel Araque Feo C.I. 12993870
Julio, 2012
Resumen Se tomaron dos troqueles diferentes donde se hacen las pastillas y a partir de all se pasan al espectrmetro infrarrojo Nicolet Impact 410. Se comprob que con el troquel manual no da los mismo resultados que con el troquel que trabaja con vaco, dado que adems de tener evidentemente una bomba de vaco y un gato hidrulico de 2 ton de presin este hace las pastillas mas grande y por ende se produce mejor respuesta en el equipo. Estas pastillas se prepararon primero un blanco con KBr luego se fueron haciendo pastillas con otros compuestos para ver los diferentes grficos de respuestas que se obtendran. Introduccin La espectroscopia del infrarrojo abarca un rango de longitud de onda muy grande (0.78 a 1000 m). Se encuentra en el espectro electromagntico ente la regin visible y microondas, y generalmente para su estudio se divide en tres diferentes regiones: Cercano Medio Lejano La ms utilizada va desde 2.5 a 15 m (IR medio). La espectroscopia en el infrarrojo medio se ha empleado sobre todo para el anlisis cualitativo de grupos funcionales orgnicos presentes en una muestra. El grafico resultante (intensidad Vs desfase) se denomina interferograma.
Graficas
Grafica1,2,3,4,5,6,7: Espectros de referencia. (1)
(2) (3)
(4) (5) (6) (7)
Grafica 8: Grafica del blanco con ambos troqueles.
Grafica 9: Grafica de la aspirina, acido acetilsaliclico.
Grafica 10: Grafica del acetaminofn
Tabla de datos: cantidad de KBr, aspirina y acetaminofn pesados en la hechura de las aspirinas utilizadas en los graficas 8, 9 y 10. Pastilla 1 Pastilla 2 Pastilla 3 165 mg KBr + 1 mg de acetaminofen 156 mg de KBr + 1.4 mg de aspirina 172 mg KBr + 15 mg acetaminofn + 26mg de aspirina
Discusin de resultado En la practica se puso a prueba la precisin y la exactitud a la hora de hacer las pastillas dado que exista la incertidumbre de cual de los 2 troqueles existentes en el laboratorio era realmente el mas ideal para el buen resultado del espectro en la presente practica de espectroscopia de absorcin en el infrarrojo, dando como resultado que la pastilla que se realizaban en el troquel manual la cual sala con un dimetro final de 4mm solo representaba el 32 % de la incidencia del rayo el cual fue reportado en la parte superior de la grafica 8 y de igual manera se hizo otra pastilla en el troquel que utiliza vaco y adems de eso presenta una tolerancia de 2 toneladas de presin, en este sale una pastilla de 1.2 cm de dimetro la cual se comprob que es la ideal para la realizacin de esta practica y el buen desempeo del equipo dado que esta presento por encima de un 70% el cual se puede observar tambin en la parte superior de la grafica 8. Primero se preparo un blanco con KBr dado que esta muestra debe ser transparente a la radiacin IR y las sales de haluros (incluyendo en KBr) tiene una excelente transparencia en el IR. La muestra solida es medida al mezclarse con una pequea cantidad de muestra finamente triturada o molida con el KBr. Los patrones se prepararon primeramente lavando los morteros de gata los cuales se utilizaron para pulverizar las pastillas de acetilsaliclico y acetaminofn, luego que ambas estuvieron pulverizadas se procedi a pasar una a una por el IR y finalmente se paso una mezcla de ambos tal como se muestran en las graficas 8, 9 y 10. Se pudo observa que a pesar de agregar mayor cantidad de uno o de otro de los reactivos esos mantenan su espectro solo que se vean pro encima del que se encontraba en menor concentracin. Los patrones se prepararon solo con aspirina y acetaminofn por lo cual solo se compararon con las graficas 5 y 6 respectivamente. Otra de las ventajas de utilizar el vaco es que con este troquel tambin se elimina el aire ocluido y esto tambin nos da mayor eficiencia y seguridad en nuestros resultados. Conclusin Las respuesta del equipo depende de cual de los troqueles se utilice a la hora de hacer la pastilla Es importante eliminar el aire ocluido en la pastilla. De no agregar KBr a la pastilla esta se rompe con facilidad. Esta tcnica de absorcin y reflexin en el IR medio es la principal herramienta para la determinacin estructural de especies orgnicas, qumicas y bioqumicas.
1. Periodo Pre-Hispánico 1.1 Antigüedad humana en Panamá 1.2 Lugar de tránsito e intercambio entre aborígenes. 2. Periodo Colonial 2.1. Europa y España a fines del siglo XV 2.2. Conquista hispánica en el Istmo 2.2.1