ENSAYOS DE DUREZA PARA POLIMEROS

1. INTRODUCCIN

Los polmeros son materiales de alto peso molecular que pueden mostrar el comportamiento
mecnico de una fibra, plstico, o elastmero. El uso de un polmero tal como un elastmero
(caucho), un plstico, o una fibra depende de la fuerza relativa de sus enlaces intermoleculares y
la geometra estructural. Los polmeros no cristalinos con fuerzas intermoleculares dbiles son
generalmente elastmeros o cauchos a temperaturas superiores a la temperatura de transicin
vtrea, Tg. Por el contrario, los polmeros con fuertes enlaces de hidrgeno y la posibilidad de
alta cristalinidad pueden convertirse en fibras. Los polmeros con fuerzas intermoleculares
moderados son de plstico a temperaturas por debajo de Tg. Algunos polmeros, tales como
nylon, pueden funcionar tanto como una fibra y como un plstico; otros como el polipropileno
isotctico, carecen de puentes de hidrgeno, pero debido a su buena geometra estructural,
pueden servir a la vez como un plstico y como fibra.

El trmino dureza, tal como se utiliza en la industria, se puede definir como la capacidad de un
material para resistir la indentacin o la deformacin permanente cuando est en contacto con un
indentador bajo carga. El durmetro es un instrumento del tamao de una mano que mide la
dureza de penetracin de productos de caucho y plstico; se aplica manualmente a la muestra de
ensayo, y la lectura se observa en un dial o indicador digital.

En el presente informe evaluaremos la dureza de diferentes polmeros mediante los ensayos
Shore A y D, conforme a la norma ASTM D2240. Estos mtodos de ensayo permiten
mediciones de dureza de una muestra basadas en la indentacin inicial o la indentacin luego de
un periodo de tiempo especificado sobre la muestra, o ambos.

2. OBJETIVOS

Determinar la dureza de una muestra de neopreno y de una muestra X de material
desconocido, mediante el ensayo de dureza Shore A segn la norma ASTM D2240.
Mediante tablas de dureza de la literatura, determinar si es posible, el tipo de material
que compone la muestra X.
Determinar la dureza de una muestra de polietileno de alta densidad (HDPE) y de una
muestra de polimetilmetacrilato (PMMA), mediante el ensayo de dureza Shore D segn
la norma ASTM D2240.







3. FUNDAMENTO TERICO

3.1. Los polmeros y su clasificacin

Un polmero es un compuesto que consiste en molculas de cadena larga, cada una de las
cuales est hecha de unidades que se repiten y conectan entre s. En una sola molcula de
polmero puede haber miles, incluso millones, de unidades. La palabra se deriva de los
vocablos griegos poly, que significa muchos, y meros (que se contrae a mero), que es
parte. La mayora de los polmeros se basan en el carbono, y por ello se les considera
productos qumicos orgnicos.

Los polmeros se dividen en plsticos y cauchos (hules). Como materiales de ingeniera, son
relativamente nuevos en comparacin con los metales y los cermicos, pues slo datan de
alrededor de la mitad del siglo XIX. Para estudiar los polmeros como materia tcnica, es
apropiado dividirlos en las siguientes tres categoras, sonde a) y b) son plsticos y c) es el
caucho:

a) Los polmeros termoplsticos, tambin llamados termoplsticos, son materiales
slidos a temperatura ambiente, pero si se les calienta a temperaturas de apenas unos
cientos de grados, se vuelven lquidos viscosos. Esta caracterstica permite que adopten
formas de productos de modo fcil y econmico. Se pueden sujetar repetidas veces al
ciclo de calentamiento y enfriamiento sin que el polmero se degrade en forma
significativa.

b) Los polmeros termofijos, o termofijos (termoestables), a diferencia de los
termoplsticos, no toleran ciclos repetitivos de calentamiento. Cuando se calientan de
inicio, se suavizan y fluyen de modo que se pueden moldear, pero las temperaturas
elevadas tambin producen una reaccin qumica que endurece el material y lo
convierte en un slido que no se puede fundir. Si se le vuelve a calentar, los polmeros
termofijos se degradan y carbonizan, en vez de suavizarse.

c) Los elastmeros son los cauchos. Se trata de polmeros que presentan alargamiento
elstico extremo si se les sujeta a un esfuerzo mecnico relativamente dbil. Algunos
elastmeros son capaces de estirarse en un factor de 10 y an as recuperar su forma
original por completo. Aunque sus propiedades son muy distintas de las de los
termofijos, tienen una estructura molecular similar a la de estos, pero diferente de la de
los termoplsticos.

3.2. Propiedades mecnicas de los materiales DUREZA

La dureza de un material se define como su resistencia a la indentacin permanente. La
profundidad de la indentacin a una carga prescrita se determina y se convierte en un
nmero de dureza (sin unidades de medida), que est inversamente relacionada con la
profundidad. Por lo general, una dureza buena significa que el material es resistente a las
rayaduras y al uso. sta es una caracterstica importante para muchas aplicaciones de
ingeniera, incluyendo la mayora de herramental usado en la manufactura.

Es comn utilizar pruebas de dureza para evaluar las propiedades del material porque son
rpidas y convenientes, Sin embargo, son varios los mtodos de prueba apropiados debido
a las diferencias de dureza de materiales distintos.

La profundidad de penetracin est directamente relacionada con la fuerza requerida, por lo
tanto durmetro se utiliza normalmente como un indicador de la rigidez (ya que se miden
tanto la fuerza y la deflexin). Esta parece ser una definicin lgica, ya que la relacin entre
la fuerza y la deformacin por lo general deriva rigidez. Es importante, sin embargo,
recordar que el caucho es un material no lineal (es decir, la tensin uniaxial frente a la curva
deformacin no forma una lnea recta).


3.3. Ensayos de Dureza

En general, un ensayo de dureza consiste en presionar un indentador de geometra y
propiedades mecnicas conocidas en el material de ensayo. La dureza del material se
cuantifica usando una de una variedad de escalas que indican directa o indirectamente la
presin de contacto que participa en la deformacin de la superficie de ensayo. Dado que el
indentador es presionado en el material durante la prueba, la dureza tambin se considera
como la capacidad de un material para resistir las cargas de compresin. La figura 3.1
muestra un esquema con los componentes bsicos de un sistema de ensayos de indentacin.

Figura 3.1. Representacin esquemtica de los componentes bsicos de un sistema
instrumentado para pruebas de indentacin.



















Dentro de las pruebas de dureza ms conocidas para materiales estn las de Brinell,
Rockwell, Vickers y de Knoop; estas pruebas se basan en la resistencia a la deformacin
permanente o plstica (indentacin) y se aplican por lo general a los metales y cermicos.

Los mtodos de ensayo utilizados para los plsticos son similares a los utilizados para los
metales; la principal diferencia es que debido a que los plsticos son viscoelsticos, deber
tenerse en cuenta una tolerancia para el creep y la recuperacin dependiente del tiempo que
se produce como resultado de la carga de indentacin aplicada. Dentro de los ensayos de
dureza para polmeros tenemos los de Vickers, Knoop, Rockwell, Barcol, IHRD y de
Durmetro; ste ltimo, es un dispositivo que mide la deformacin elstica del caucho y
materiales flexibles parecidos.

Para definir el ensayo de dureza que se va a realizar, se puede utilizar como referencia el
rango de mdulos de Young de los polmeros, como se muestra en la Tabla 3.1.

TABLA 3.1. Eleccin del mtodo de ensayo de dureza basado en el rango de mdulos de Young de
los polmeros.









3.4. Durmetros Shore

Aunque existen muchos tipos, los dos tipos de durmetros ms comunes usados para
plsticos y elastmeros son el Shore tipo A y el Shore tipo D; ellos difieren en la fuerza del
resorte y de la geometra del indentador, como se muestra en la Figura 3.2. Debido al creep,
las lecturas se deben tomar despus de un intervalo de tiempo fijo. Valores de dureza tpicos
de algunos de los plsticos comunes medidos por diferentes mtodos de ensayo se muestran
en la Tabla 3.2.

Para cada material, en general se puede encontrar un rango de durezas, dependiendo entre
otros de la masa molecular, mtodo de fabricacin, composicin y aplicacin. Esto se
muestra en la Tabla 3.3 donde se observan diferentes durezas para materiales a base de un
mismo material slo para un mismo proveedor (Elastollan

).




Figura 3.2. Dos tipos de durmetro Shore, las longitudes estn en mm.












TABLA 3.2. Algunos valores tpicos de dureza para plsticos.









TABLA 3.3. Propiedades tpicas y aplicaciones de los productos de Elastollan















3.5. La norma de ensayo ASTM D2240 - Standard Test Method for
Rubber Property - Durometer Hardness

Este mtodo de ensayo cubre doce tipos de dispositivos de medicin de la dureza de goma
conocidas como durmetros: Tipos A, B, C, D, DO, E, H, O, OO, OOO, OOO-S y R. El
procedimiento para la determinacin de dureza por indentacin de sustancias clasificadas
como elastmeros termoplsticos, vulcanizado (termoestable) de caucho, materiales
elastomricos, materiales celulares, materiales de tipo gel, y algunos plsticos.

El durmetro tipo A es empleado para materiales ms blandos y el durmetro tipo D, para
materiales ms duros; el mtodo permite medir tanto la penetracin inicial, como la
penetracin despus de un perodo de tiempo especificado, o ambas. Este mtodo es un
mtodo emprico destinado principalmente a fines de control; no existe ninguna relacin
simple entre la dureza de penetracin determinada por este mtodo y cualquiera de las
propiedades fundamentales del material ensayado. A continuacin presentamos algunos de
los aspectos ms importantes que contempla esta norma:

3.5.1. APARATOS Y EQUIPO

3.5.1.1. Durmetro

El durmetro est formado por los siguientes componentes:

a) Pie prensador: debe tener un orificio de dimetro entre 2.5 y 3.2 mm
concentrado por lo menos a 6 mm de cualquiera de las orillas.

b) Penetrador: est formado por una varilla de acero templado, con un
dimetro entre 15 y 1.40 mm y con la forma y dimensiones definidas en
la figura 3.2.

3.5.1.2. Dispositivo indicador

En el que se ve la extensin lograda por el punto del penetrador de
graduaciones que fluctan desde cero para una extensin completa (2.46 a
2.54 mm) hasta 100 para extensin cero. En la actualidad se pueden
encontrar dispositivos indicadores analgicos o digitales

3.5.1.3. Resorte calibrado.

Se utiliza para aplicar fuerza al penetrador, de acuerdo con las ecuaciones
siguientes:
Fuerza, g = 56 + 7.66 H
a
.... (1)
Fuerza, g = 45.36 H
d
(2), Donde:
H
a
= Lectura de dureza en un durmetro tipo A.
H
d
= Lectura de dureza en un durmetro tipo D.

3.5.2. PREPARACION DE LA MUESTRA

3.5.2.1. Espcimen de prueba

El espcimen de prueba deber tener un espesor mnimo de 6 mm a menos que se
tenga la seguridad de obtener resultados idnticos con un espcimen de piezas
superpuestas ms delgadas para obtener el espesor necesario, pero las
determinaciones efectuadas en tales especmenes, pueden no concordar con las
efectuadas en especmenes de una sola pieza, pues las superficies de un espcimen
pueden no tener un contacto completo. Las dimensiones laterales del espcimen,
debern ser tales que permitan mediciones a cuando menos 12 mm de cualquier
orilla, a menos que se sepa que se obtienen idnticos resultados, cuando las
mediciones se hacen a una distancia menor. La superficie del espcimen deber ser
plana, para permitir que el pie prensador tenga contacto con l, sobre una zona que
tenga un radio de por lo menos 6 mm desde un punto del penetrador. En una
superficie redondeada, irregular o spera no podr efectuarse una determinacin
adecuada de dureza.

3.5.2.2. Calibracin del resorte

El resorte puede calibrarse apoyando el durmetro en una posicin vertical con la
punta del penetrador descansando sobre un pequeo espaciador en el centro de uno
de los platillos de la balanza, para evitar interferencia entre el pie prensador y el
platillo. El espaciador deber tener un pequeo vstago cilndrico de
aproximadamente 2.5 mm de altura y 1.25 mm de dimetro y deber estar
ligeramente ahuecado en la parte superior para acomodar la punta del penetrador.
Balancea el peso del espaciador mediante una tara en el otro platillo opuesto de la
balanza para igualar la fuerza del penetrador a varias lecturas de la escala.

La fuerza medida, deber ser igual a la fuerza calculada, ya sea por medio de la
ecuacin (1) 8 g de la ecuacin (2) 45 g.

Las balanzas de instrumentos utilizados para calibracin, debern ser capaces de
medir o aplicar una fuerza en la punta del penetrador de 0.4 g para un durmetro de
tipo A y 2.0 g para un durmetro de tipo D.



3.5.2.3. Acondicionamiento

Las pruebas debern efectuarse a 23 2 C, el durmetro y los especmenes
debern acondicionarse a la temperatura de prueba cuando menos durante 1 hora
antes de la prueba para materiales cuya dureza no depende de la humedad relativa.

Para materiales cuya dureza depende de la humanidad relativa, debern
acondicionarse los especmenes de la siguiente manera antes de la prueba.

Los especmenes de ms de 7 mm de espesor, debern acondicionarse por 40 hrs. a
23 C en un ambiente de 50 por cierto de humedad relativa. Debe haber suficiente
circulacin de aire alrededor de las especificaciones, para lo cual estos debern
colgarse adecuadamente, o colocarse en soportes apropiados.

3.5.3. PROCEDIMIENTO

Se coloca el espcimen sobre una superficie horizontal dura. Se sostiene el
durmetro en una posicin vertical con la punta del penetrador a una distancia de
por lo menos 12 mm de cualquier orilla a menos que ya se sepa que se obtienen
iguales resultados, con el penetrador colocado a una distancia menor. Aplique el pie
prensador al espcimen tan rpido como sea posible, paro sin golpearlo,
conservando dicho pie paralelo a la superficie del espcimen. Aplique la presin
necesaria para obtener un contacto uniforme entre el pie prensador y el espcimen.

A menos que otra cosa se especifique, se lee la escala al instante en que el pie
prensador este en contacto uniforme con el espcimen, a menos que el durmetro
tenga un indicador mximo, en cuyo caso, se tomar la lectura mxima.

Si se especifica una lectura despus de un intervalo de tiempo, se mantendr el pie
prensador en contacto con el espcimen sin cambiar la posicin o la presin y lea la
escala despus de ese perodo.

Los durmetros que tienen un indicador mximo, no podrn utilizarse para obtener
valores de dureza a varios intervalos de tiempo, ni para probar plsticos de vinilo,
los cuales necesitan que se tomen las lecturas a los 15 segundos.

3.5.4. REPETICION DE LA PRUEBA

Podrn obtenerse resultados comparables al repetir una prueba, utilizando ya sea el
soporte del durmetro o bien un peso centrado sobre el eje del prensador, o ambos,
para aplicar el indentador al espcimen. Los pesos recomendados son de 1 kg para
el durmetro tipo A y de 5 kg para el durmetro tipo D.


4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1. Equipos y/o materiales

Durmetro automtico marca Zwick/Roell 3105 de precisin 0,1.
Indentador para ensayos de dureza Shore tipo A.
Indentador para ensayos de dureza Shore tipo D.
Pesa de 1 kg para el ensayo Shore tipo A.
Pesa de 5 kg para el ensayo Shore tipo D.
Cronmetro, en este caso como parte del durmetro automtico.
1 muestra de Neopreno.
1 muestra de material desconocido, muestra X.
1 muestra de polietileno de alta densidad, HDPE.
1 muestra de polimetilmetacrilato, PMMA.

Figura 4.3. Materiales y equipo para ensayos Shore tipo A.












Figura 4.4. Indentador y pesa de 5 kg para ensayos Shore tipo D.












4.2. Ensayo de dureza Shore tipo A

Para determinar la dureza de la muestra de Neopreno y la muestra X se procedi segn la
norma ASTM D2240 Shore A:

Se mont el durmetro, esto es, se agreg la pesa de 1 kg, se coloc el indentador
para ensayos Shore tipo A en el durmetro y se program el durmetro para
mediciones de dureza Shore A, adems del tiempo determinado ( 3s ) para la lectura
de los datos.
Se coloc la muestra sobre la base metlica, permitiendo que el durmetro baje
libremente y que la aguja indentora est en contacto con el espcimen, hasta
obtener un contacto firme entre ellos.
Se tom la lectura de la dureza en un tiempo determinado, el dato se muestra de
manera automtica en el durmetro.
Se efectu las mediciones en cinco lugares diferentes cada vez en diferentes partes
de la muestra.
Se calcul la media aritmtica de las lecturas obtenidas y se registr este valor
como la dureza de la muestra.
Figura 4.5. Ensayo de dureza Shore tipo A del neopreno
(izquierda) y material desconocido (derecha)









4.3. Ensayo de dureza Shore tipo D

Para determinar la dureza de las muestras de HDPE y PMMA se procedi segn la norma
ASTM D2240 Shore D:

Se mont el durmetro, esto es, se agreg la pesa de 5 kg , se cambi el indentador
para el ensayo Shore tipo D, y se program para mediciones de dureza Shore D,
adems del tiempo determinado ( 3s ) para la lectura de los datos.
Se coloc la muestra sobre la base metlica, permitiendo que el durmetro baje
libremente y que la aguja indentora est en contacto con el espcimen, hasta obtener un
contacto firme entre ellos.
Se tom la lectura de la dureza en un tiempo determinado, el dato se muestra de
manera automtica en el durmetro.
Se efectu las mediciones en cinco lugares diferentes cada vez en diferentes partes de
la muestra.
Se calcul la media aritmtica de las lecturas obtenidas y se registr este valor como la
dureza de la muestra.
Figura 4.5. Ensayo de dureza Shore tipo D del HDPE
(izquierda) y PMMA (derecha)










5. RESULTADOS EXPERIMENTALES

5.1. Ensayo de dureza Shore tipo A

En la Tabla 5.4 se muestran los resultados obtenidos para las muestras de neopreno y
material desconocido.

TABLA 5.4. Resultados de los ensayos de dureza Shore tipo A
Muestra
Dureza Shore tipo A
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 Promedio
Desviacin
Estndar
Neopreno 59,1 61,6 62,4 59,2 59,8 60,4 1,5
Muestra X 66,9 66,8 66,7 67,4 67,3 67,0 0,3



5.2. Ensayo de dureza Shore tipo D

En la Tabla 5.5 se muestran los resultados obtenidos para las muestras de polietileno de alta
densidad (HDPE) y polimetilmetacrilato (PMMA).

TABLA 5.5. Resultados de los ensayos de dureza Shore tipo D
Muestra
Dureza Shore tipo D
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 Promedio
Desviacin
Estndar
HDPE 62,0 63,4 63,8 62,9 63,3 63,1 0,7
PMMA 83,3 84,0 84,0 83,0 83,0 83,5 0,5

6. ANALISIS Y DISCUSIONES

6.1. De los resultados del ensayo de dureza Shore tipo A, se encuentra que la muestra de
material desconocido con dureza 67,0 0,3 resulta ms dura que la muestra de neopreno
con una dureza de 60,4 1,5. Dado que la profundidad de penetracin est relacionada
directamente con la rigidez, se deduce que el material desconocido es ms rgido que la
muestra de neopreno, lo cual deriva en que el modulo de Young tambin es mayor,
teniendo siempre en cuenta que la relacin tensin-deformacin no necesariamente es
lineal.

6.2. De los resultados del ensayo de dureza Shore tipo D, se encuentra que la muestra de PMMA
con dureza 83,5 0,5 resulta ms dura que la muestra de HDPE con una dureza de 63,1
0,7. De estos datos se puede predecir que el PMMA es un material ms rgido que el HDPE.
Los valores obtenidos en estos ensayos estn relativamente cerca del valor de referencia
encontrado en la literatura (ver tabla 3.2.), aunque se debe tener en cuenta que estos valores
en realidad estn dentro de un rango de durezas.

6.3. La desviacin estndar de la muestra X es menor que la del Neopreno, por lo cual,
partiendo del hecho de que ambos ensayos han sido realizados con el mismo operador y
durmetro (el cual adems, por ser totalmente automtico y preciso (0,1) presenta buena
repetibilidad) se concluye que la diferencia de lecturas se debe en gran parte a la
uniformidad de la superficie del material indentada. Por otro lado, las desviaciones estndar
de ambas muestras (PMMA y HDPE) son pequeas y estn en el mismo orden de magnitud,
de esto se concluye que las superficies indentadas de ambas muestra son bastante
uniformes.

6.4. No es posibledeterminar el material de la muestraX solamente con el valor de la dureza
del material, como se observa en la tabla 3.3, cada material presenta un rango de valores de
dureza dependiendo entre otras causas, del mtodo de fabricacin y composicin, y el valor
de dureza que se obtuvo de 67,0 0.3 est dentro del rango de durezas de muchos
elastmeros como por ejemplo el poliuretano-poliester C y S de la tabla 3.3. Para
determinar el tipo de material de la muestra, se puede complementar el resultado de la
dureza con otras propiedades del material, tales como la resistencia a la traccin y
tenacidad, aunque esto de todos modos, no garantizar una buena prediccin, Es necesario
el uso de tcnicas de caracterizacin ms avanzadas para este anlisis. Para complementar
este ensayo, y poder determinar exactamente el material de la muestraX, se realiz una
caracterizacin mediante la tcnica FTIR del material y se obtuvo que el espcimen es de
poliuretano. Figura 6.6.
Figura 6.6. (Izquierda) Caracterizacin de la muestra de material desconocido mediante la tcnica FTIR.
(Derecha) Curva FTIR caracterstica del poliuretano.














7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La dureza Shore tipo A de la muestra de neopreno es de 60,4 1,5; mientras que la dureza
Shore tipo A de la muestra de material desconocido, muestraX, es de 67,0 0,3.

No es posible determinar el tipo de material de la muestraX solamente con el valor de la
dureza, es necesario conocer otras propiedades mecnicas y/o usar tcnicas de
caracterizacin ms avanzadas.

La dureza Shore tipo D de la muestra de polietileno de alta densidad (HDPE) es de 63,1
0,7; mientras que la dureza Shore tipo D de la muestra de polimetilmetacrilato (PMMA) es
de 83,5 0,5.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] S. Fakirov; Handbook of condensation thermoplastic elastomer- Part IV, Wiley-VCH, 2005.
[2] J. Walker; Elastomer Engineering Guide-James Walker, 2012.
[3] C.A. Harper; Modern Plastics Handbook, McGraw-Hill, 2000.
[4] Annual Book of ASTM, Standard Test Method for Rubber Property - Durometer Hardness-
D 2240, Standards, ASTM, 2010.
[5] ASM Handbook, Volume 8 - Mechanical Testing and Evaluation, ASM, 2000.
[6] M.P. Groover; Fundamentos de manufactura moderna-Capitulo 8: Polmeros, McGraw-Hill,
2007.
[7] J.E. Mark; Polymer data handbook, Oxford University Press, 1999.
[8] D.L. Hertz, Jr. and A.C. Farinella; Shore A durometer and engineering properties, The
New York Rubber Group, 1998.


By M. Rojas