TTULO: Determinacin de hidrocarburos en muestras de suelo mediante espectrofotome-

tra infrarroja
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1- !"T#ODU$$!%"
&l presente m'todo es aplicable para el an(lisis de residuos de aceites minerales en
suelo)
en concentraciones superiores a *+ m,-.,
&l an(lisis mediante espectrofotometra infrarroja) no limita los hidrocarburos /ue
pueden
ser anali0ados a un inter1alo de ebullicin de2nido) aun/ue las ,asolinas no pueden ser
cuanti2cadas de forma e3acta debido a la posible p'rdida de hidrocarburos 1ol(tiles
durante el
proceso de preparacin de la muestra
*- 4#!"$!4!O
Las muestras de suelo se e3traen mediante 1)1)*-tricloro-1)*)*-tri5uoroetano 6en
adelante
$7&8 9 los compuestos polares presentes en la muestra se eliminan mediante a,itacin con
silicato ma,n'sico anhidro
La cuanti2cacin de los hidrocarburos presentes en el e3tracto de suelo se reali0a
mediante espectrofotometra infrarroja) a partir de las absorbancias de las bandas de *:*;)
*:;<
9 =+=+ cm-1) utili0ando coe2cientes de absorcin de2nidos empricamente 6>er nota
<18
=- ?@T&#!@L
- $ubetas de cuar0o) cerradas 9 apropiadas para medida en infrarrojo) con un
camino ptico de 1 cm
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- ?atraces aforados de ; 9 ;+ ml
- ?atraces erlenme9er) 1asos de precipitados) embudos 9 otro material ,eneral
de
laboratorio
&l material de 1idrio a utili0ar deber( estar completamente limpio) debiendo
enjua,arse
pre1iamente a su utili0acin con $7&
&l material 1olum'trico a utili0ar deber( ser siempre de clase @
A- @4@#@TOB
&spectrofotmetro infrarrojo) adecuado para medidas entre =*++ 9 *<++ cm-
1
-
- @,itador de mo1imiento hori0ontal) de *++ despla0amientos por minuto
- &1aporador rotatorio pro1isto de un baCo de a,ua con control adecuado de
temperatura
;- #&@$T!>OB
- 1)1)*-tricloro-1)*)*-tri5uoroetano) adecuado para medidas en infrarrojo
- Bilicato ma,n'sico de D+-1++ mallas) calentado pre1iamente a 1A+ E$ durante
1D
horas 61er nota <*8
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- 7iltros de 2bra de 1idrio de tamaCo de poro medio 6Fhatman G7$ o
e/ui1alente8
Todos los reacti1os a utili0ar deber(n ser de calidad 4@ 9 deber(n ser che/ueados
mediante la reali0acin de un an(lisis en blanco para comprobar /ue no contienen
compuestos
/ue puedan dar lu,ar a interferencias
D- 4#O$&D!?!&"TO
D1- 4#&4@#@$!%" D& L@ ?U&BT#@
D11- &3traccin de la muestra
4esar 1; ,ramos de la muestra de suelo) pre1iamente tami0ada a * mm) en un
matra0
erlenme9er de 1++ ml @Cadir *+ ml de $7& a la muestraH tapar el erlenme9er) colocar el
matra0
en el a,itador 9 e3traer durante =+ minutos Dejar decantar el suelo 9 2ltrar a 1aco el
sobrenadante a tra1's de un 2ltro de 2bra de 1idrio
#epetir el procedimiento de e3traccin descrito con otros *+ ml de $7&) me0clar los
e3tractos 9 enjua,ar el 2ltro con ; ml adicionales de $7&
D1*- Limpie0a 9 acondicionamiento del e3tracto
@Cadir ; , de silicato ma,n'sico al e3tracto combinado preparado en D11 Tapar el
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recipiente 9 a,itar durante treinta minutos en el a,itador 61er nota <=8 7iltrar a 1aco el
e3tracto
puri2cado mediante un 2ltro de 2bra de 1idrio) enjua,ar el recipiente 9 el 2ltro con $7&H
transferir el 2ltrado a un matra0 aforado de ;+ ml) homo,enei0ar 9
enrasar
D*- @"IL!B!B &B4&$T#O7OTO?JT#!$O
Llenar una cubeta de 1 cm de camino ptico con el e3tracto) cerrarla 9 colocarla en
la
posicin de la muestra del espectrofotmetro Llenar una cubeta id'ntica con $7&) cerrarla
9
colocarla en la posicin de referencia del espectrofotmetro #e,istrar el espectro desde
=1*;
hasta *<++ cm-1H determinar las absorbancias de los m(3imos /ue aparecen a *:=;) *:;< 9
=+=+
cm-1 6>ease nota <A8
Bi al,uno de los m(3imos presenta una absorbancia superior a +)<) el e3tracto
deber( ser
diluido con $7& 6factor de dilucin: D78 9 1ol1er a re,istrarse el espectro
Bi nin,uno de los m(3imos presenta una absorbancia superior a +)1) el e3tracto
deber(
ser concentrado hasta un 1olumen de ; ml mediante un e1aporador rotatorio 61er nota <;8
6factor de concentracin: $78) 1ol1i'ndose a re,istrar el espectro
K- $IL$ULOB
&l contenido de hidrocarburos se calcula a partir de las absorbancias medidas por
medio
de la ecuacin:
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Donde:
Lo es el contenido de hidrocarburos en m,-.,
$7 es el factor de concentracin aplicado 6$7 M 18
D7 es el factor de dilucin aplicado 6D7 M 18
m es el peso en ., del suelo utili0ado para el an(lisis 6N +)+1;8
> es el 1olumen en ml del e3tracto 6N ;+8
l es el camino ptico en cm 6N 18
a1 es la absorbancia de la banda de =+=+ cm-1
a* es la absorbancia de la banda de *:;< cm-1
a= es la absorbancia de la banda de *:*; cm-1
$1 es el coe2ciente de absorcin espec2co de la banda de absorcin arom(tica de
$O
6=+=+ cm-18 determinado empricamente 6N +)D< ml-m, cm8
$* es el coe2ciente de absorcin espec2co de la banda de absorcin de $O= 6*:;<
cm-18
determinado empricamente 6N ;)* ml-m, cm8
$= es el coe2ciente de absorcin espec2co de la banda de absorcin de $O* 6*:*;
cm-18
determinado empricamente 6N =): ml-m, cm8
&l contenido relati1o de hidrocarburos arom(ticos puede calcularse mediante el
cociente:
a1-6a*Pa=8 Bi este cociente es superior a +)1*) la muestra contiene cantidades si,ni2cati1as
de
hidrocarburos arom(ticos 6procedentes de ,asolinas o al/uitr(n de hulla8) debiendo
re5ejarse este
hecho en los resultados
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<- OQB&#>@$!O"&B
<1- Los 1alores indicados para los coe2cientes de absorcin corresponden a 1alores
empricos
obtenidos a partir de un conjunto amplio de medidas de diferentes me0clas de
hidrocarburos
&stos coe2cientes pueden ser substituidos por 1alores de calibracin e3perimentales
siempre /ue
se utilice para la calibracin una me0cla de hidrocarburos mu9 similar a la de las muestras
o se
obten,an los coe2cientes a partir de un nRmero su2ciente de
me0clas
<*- &l silicato ma,n'sico denominado comercialmente S7lorisilT) es perfectamente 1(lido
para
este m'todo
<=- &l tiempo de contacto del e3tracto con el silicato ma,n'sico no debe prolon,arse m(s
all(
del tiempo indicado) 9a /ue un tiempo de contacto e3cesi1o puede conducir a p'rdidas de
analito
<A- La t'cnica espectrofotom'trica descrita es la correspondiente a e/uipos dispersi1os
con1encionales de doble ha0 4ueden utili0arse tambi'n espectrofotmetros
interferom'tricos
de transformada de 7ourier) aun/ue en este caso el procedimiento debe adaptarse para su
utili0acin en e/uipos de ha0 simple
<;- La concentracin del e3tracto utili0ando un e1aporador rotatorio debe reali0arse a
1aco
La temperatura del baCo no debe e3ceder de A+ E$
:- &U$&4$!O"&B
"o procede
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1+- $L@UBUL@ D& &B$@4&
De e3istir al,Rn problema acudir al t'cnico responsable
11- #&>!B!O"&B
Una 1e0 al aCo sal1o introduccin de modi2caciones
1*- #&B4O"B@Q!L!D@D&B
&l operario es responsable del se,uimiento de este 4"T
1=- DO$U?&"T@$!%"
U"& KK=+K $alidad del suelo Determinacin del contenido de aceite mineral
?'todo
de espectrometra infrarroja 9 m'todo de cromato,rafa de ,ases