SINTESIS KOMPOSIT KARBON ZEOLIT DARI SEKAM PADI:

PENGARUH pH TERHADAP MORFOLOGI KOMPOSIT KARBON-

ZEOLIT DAN KRISTAL ZEOLIT
Solihudin; !"i B uli!"i
ABSTRAK
Zeolit kelompok MFI memiliki aplikasi yang sangat luas dan menguntungkan
dalam dunia kimia industri. Perkembangan terakhir adalah sintesis komposit
karbon-ZSM-5 atau silikalit-1 dengan menggunakan berbagai jenis karbon, pada
penelitian ini menggunakan arang sekam padi sebagai sumber karbon dan sealigus
sebagai sumber silika. ujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui
pengaruh p! terhadap mor"ologi komposit karbon-#eolit dan karakteristik #eolit
yang terbentuk. $omposit karbon-#eolit yang dihasilkan dikarakterisasi dengan
S%M-%&', x-ray diffraction (')&* dan spektro"otometri in"ramerah.
+erdasarkan hasil karakterisasi menunjukkan bah,a p! berpengaruh pada
mor"ologi komposit karbon-#eolit dan kristal #eolit yang terbentuk. +erdasarkan
hasil karakterisasi dengan S%M-%&' dan ')&, komposit karbon-#eolit yang
terbentuk sesuai dengan #eolit jenis ZSM-5.
$ata $un-i . komposit karbon-#eolit, sekam padi, ZSM-5, Silikalit-1
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF CARBON-ZEOLITE FROM
THE RICE HUSK: INFLUENCE pH TO MORFOLOGY OF CARBON-
ZEOLITE COMPOSITE AND ZEOLITE CRYSTALS.
Solihudin; !"i B uli!"i
ABSTRACT
Zeolite MFI has a wide and profit application in chemical industry. The last one
is about growing zeolite crystals on carbon porous to produces carbon-ZSM- or
silicalite-! zeolite composite. in this research used charcoal of the rice hus" as
carbon and silica source. The ob#ecti$es of this research are to learn how the p%
influences the morphology of zeolite crystal and the characteristics of zeolite
itself. Then the products are characterized by S&M-&'() (*' +(-*ay
'iffraction,) and FTI* +Fourier Transformed Infrared Spectroscopy,. The
conclusion of this research is that the p% influent to morphology of carbon-zeolite
composite and zeolite crystal. -ccording to the characterization of synthesized
product) the zeolite includes to the type of ZSM-.
.eyword/ carbon-zeolite composite) rice hus") ZSM-) Silicalte-!
1
/
PENDAHULUAN
Sekam adalah bagian terluar dari butir padi dan merupakan salah satu
limbah pertanian yang berasal dari penggilingan padi. Produksi padi di Indonesia
sangat besar, 0ngka )amalan produksi padi /112 diperkirakan sebesar 31,24 juta
ton gabah kering giling (+PS, /112*. 5abah kering dapat menghasilkan 167
sekam padi (+anta-ut, /113* maka pada tahun /112 akan dihasilkan sekam padi
sebanyak 11,45 juta ton. 0pabila kadar silika dalam sekam 11,3 7 (&ing et al..,
/115* maka setara dengan 1,11 juta ton silika.
$arbonisasi sekam padi menghasilkan arang yang dipermukaannya
memempunyai tonjolan-tonjolan (sperula* berpori (tidak terdapat pada sekam
padi* dan mengandung silika sangat tinggi. Sekam padi mengandung silika
silinder (silica tube* yang berisi selulosa dan lignin. Setelah perlakuan suhu tinggi
(dalam hal ini karbonisasi*, silika silinder tetap ada tidak dipengaruhi oleh proses
gasi"ikasi dan setelah senya,a organiknya mengalami pirolisis akan terbentuk
pori. Pada stuktur-mikro hasil karbonisasi suhu tinggi penampang lintangnya
mempunyai lubang pori yang seragam. !al itu tampak bah,a silika berperan
melindungi struktur geometrinya selama proses pemanasan8pembakaran
(+harad,aj et al., /119*.
0bu sekam padi mengandung silika yang sangat tinggi sehingga dapat
digunakan sebagai bahan alternati" yang berlimpah dan murah untuk produk-
pruduk yang diturunkan dari silika. $adar silika dalam abu sangat tergantung pada
:arietas padi, musim tanam dan lokasi penanamannya serta -ara
pembakarannya.;nsur lain yang sering terdapat dalam abu sekam padi adalah
aluminiun, kalium, natrium, mangan, kalsium, magnesium dan besi. 0bu sekam
padi sebagai sumber silika telah terbukti sebagai silika akti" untuk sintesis #eolit.
$adar aluminium pada abu sekam padi terlalu rendah untuk membuat #eolit
(ke-uali jenis #eolit tanpa 0l* sehingga aluminium harus harus ditambahkan dari
bahan lain. Zeolit jenis MFI (ZSM-5 dan silikalit-1* dapat disintesis dari abu
sekam padi dengan penambahan P0, sebagai templat, dengan komposisi kondisi
tertentu. Pada kondisi tertentu kristalisasi mulai terjadi setelah 3 jam dan produk
men-apai 257 setelah ,aktu sintesis men-apai /,5 hari serta kristalinitas ZSM-5
yang diperoleh akan menurun bila alkalintasnya dinaikkan ()a,tani et al., 12<2*.
$omposit karbon-#eolit merupakan bahan yang pada strukturnya terdiri
dari karbon dan #eolit. +erdasarkan pada pembuatannya, komposit ini terdiri dari
#eolit sebagai pendukung karbon atau sebaliknya karbon sebagai pendukung
#eolit. Pembuatan komposit dengan #eolit sebagai pedukung karbon yaitu dengan
-ara mengadsorpsikan prekursor karbon (biasanya senya,a organik* pada #eolit.
Zeolit yang telah mengandung prekursor karbon kemudian di karbonisasi pada
kondisi tertentu. $omposit jenis ini sering dijadikan sebagai bahan antara dalam
pembuatan karbon mikropori dengan -ara menghilangkan #eolitnya menggunakan
larutan !F sehingga tersisa karbonnya saja. Metode ini telah berhasil dibuat
karbon mikropori dengan luas permukaan 43<1 m
/
8g menggunakan #eolit =!9->
sebagai templatnya dan "ur"uril alkohol sebagai pre-usor -arbonnya (Su, F., et al.,
/119* dan karbon mikropori untuk sel bakar metanol (Su, F., et al., /115*.
4
?enis komposit karbon-#eolit lainnya, yaitu karbon sebagai pendukung
#eolit, pembuatannya sama seperti pembuatan #eolit, haya ditambah karbon
mesopori sehingga #eolit dapat terbentuk di dalam pori-pori karbon. Pada metoda
ini karbon harus diakti:asi terlebih dahulu sehingga permukaan karbon menjadi
relati" hidro"ilik supaya dapat berinteraksi dengan bahan-bahan pembentuk #eolit.
$omposit karbon-#eolit =a-> yang dibuat dengan menggunakan karbon akti"
berasal dari kayu -emara (@nyestyak, et al., /115* menunjukkan #eolit terbentuk
sepanjang pori-porinya. Penggunaan komposit jenis ini yang paling populer
adalah pada pembuatan membran dengan menggunakan pedukung karbon dan
ditumbuhkan sebagai lapisan tipis pada permukaan karbon tersebut (Zhang, '., et
al., /113* dan juga dapat dibuat pada membran tubular (Zhang, '., et al., /119*.
$omposit jenis ini juga dapat dibuat dari bahan-bahan yang mengandung silika
dan karbon se-ara bersama-sama seperti pada arang sekam padi yang banyak
mengandung silika dapat dibuat komposit karbon-#eolit ZMS-5 ($atsuki, !., et
al., /115*. Pada penelitian tersebut dilakukan pada :olume larutan yang sangat
besar dan dilakukan penambahan alumunium. Pada penelitian yang telah
dilakukan kristal #eolit dapat terbentuk pada :olume larutan yang lebih ke-il dan
tanpa penambahan senya,a alumunium.
METODE PENELITIAN
P#$p!#!%i A#!n& d!#i S$'!( P!di
Sekam padi kering yang berasal dari tempat penggilingan padi di ?atinangor,
Sumedang-?a,a +arat sebanyak 911 g dikarbonisasi pada tanur listrik dengan
duhu karbonisasi 911
o
A selama 9 jam. Selanjutnya arang sekam padi yang
diperoleh digerus sampai loslos pada saringan 111 mesh. 0rang yang telah digerus
di karbonisasi tahap kedua pada suhu 611BA selama / jam. Pada proses
karbonisasi tahap kedua ini sambil dialirkan gas argon dengan laju alir 1,5
mC8menit. Selanjutnya arang yang diperoleh ditambah asam nitrat 1 M,
dipanaskan pada suhu 21BA sambil diaduk dengan pengaduk magnet selama 1
jam. $emudian arang di-u-i dengan air suling sampai p! mendekati netral dan
dikeringkan dalam o:en pada suhu 111BA. Serbuk arang sekam padi yang relati"
bebas pengotor logam, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan S%M-%&'
dan F-I).
P#$p!#!%i Sili'! d!#i A)u S$'!( P!di
Sumber silika yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari abu
pembakaran batu bata merah yang menggunakan bahan bakar sekam padi di
daerah ajur-Majalengka ?a,a +arat. 0bu yang diperoleh kemudian dipisahkan
dari sekam padi yang belum terbakar dan butiran batu bata merah yang mungkin
masih ada, se-ara manual, lalu dihaluskan.
0bu yang sudah dihaluskan sebanyak 51 g dilarutkan dengan natrium
hidroksida 9 M dengan -ara dire"luks pada suhu 21
o
A selama 5 jam. Setelah itu
disaring dengan menggunakan kertas saring ,hatman no. 9/. Filtratnya
dimasukkan ke dalam gelas kimia / C dan ditambah asam klorida pekat sedikit
demi sedikit sambil diaduk. Penambahan asam klorida sampai larutan p! /.
$emudian endapan disaring dengan menggunakan kertas saring ,hatman no. 9/.
9
%ndapan di-u-i dengan akuades sampai bebas dari ion klorida dan dikeringkan
dalam o:en pada suhu 111
o
A sampai kering (1/ jam*.
Sin"$%i% Ko(po%i" K!#)on Z$oli"
Metode yang digunakan dalam sintesis #eolit ini yaitu metode 0on$entional-
%ydrothermal (0-%* yaitu pembentukan #eolit dengan pemanasan langsung yang
dilakukan dalam autokla" yang dilapis te"lon berkapasitas /51 mC. Pada
penelitian ini dilakukan sintesis komposit karbon #eolit yang menga-u pada
penelitian yang dilakukan oleh $atsuki et al., /115 dengan sedikit dimodi"ikasi.
Sebanyak 4,5 g natrium hidroksida dilarutkan dalam 51 mC air suling,
kemudian ditambah 11 g silika dan -ampuran tersebut dipanaskan hingga
silikanya larut, lalu disaring sehingga didapatkan larutan silika sebagai Carutan 0.
etrapropilammonium bromida sebanyak /,3 g dilarutkan dalam /5 mC air suling,
sebagai Carutan +. Carutan 0 ditambahkan ke dalam larutan +, lalu ke dalamnya
ditambahkan arang 5 g sedikit-sedikit sambil diaduk dan dipanaskan dengan
pemanas listrik dan pengaduk magnet selama 1,5 jam. $emudian -ampuran
tersebut didinginkan, dan ditambahkan asam sul"at (1.1* hingga p! yang
diinginkan lalu diaduk selama 4 jam. Selanjutnya -ampuran silika-arang dan
tetrapropilammonium bromida dimasukkan ke dalam autokla", dipanaskan dalam
o:en dengan suhu /11BA selama /1 jam. $emudian didinginkan dan diukur p!-
nya, -ampuran silika-arang dan tetrapropilammonium bromida yang berada di
dalam autokla" di saring dan di-u-i hingga netral. )esidunya dikeringkan dalam
o:en dengan suhu 111BA selama 1/ jam. !asil sintesis dikalsinasi selama 9 jam
dengan suhu 311BA. !asil kalsinasi dikarakterisasi dengan menggunakan alat F-
I), ')& dan S%M-%&'.
Sintesis yang menggunakan bahan dasar arang saja sintesisnya sama seperti di
atas namun tanpa penambahan silika. $omposisi untuk sintesis se-ara terperin-i
seperti ter-antum pada abel /.
HASIL DAN PEMBAHASAN
K!#!'"$#i%!%i )!h!n d!%!#
+ahan dasar yang digunakan meliputi arang sekam padi yang telah di -u-i
dengan asam nitrat dan serbuk silika yang berasal dari abu sekam padi ada
pembakaran bata merah. 5ambar 1 menunjukkan "oto S%M untuk arang, serbuk
arang yang dihasikan memiliki bentuk dan ukuran yang tidak seragam (a*. Pada
penampang lintangnya terdapat lubang-lubang atau makropori dengan bentuk
yang ber:ariasi, selain terdapat pori yang besar terlihat pula pada dinding bagian
dalam terdapat pori yang relati" lebih ke-il (b*. Pori-pori yang ada merupakan
pori-pori yang terbuka dan lurus dengan struktur seperti sarang lebah. Serbuk
silika yang dibuat adari abu sekam padi berupa agregat-agregat dengan ukuran
yamg ber:ariasi dengan struktur yang sangat porus (5ambar 1. -*. Spektrum F-
I) serbuk silika dan arang sekam padi mempunyai pita serapan utama yang sama
yaitu pada 1111, <11 dan 961 (5ambar /*. Pita-pita adsorpsi tersebut berasal dari
senya,a silika amor", hal ini sesuai dengan hasil "oto S%M yang tidak
menunjukkan adanya "asa kristal.
5
!asil analisis dengan %&' ternyata dalam arang yang telah di-u-i dengan
asam nitrat masih terdapat logam-logam yang tidak hilang dalam pen-u-ian
seperti natrium, magnesium, kalium, dan besi (abel 1*. !al tersebut dikarenakan
masih adanya logam yang terperangkap di dalam arang sehingga sulit larut selama
pen-u-ian. 0dapun kandungan utama dari arang tersebut adalah karbon sebesar
51,/57 dan silika sebesar 96,617. Serbuk silika yang dibuat dari abu sekam padi
pada pembakaran bata merah menunjukkan kadar silikanya sebesar <<,647 dan
kandungan karbonnya masih -ukup tinggi yaitu sebesar 11,/37 serta masih
terdapat logam pengotor yang meliputi natrium, aluminium, dan kalium (abel 1*.
a
b
c
5ambar 1 Foto S%M arang sekam padi (a,b* dan serbuk silika (-*
1311.1 1511 1911 1411 1/11 1111 1111 211 <11 611 311 511 911. 1
41.1
45
91
95
51
55
31
35
61
65
<1
<5
21
25
111.1
-m-1
7
0rang
Silika
1522
1090
799
465
1100
802
468
5ambar /. Spektrum F-I) dari arang sekam padi dan serbuk silika
abel 1. $omposisi 0rang dan serbuk silika hasil pengukuran dengan %&'
Senya,a
$adar (7*
0rang Serbuk silika
A 51,/5 11,/3
=a
/
@ 1,1/ 1,/9
Mg@ 1,19 -
0l
/
@
4
- 1,91
Si@
/
96,61 <<,64
$
/
@ 1,/5 1,/3
Fe@ 1,5/ -
Sin"$%i% Ko(po%i" K!#)on-Z$oli"
3
Sintesis komposit karbon #eolit dilakukan dengan menggunakan bahan
dasar arang sekam padi dan -ampuran silika arang sekam padi. $omposisi
reaktan untuk mensintesis komposit #eolit terdiri dari silika, arang, natrium
hidroksida, air, dan template berdasarkan komposisi berat (tabel /*. Silika yang
digunakan dalam penelitian ini diambil dari abu sekam padi pada pembakaran
bata yang telah dipreparasi yang bertindak sebagai sumber Si@
/
.
etrapropilamonium bromida digunakan sebagai template yang ber"ungsi sebagai
-etakan tempat #eolit tumbuh dan ber"ungsi dalam mengontrol struktur pori #eolit.
abel /. $ode sampel, komposisi, p! dan perolehan pada sintesis
$ode
komposisi8g
p! a,al Perolehan87 0bu 0rang P0+r =a@! !/@
0P1< /1,11 /,14 4,// 151 <,16 2<,11
0P12 /1,11 /,14 4,// 151 2,12 22,11
0P11 /1,11 /,11 4,12 151 11,9/ 21,61
0P11 /1,11 /,19 4,/1 151 11,19 <6,25
AP1< 11,11 5,11 /,34 4,51 151 <,14 <2,44
AP12 11,11 5,11 /,34 4,9< 151 2,59 61,31
AP11 11,11 5,11 /,35 4,55 151 11,/2 52,9/
AP11 11,11 5,11 /,31 4,9< 151 11,13 92,31
Pada abel /. dapat dilihat perolehan komposit karbon #eolit atau #eolit
dari berbagai :ariasi p! menunjukan hasil yang ber:ariasi. Makin tinggi p! hasil
sintesis yang diperoleh makin berkurang terutama pada sintesis dengan
menggunakan bahan -ampuran arang silika penurunannya sangat tajam, sampai
517. !al tersebut disebabkan oleh kelarutan silika yang semakin tinggi dalam
suasana yang semakin basa, silika akan membentuk senya,a silikat. Pada p!
lebih dari 11 silika berada dalam bentuk !Si@
4-
yang larut, namun kelarutannya
juga dipengaruhi oleh adanya garam dalam larutan.
K!#!'"$#i%!%i H!%il Sin"$%i%
F-I)
$arakterisasi dengan FI) dilakukan untuk mengetahui keberadaan gugus
"ungsi, identi"ikasi senya,a yang terbentuk dan kristalinitas pada komposit hasil
sintesis. $arakterisasi dengan FI) ini dilakukan terhadap semua sampel hasil
sintesis setelah dikalsinasi dengan udara pada suhu 311
o
A. Spektrum FI) dari
sampel hasil sintesis dengan menggunakan bahan dasar arang ter-antum pada
5ambar 4, sedangkan dari -ampuran arang dan silika ter-antum pada 5ambar 9.
Pita serapan yang timbul pada sampel telah diringkas seperti ter-antum pada abel
4.
0danya pita serapan pada bilangan gelombang sekitar 951, 551, <11, 1111
dan 1//1 -m
-1
menunjukkan bah,a hasil sintesis membentuk #eolit jenis MFI.
Pita serapan sekitar 1/1< dan 551 -m
-1
merupakan -iri has yang membedakan
#eolit ZSM-5 dengan #eolit jenis lainnya. Pita serapan pada bilangan gelombang
1/1< -m
-1
berasal dari :ibrasi regang asimetrik eksternal -@- ( adalah unsur
pembentuk tetrahedral dapat berupa unsur Si atau 0l* pada struktur -in-in pentasil
yang mengandung empat rantai silika, sedangkan pita serapan pada sekitar
6
bilangan gelombang 551 -m
-1
berasal dari :ibrasi regang ekternal struktur -in-in
pentasil ganda, kedua struktur tersebut merupakan -iri dari struktur #eolit MFI
(Mohamed, et al., /115*. Pita serapan sekitar 551 dan 951 -m
-1
merupan pita
serapan yang has untuk struktur kristal ZSM-5 dan rasio intensitas kedua pu-ak
(I
594
8I
951
* tersebut dapat digunakan untuk memperkirakan tingkat kristalinitas
sampel #eolit MFI. Pada #eolit ZSM-5 murni menunjukkan nilai rasio intensitas
kedua pita tersebut sebesar 1,< ($im D -hung, /114*. Pergeseran pita adsorpsi
sering terjadi terutama pada bilangan gelombang 1/1< dan 11<9 -m
-1
seiring
dengan perubahan rasio Si80l atau adanya unsur lain seperti Fe, bila rasio Si80l
bertambah maka terjadi pergeseran ke bilangan gelombang yang lebih tinggi
karena masa atom relati" 0l lebih rendah (0li, at. al., /114*.
1311.1 1511 1911 1411 1/11 1111 1111 211 <11 611 311 511 911.1
/1.1
/5
41
45
91
95
51
55
31
35
61
65
<1
<5
21
25
111.1
-m-1

r
a
n
s
m
i
ta
n

0P1<
0P12
0P11
0P11
1228
1100
801
684
629
588
550
448
435
1102
804
549
469
1101
795
626
550
450
414
5ambar 4. Spektrum F-I) dari 0rang pada Eariasi p!
1311. 1 1511 1911 1411 1/11 1111 1111 211 <11 611 311 511 911.1
41.1
45
91
95
51
55
31
35
61
65
<1
<5
21
25
111. 1
-m-1
7
AP1<
AP12
AP11
AP11
1101
800
593
549
460
403
1233
1104
1034
799
689
627
549
444
1102
1021
798
547
443
403
1228
1101
800
692
550
448
5ambar 9. Spektrum F-I) dari Aampuran 0rang Silika pada Eariasi p!
abel 4. Pita Serapan dari Spektrum F-I)
Pita serapan (-m
-1
* $eterangan
995 Eibrasi tekuk interal -@-
551 Eibrasi ekternal struktur -in-in pentasil ganda
3/6 Eibrasi FeF@
<11 Eibrasi regang simetrik internal -@-
11/1 )egang asimetrik internal Si-@- (Fe*
1111 Eibrasi regang asimetrik (internal* -@-
1/1< Eibrasi regang asimetrik eksternal -in-in pentasil
<
Pada hasil sintesis p! < dengan bahan dasar arang sekam padi menunjukkan
adanya pita serapan pada sekitar 551 intensitasnya yang masih rendah dan pita
serapan yang berasal dari :ibrasi tekuk Si-@-Si terjadi pada bilangan gelombang
961 ini bukan berasal dari struktur MFI sehingga pada p! < belum terbentuk
#eolit dengan baik. Sedangkan pada hasil sintesis p! < dengan menggunakan
bahan -ampuran arang dan silika, intensitas pita serapan pada bilangan gelombang
551 sudah -ukup tinggi namun masih terdapat pita serapan sekitar bilangan
gelombang 931 -m-1. !al tersebut menunjukkan pembentukan #eolit jenis MFI
belum sempurna.
0danya pita serapan pada bilangan gelombang sekitar 11/1 dan 3/5 -m
-1
yang
disebabkan oleh :ibrasi dari Fe-@, pada spektrum dari hasil sintesis p! 2 dan 11
dengan bahan -ampuran arang dan silika, menunjukkan adanya besi dalam
struktur #eolitnya (0li, at.) al.,/112*. +esi tersebut berasal dari bahan dasar yang
masih mengandung besi terutama pada arang sekam padi (abel 1*.
Pada hasil sintesis p! 11 baik yang menggunakan bahan dasar arang maupun
-ampuran arang dan silika, pita serapan pada bilangan gelombang 1111 -m
-1
tampak sangat tajam dan pita serapan pada bilangan gelombang 11/1 -m
-1
tidak
tampak, hal tersebut menunjukkan bah,a pada p! 11 besi tidak ikut serta dalam
pembentukan #eolit pada saat sintesis. !al tersebut karena pada p! 11 silika
berada dalam bentuk silikat dan ion besi dapat membentuk kompleks dengan ion
silikat yang larut. $eberadaan ion besi tersebut sesuai dengan hasil pengkuran
dengan %&' (abel 9*.
')&
0nalisis ')& dilakukan terhadap tiga sampel produk sintesis untuk
mengetahui jenis #eolit sintetik yang terbentuk dan kristalitasnya (5ambar 5 dan
5ambar 3*. Sampel yang digunakan yaitu hasil sintesis dengan menggunakan
bahan dasar -ampuran dengan p! <, 2 dan 11 setelah kalsinasi. +erdasarkan
di"raktogram dari hasil sintesis pada p! < (gambar 5*, garis dasar kromatogram
pada /theta antara 12
o
sampai 41
o
membentuk pun-ak yang lebar, hal ini
menunjukkan adanya "ase amor" dari silika. !al tersebut sesuai dengan hasil
pengukuran dengan FI) dan "oto S%M. &i"raktogram hasil sintesis pada p! 2
dan 11 mempunyai bentuk pola yang sama. Perbedaan sedikit terlihat pada sampel
p! 2 yang memiliki pun-ak lebih tinggi pada /heta G 2B. &engan hasil
identi"ikasi dengan menggunakan data standar pada P&F-/ mengindikasikan
bah,a sintesis komposit karbon-#eolit yang telah dilakukan menghasilkan #eolit
ZSM-5.
5ambar 5. &i"raktogran hasil sintesis dari -ampuran arang silika pada p! <
2
5ambar 3. &i"raktogran hasil sintesis dari -ampuran arang silika pada p! 2 (biru*
dan p! 11(merah*
S%M-%&'
!asil analisis S%M terhadap produk sintesis #eolit sesudah kalsinasi
dapat dilihat pada 5ambar 6. !asil analisis S%M menunjukkan bah,a mor"ologi
produk sintesis berbeda antar p! yang berbeda. !asil sintesis pada p! <
menunjukkan kristal yang berbentuk limas heksagonal dengan sisi terpanjang
sekitar /1 Hm. &ari "oto S%M tersebut terlihat masih banyak "asa amor" disekitar
"asa kristalnya, hal ini sesuai dengan hasil pengukuran FI) dan ')&. Pada "oto
S%M hasil sintesis pada p! 2 menunjukkan kristal yang terbentuk relati" seragan
dengan ukuran sekitar 1/ Hm dan sudah tidak tampak lagi adanya "asa amor",
sedangkan pada hasil sintesis pada p! 11 terdapat dua ukuran kristal yaitu
masing-masing sekitar 5 Hm dan / Hm yang berbentuk heksagonal bertumpuk.
+erdasarkan hasil pengukuran dengan S%M ini menunjukkan bah,a p! sangat
mempengaruhi terhadap bentuk dan ukuran kristal #eolit yang terbentuk. !al ini
karena p! sangat mempengaruhi proses pengintian atom-atom pembentuk kristal
#eolit pada saat sintesis sehingga akan mempengaruhi mor"ologi kristal hasil
sintesis #eolit (Iar#y,oda et al. (/111**.
!asil analisis %&' terhadap hasil sintesis #eolit setelah proses kalsinasi
menggunakan bahan dasar -ampuran karbon dan silika ditunjukkan pada abel 9.
+erdasarkan tabel tersebut hasil sintesis setelah proses kalsinasi masih
mengandung karbon. Makin tinggi p! pada proses sintesis akan menghasilkan
komposit karbon yang relati" bersih.
a b
-
5ambar 6. Foto S%M hasil sintesis hasil sintesis dari -ampuran arang silika. a.
p! <, b. p! 2 dan -. p! 11
11
abel 9. $omposisi hasil sintesis hasil sintesis dari -ampuran arang silika hasil
pengukuran dengan %&'
Senya,a
$adar (7*
AP1< AP12 AP11
A 16.9< 13,6< 11,41
=a
/
@ 1.96 1,/6 1,44
Mg@ 1./3 1,/4 -
0l
/
@
4
1.14 1,42 1,14
Si@
/
62.<3 <1,// <6,25
Aa@ 1.95 1,15 1,4
$
/
@ 1.99 1,43 -
Fe@ 1.21 1,52 1,1<
KESIMPULAN
$omposit karbon #eolit dapat dibuat dari arang silika baik hanya arangnya
saja maupun hasil pen-ampuran dengan silika pada :olume larutan yang ke-il
dengan mengatur p! larutannya. Pada sintesis koposit karbonF#eolit dengan
menggunakan bahan dasar arang sangat dipengaruhi oleh p! saat sintesis, makin
tinggi p! larutan perolehan makin berkuang, kemurnian #eolit makin baik,
kristalinitasnya meningkat dan ukuran kristal #eolit yang diperoleh makin ke-il.
Zeolit yang terbentuk merupakan #eolit ZSM-5 silika tinggi.
DAFTAR PUSTAKA
0li, I. @., 0li, 0.M., Shabaan, S.M., %l-=asser, $. S. /112. Isomorphous
substitution o" Fe in the "rame,ork o" aluminosili-ate MFI by
hydrothermal synthesis and their e:aluation in p-nitrophenol
degradation. ?ournal o" Photo-hemistry and Photobiology 0.
Ahemistry /19, /5F41
0li, M.0., +risdon, +., homas, I.?. /114. Synthesis, -hara-teri#ation and
-atalyti- a-ti:ity o" ZSM-5 #eolites ha:ing :ariable sili-on-to-
aluminum ratios. -pplied 0atalysis -/ 1eneral /5/, 192F13/
+anta-ut, , /113. 2ening"atan 'aya Saing 3eras Melalui 2erbai"an .ualitas,
Makalah pada Cokakarya =asional. ?akarta.
+harad,aj, 0., Iang. >., Sridhar, S., 0runa-halam E. S. /119. Pyrolysis o" ri-e
husk. 0urrent Science, <6, 6, 2<1-2<3
&ing, .P, Ma, , 5.)., Shui, M.'., Ian, &.F., Ci, ).!. /115. Sili-on isotope
study on ri-e plants "rom theZhejiang pro:in-e, Ahina. 0hemical
1eology, /1< , 91F 51
$atsuki, !., Sa-hiko Furuta, akanori Iatari, Sridhar $omarneni. /115. ZSM-5
#eolite8porous -arbon -omposite. Aon:entional- and mi-ro,a:e-
hydrothermal synthesis "rom -arboni#ed ri-e husk. Microporous and
Mesoporous Materials, <3,195F151
11
$im, &ong ?., Ahung, !un S. /114. Synthesis and -hara-teri#ation o" ZSM-5
#eolite "rom serpentine. -pplied 0lay Science /9, 32F 66
Mohamed, ).M., Fouad, @.0., Ismail, 0.0., Ibrahim, I.0. /115. In"luen-e o"
-rystalli#ation times on the synthesis o" nanosi#ed ZSM-5. Materials
4etters , 4991 F 4999
@nyestyak, 5., ?Jo#se" Ealyon, $atalin Papp. /115. =o:el biomorphous
#eolite8-arbon -omposite ha:ing honey-omb stru-ture. Materials
Science and &ngineering -. 91/. 9<F5/
)a,tani, 0. E., )ao, M. S., 5okhale, $. E. 5. $. 12<2. Synthesis o" ZSM-5
#eolite using sili-a "rom ri-e-husk ash. Ind. &ng. 0hem. *es. /< (2*.
1911F1919
Su, F., Zeng, ?., >aoshan >u, Cu C:, ?im >ang Cee, '.S. Zhao. /115. emplate
synthesis o" mi-roporous -arbon "or dire-t methanol "uel -ell
appli-ation. 0arbon) 94. /433F/464
Su, F., Zhao, '.S., Cu C:, Zhou, Z. /119. Synthesis and -hara-teri#ation o"
mi-roporous -arbons templated by ammonium-"orm #eolite >.
0arbon. 9/. /</1F/<41
Zhang, '., Zhu, I., Ciu, !., Iang, ., /119. =o:el tubular -omposite -arbon-
#eolite membrane. Materials 4etters 5<. ///4F///3