Thermo Gravimetric Analyzer (TGA)

Metode TGA merupakan prosedur yang cukup banyak dilakukan dalam karakterisasi
bahan. Pada prinsipnya metode ini mengukur berkurangnya massa material ketika dipanaskan
dari suhu kamar sampai suhu tinggi yang biasanya sekitar 1000-1200
o
C. Alat TGA dilengkapi
dengan timbangan mikro didalamnya sehingga secara otomatis berat sampel setiap saat bisa
terekam dan disajikan dalam tampilan grafik.
Pada pemanasan yang kontinyu dari suhu kamar, maka pada suhu suhu tertentu material
akan kehilangan cukup signifikan dari massanya. Kehilangan massa pada suhu tertentu dapat
mengindikasikan kandungan dari bahan uji, meski tidak bisa secara spesifik merujuk pada suatu
senyawa tertentu seperti yang misalnya ditunjukkan oleh puncak puncak dari histogram FTIR
ataupun XRD. Sehingga biasanya alat TGA digunakan untuk melakukan
analisa proximate seperti kadar air, kadar senyawa volatil dan kadar abu dalam bahan.
Sebenarnya alat TGA bisa beroperasi dalam kondisi inert dengan mengalirkan gas tertentu
seperti Nitrogen (N
2
) ataupun Helium (He), atau bahkan bisa beroperasi dalam kondisi vakum
(tidak ada udara). Tapi alat TGA ini juga bisa beroperasi dalam atmosfer gas non-inert seperti
udara dan oksigen yang memungkinkan terjadinya reaksi dengan sampel dengan adanya
kenaikan suhu. Sehingga disini alat TGA berfungsi sebagai reaktor untuk menganalisa massa
bahan yang bereaksi dalam kondisi operasi tertentu.
Salah satu contohnya pada penelitian mencari katalis yang tepat untuk
membakar soot (partikel karbon yang terkandung dalam asap knalpot mesin disel), yang
dilakukan dengan cara soot dicampur katalis dimasukkan dalam alat TGA jika dinaikkan
suhunya dan dialirkan udara maka akan terjadi reaksi pembakaran yang akan menurunkan massa
yang terdeteksi oleh alat TGA. Katalis yang baik tentunya bisa menurunkan suhu reaksi yang
signifikan dibandingkan tidak memakai katalis.
Cara pemakaian alat ini sangatlah mudah. Material yang berupa serbuk cukup dimasukkan
kedalam cawan kecil (crucible) dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon seperti pada
gambar dibawah ini. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji.
Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.
{gambar}
Analisa memerlukan juga bahan standar (reference) sebagai referensi dan penyeimbang
dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan
dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan kedalam alat TGA seperti gambar
dibawah ini.
{gambar}
Yang perlu dilakukan dengan sangat hati hati adalah ketika meletakkan cawan cawan
diatas pan timbangan. Karena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah sehingga dalam
menempatkan dan mengambil cawan perlu dilakukan dengan hati hati.
Setelah sampel dimasukkan, maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya.
Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan, misalkan kita bisa mengatur memanaskan
sampel dari temperatur ruang/kamar sampai 200
o
C dan ditahan 10 menit kemudian pemanasan
dengan cepat dilanjutkan sampai 1000
o
C, kemudian temperatur diturunkan menjadi 500 C
ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan,
alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 1500
o
C dengan kecepatan sampai 100
o
C/menit atau
lebih tergantung tipe alat.
Dibawah ini contoh hasil analisa alat TGA dari sampel yang mengandung karbon.
{gambar}
Untuk garis hijau adalah grafik weight loss (TG) fungsi waktu, sedangkan merah adalah
temperatur fungsi waktu sedangkan biru adalah DTA fungsi waktu. Bisa dilihat pada grafik TG
pada suhu sekitar 100 C, 200 C dan 500 C terjadi penurunan berat yg signifikan yg kemungkinan
besar dikarenakan kehilangan air, unsur volatil dan karbon secara berurutan.
Menganalisa/menginterpretasikan grafik TGA salah satunya bisa dengan cara
menghubungkan suhu dengan kehilangan berat dari bahan yang dianalisa. Misalkan bahan uji
adalah sejenis biomassa (serbuk kayu) ketika dinaikkan suhunya dengan alat tersebut dengan
kondisi atmosfer udara, maka pada suhu 100
o
C akan ada penurunan berat (weight loss) bahan uji
dikarenakan kehilangan air. Berapa persen yang hilang pada kisaran suhu tersebut bisa dipakai
untuk mengestimasi kandungan air dalam bahan. Kemudian sekitar suhu 200-300
o
C, maka akan
ada kehilangan berat berikutnya akibat hilangnya kandungan volatile material (sejenis selulosa)
dalam bahan. Kemudian pada suhu lebih tinggi sekitar 500
o
C, akan ada kehilangan berat akibat
pemecahan unsur lignin. Terakhir yang tersisa adalah abu. Alat TGA umumnya dipakai sebagai
perkiraan kasar kandungan-kandungan zat terutama kadar air, volatil material, karbon dan abu.
Namun jika digabung dengan alat lain bisa cukup powerfull, misalnya digabung dengan GCMS
atau FTIR untuk analisa gas yg timbul akibat pemanasan secara lebih detil.