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Curso Técnico em Química Disciplina: Técnicas Básicas de Laboratório Prof. M. Sc. Daniel Luiz AULA

Curso Técnico em Química Disciplina: Técnicas Básicas de Laboratório Prof. M. Sc. Daniel Luiz

Técnicas Básicas de Laboratório Prof. M. Sc. Daniel Luiz AULA 07 - ERROS E TRATAMENTO DE

AULA 07 - ERROS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

ERROS EM QUÍMICA

A realização de uma medida física tem sempre envolvida 3 (três) elementos principais:

O sistema;

A instrumentação utilizada;

O analista.

Mesmo quando estes 3 (três) elementos são idênticos, os resultados obtidos nas sucessivas medidas diferirão, em maior ou menor extensão, do valor verdadeiro, de uma parte, e também entre si, de outra parte. Os erros em química podem ser classificados em:

Erros determinados ou sistemáticos;

Erros aleatórios

ERROS DETERMINADOS OU SISTEMÁTICOS

Erros de método: referem-se ao método analítico propriamente dito. Ex.: uso inadequado do indicador, precipitado parcial (solúvel), reação incompleta, co- precipitação, reações paralelas, volatilização do precipitado numa calcinação, etc.

Erros operacionais: são relacionados com a capacidade técnica do analista. A inexperiência e a falta de cuidado podem ocasionar vários erros como, por exemplo, o chamado erro de preconceito.

Erros instrumentais: são relacionados com imperfeições e limitações do equipamento. Ex.: peso analítico mal calibrado, vidraria volumétrica mal calibrada, ataque de reagentes sobre a vidraria, etc.

Erros aditivos: independem da quantidade do constituinte. Ex.: perda de peso de um cadinho no qual se calcina um precipitado e erros nos pesos.

Erros proporcionais: dependem da quantidade do constituinte. Ex.: impureza em uma substância padrão.

Os erros determinados podem ser minimizados pelos seguintes métodos:

Calibração do aparelho e aplicação de correções;

Corrida de prova em branco;

Corrida de uma determinação de controle (ex.: liga padrão);

Uso de métodos independentes de análise;

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Corrida de determinações em paralelo (precisão);

Uso do método da adição de padrão;

Uso de padrões internos;

Métodos de amplificação faz-se reagir o constituinte de modo a produzir duas ou mais moléculas de um outro material mensurável;

Diluição isotópica mistura-se à amostra uma quantidade conhecida do elemento a ser determinado, contendo um isótopo radioativo, e o elemento é, depois, isolado numa forma pura (usualmente sob a forma de um composto) que é pesada ou determinada de alguma outra maneira. A radioatividade do elemento isolado é medida e comparada com a do elemento adicionado.

ERROS INDETERMINADOS ALEATÓRIOS:

São de causa desconhecida, não se consegue prevê-los nem eliminá-los. O resultado pode ser alterado nos dois sentidos. Os erros indeterminados podem ter seus efeitos minimizados através de um tratamento estatístico dos dados experimentais.

PRECISÃO E EXATIDÃO DE MEDIDAS EXPERIMENTAIS

Exatidão = fidelidade = concordância entre o valor obtido e o valor verdadeiro.

Precisão = reprodutibilidade = concordância entre si de uma série de medidas da mesma qualidade.

= concordância entre si de uma série de medidas da mesma qualidade. Técnicas Básicas de Laboratório

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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Algarismos significativos de um valor referem-se aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso.

Exemplo:

Efetue as duas medidas abaixo:

seja duvidoso. Exemplo: Efetue as duas medidas abaixo: Observe que o número de algarismos significativos de

Observe que o número de algarismos significativos de um determinado valor, expressa a precisão de uma medida.

Os algarismos significativos de um número são os dígitos diferentes de zero, contados a partir da esquerda até o último dígito diferente de zero à direita, caso não haja vírgula decimal, ou até o último dígito (zero ou não) caso haja uma vírgula decimal.

Zeros colocados à direita de outros dígitos somente serão significativos se forem resultado de uma medida. Não são significativos se apenas indicam a ordem de grandeza de um número. A importância dos algarismos significativos aparece quando é necessário expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. Esse valor pode ser obtido diretamente ou indiretamente, a partir dos valores de outras grandezas medidas.

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Nesse tipo de trabalho sempre há a necessidade de arredondamento de números, pode-se seguir a seguinte REGRA SIMPLIFICADA para tal:

Quando o dígito a seguir ao algarismo significativo for igual ou maior que 5 (cinco), aumenta-se em uma unidade o último algarismo significativo.

Quando o dígito a seguir ao algarismo significativo for menor que 5 (cinco), mantêm-se o último algarismo significativo.

OPERAÇÕES MATEMÁTICAS E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Quando duas ou mais quantidades são adicionadas e/ou subtraídas, a soma ou diferença deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no componentes com o menor número delas.

Quando duas ou mais quantidades são multiplicadas e/ou divididas, o resultado deverá conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com menor número de significativos.

PROPAGAÇÃO DE ERROS

RELAÇÃO

ERRO PROPAGADO

PROPAGAÇÃO DE ERROS RELAÇÃO ERRO PROPAGADO TRATAMENTO ESTATÍSTICO DOS DADOS EXPERIMENTAIS Média
PROPAGAÇÃO DE ERROS RELAÇÃO ERRO PROPAGADO TRATAMENTO ESTATÍSTICO DOS DADOS EXPERIMENTAIS Média
PROPAGAÇÃO DE ERROS RELAÇÃO ERRO PROPAGADO TRATAMENTO ESTATÍSTICO DOS DADOS EXPERIMENTAIS Média
PROPAGAÇÃO DE ERROS RELAÇÃO ERRO PROPAGADO TRATAMENTO ESTATÍSTICO DOS DADOS EXPERIMENTAIS Média

TRATAMENTO ESTATÍSTICO DOS DADOS EXPERIMENTAIS

Média Aritmética

Desvio Padrão

DOS DADOS EXPERIMENTAIS Média Aritmética Desvio Padrão Técnicas Básicas de Laboratório Prof. Daniel Luiz
DOS DADOS EXPERIMENTAIS Média Aritmética Desvio Padrão Técnicas Básicas de Laboratório Prof. Daniel Luiz

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LISTA DE EXERCÍCIOS

01. Estabeleça qual o número de algarismos significativos para cada um dos seguintes

resultados experimentais.

a) 0,001000

b) 2500

c) 0,000000305

d) 0,2045

e) 75400

f) 0,007

g) 809738000

h) 0,005550

02. Faça o arredondamento dos seguintes valores experimentais para que contenham

quatro, três e dois algarismos significativos.

a) 12,9994

b) 3,00828

c) 38655

d) 4702801

e) 0,0030452

03. Sabendo que a densidade do clorofórmio é de 1,4832 g/mL a 20°C, qual seria o volume necessário para ser usado num procedimento extrativo que requer 59,59 g desse solvente? Expresse o resultado utilizando as regras para algarismos significativos.

04. Sugira algumas fontes de erros aleatórios na medida da largura de uma mesa de 3

m com uma régua de 1 m.

05. Cite três tipos de erros sistemáticos.

06. Descreva pelo menos três erros sistemáticos que podem ocorrer na pesagem de

um sólido em uma balança analítica.

07. Descreva pelo menos três maneiras pelas quais um erro sistemático pode ocorrer

durante o uso de uma pipeta para transferir um volume conhecido de um líquido.

08. Como os erros sistemáticos de método podem ser eliminados?

09. Para cada um dos seguintes conjuntos de valores experimentais, calcule a média

aritmética e o desvio padrão.

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a) 42,33; 42,28; 42,35; 42,30 mL

b) 0,032; 0,038; 0,036; 0,032; 0,034; 0,035 g

10. Efetuando a medidas de densidade de um sólido foram obtidos os seguintes

valores experimentais:

Massa do sólido = 3,003 ± 0,002g

Volume do sólido = 23,005 ± 0,004 mL

Calcule a densidade expressando o erro experimental propagado de forma correta.

11. A fim de se determinar experimentalmente o volume de um certo frasco no

laboratório, este é inicialmente pesado vazio, e depois é pesado novamente cheio com

água deionizada. A temperatura da água usada é medida e a densidade desta água é obtida usando uma tabela adequada. Numa aula experimental, os seguintes dados forma obtidos por um estudante:

Massa do frasco cheio de água = 50,0078 ± 0,0025g

Massa do frasco vazio = 25,0324 ± 0,0032g

Temperatura da água = 26,00 °C

Densidade da água a 26,00 °C = 0,99681 ± 0,00001mg/L

Com esses dados, calcule corretamente o volume do frasco expressando o erro experimental.

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