CROMATOGRAFIA GASOSA/ ESPECTROMETRIA DE MASSAS

Preparao da amostra: Realizar a extrao da amostra em clorofrmio e metanol (duas

extraes independentes) e tentar ajustar a concentrao a 1 mg/mL.
Equipamento: Cromatgrafo gasoso (CG/EM) operando no modo split com detector EM.
Coluna: HP-5MS (ou equivalente): 30m x 0,250 mm x 0,25 micron.
Volume de injeo: 0,2 L
Taxa de split = 20:1
Gs de arraste: Hlio a 1 mL/min (fluxo constante).
Temperaturas:
Injetor: 250 C
Linha de transferncia MSD: 280 C
Fonte MS: 230 C
MS Quad: 150 C
Mtodo:
1. 100 C por 2 minutos;
2. Elevao at 300 C a uma taxa de 12 C/min.
3. Manter a temperatura final por 10 minutos.
4. Tempo total: 28.667
Parmetros MS:
Solvente Delay: 1,80 min.
Intervalo de massas: 30 550 amu
Threshold: 100 contagens
Arquivo de calibrao: stune.u
Modo de aquisio: scan