Analisis Bahan Baku II (Instrumen)

I. Pendahuluan
I.1. Latar Belakang
Paracetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan
dimanfaatkan sebagai analgesik yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik
dan antipiretik parasetamol di metabolisme oleh hati dan dikeluarkan oleh ginjal.
Paracetamol tidak merangsang selaput lendir lambung atau menimbulkan pendarahan pasa
saluran cerna (Ansel, 1989).
Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada
prinsipnya bertujuan untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas
kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar
dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai
sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar
baku(Ansel, 1989).
Kadar suatu zat aktif sudah tertera pada farmakope Indonesia. Untuk mengetahui
seberapa kemurnian atau kadar zat paracetamol, maka perlu dilakukan penetapan kadar
parasetamol dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis dan IR.


I.2. Tujuan
1. Menentukan kadar paracetamol dengan menggunakan spektrofotometri UV Visible
dan spektroskopi Infra Merah.
2. Menentukan apakah kadar parasetamol sample sesuai dengan ketentuan yang
tertera pada Farmakope Indonesia


I.3. Prinsip
1. Spektroskopi Inframerah
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 1.000 m atau padaBilangan Gelombang 13.000 10 cm
-1

2. Spektroskopi UV
Spektrofotometri UV merupakan salah satu metode analisis yang dilakukan dengan panjang
gelombang 100-400 nm atau 595299 kJ/mol. Spektrofotometer UV lebih banyak digunakan
dalam analisis senyawa organik khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik.
3. Hukum Lambert
Hubungan antara A (absorbansi) dan kedua intensitas adalah :

I.4. Teori Dasar
Nama lain : Acetaminophenum/Paracetamol
BM : C
8
H
9
NO
2
/ 151,56
Struktur Molekul Parasetamol :
*






NHCOCH
3

Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol 95 % p, dalam 17 bagian aseton
p, dalam 40 Bagian gliserol.
Khasiat : Analgetikumantipiretikum.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 %
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. (FI III, 1979).
Atom-atom dalam suatu molekul tidaklah diam, melainkan bervibrasi atau bergetar.
Hal ini disebabkan karena ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan
sebagai dua bola yang dihubungkan oleh pegas (Hendayana, 1994).
Spektrokopi IR digunakan untuk penentuan struktur, yakni informasi penting tentang
gugus fungsional suatu molekul. Penentuan struktur ini dilakukan dengan melihat plot
apektrum IR yang terdeteksi oleh alat spektrofotometer IR. Spektrum ini menyatakan
jumlah radiasi IR yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau bilangan
gelombang. Semakin rumit struktur suatu molekul, semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi
yang meungkin terjadi. Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita absorpsi yang diperoleh
pada spektrum IR. Perlu diketahui bahwa atom-atom dengan massa rendah cenderung lebih
mudah bergerak dibanding atom dengan massa atom lebih tinggi, contohnya adalah vibrasi
yang melibatkan atom hidrogen sangat berarti (Hendayana, 1994).
Radiasi Infra Merah yang dilewatkan melalui suatu cuplikan (dapat berupa padatan /
cairan murninya), menyebabkan molekul-molekul dapat menyerap energi radiasi, sehingga
terjadi perubahan tingkat vibrasi, yakni dari tingkat dasar atau ground state ke tingkat
vibrasi tereksitasi atau exited state (Khopkar, 1984).
Dalam spektrofotometer, mula-mula sinar infra merah dilewatkan melalui sampel
dan larutan, kemudian dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang
tidak diinginkan (stray radiation). Berkas sinar ini kemudian didespersikan melalui prisma
atau grating. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar terseb3333ut dapat difokuskan pada
detektor yang akan mengubah berkas sinar menjadi sinyal listrik yang selanjutnya direkam
oleh rekorder (Tarigan, 1986).
Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik
spektrum ikatan tertentu, mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak pada 1700 cm
-1
,
bentuknya runcing (tajam) ata7u dikatakan spektrum kuat. Spektrum vibrasi OH terletak
sekitar 3500 cm
-1
, pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. Spektrumnya tidak
tajam. Bila ada ikatan C=O dan gugus OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam
(Hendayana, 1994).
Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu vibrasi regangan
(stretching) dan vibrasi bengkokan (bending). Dalam vibrasi regangan, atom bergerak terus
sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara
keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu
Regangan Simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar)
dan Regangan Asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih
dalam satu bidang datar) (Harvey, 2000).
Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka
dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi
atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis,
yaitu Vibrasi Goyangan (Rocking - unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih
dalam bidang datar), Vibrasi Guntingan (Scissoring - unit struktur bergerak mengayun
simetri dan masih dalam bidang datar), Vibrasi Kibasan (Wagging - unit struktur bergerak
mengibas keluar dari bidang datar), dan Vibrasi Pelintiran (Twisting - unit struktur berputar
mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam
bidang datar) (Harvey, 2000).


II. Metode
II. 1 Alat dan Bahan
II.1.1 Alat
1. Batang Pengaduk
2. Botol Semprot
3. Gelas Kimia
4. Kaca Arloji
5. Kuvet
6. Labu Ukur
7. Pipet Tetes
8. Spatel
9. Spektrofotometri UV-Vis
10. Spektroskopi IR
11. Tabumg Reaksi
12. Volume Pipet
II.1.2 Bahan
1. Aquadest
2. KBr
3. Parasetamol
4. Parasetamol BPFI


II.1.3. Gambar Alat

II.2 Prosedur
II.2.1 Prosedur Analisis menggunakan Spektrofotometer UV-Visibel
Pembuatan larutan parasetamol BPFI dan pengencerannya
Parasetamol BPFI ditimbang sebanyak 5 mg, kemudian dilarutkan dengan
aquadestillata hingga 50 ml. Larutan dihomogenkan dan diperoleh konsentrasi
larutan baku sebesar 100 ppm. Selanjutnya dibuat pengenceran dengan konsentrasi
20 ppm, 12 ppm, 8 ppm dan 4 ppm. Hasil pengenceran kemudian diukur triplo
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 254 nm. Kemudian dibuat kurva
baku dan persamaan regresi lineranya.
Pembuatan larutan parasetamol sampel dan pengencerannya
Parasetamol sampel ditimbang sebanyak 5 mg, kemudian dilarutkan dengan
aquadestillata hingga 50 ml. Larutan dihomogenkan dan diperoleh konsentrasi
larutan baku sebesar 100 ppm. Selanjutnya dibuat pengenceran dengan konsentrasi
4 ppm. Hasil pengenceran kemudian diukur triplo absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum 254 nm. Nilai absorbansi yang didpaat dimasukan ke dalam
persamaaan y=ax+b kemudian dihitung kadar parasetamol sampel (konstresi sampel
/ konsentrasi standar x 100%).


II. 2.2 Prosedur Analisis menggunakan Spektrofotometer Infra Merah
Dibuat 3 Cakram KBr yaitu Cakram KBr (KBr 250 mg) sebagai blanko, Cakram
KBr-Parasetamol BPFI (KBr 248 mg; Parasetamol BPFI 2 mg) sebagai baku pembanding, dan
Cakram KBr-Parasetamol Sampel (KBr 248 mg; Parasetamol sampel 2 mg) sebagai sampel.
Setelah masing-masing bahan ditimbang, selanjutnya serbuk KBr dan parasetamol BPFI serta
sampel dimasukkan kedalam mortar mini, kedua bahan digerus hingga homogen. Kemudian
bahan yang telah homogen dimasukkan kedalam die kit pencetak cakram, lalu bahan yang
berada dalam die kit ditekan menggunakan pompa hidrolik sampai tekanannya 60 KN, dan
didiamkan selama 5 menit. Setelah 5 menit, die kit dikeluarkan dari pompa hidrolik dan
cakram yang terbentuk dikeluarkan secara hati-hati. Cakram ditempatkan dalam alat
Spektroskopi Inframerah untuk dianalisis. Diamati spektrum yang terbentuk.