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CEREAIS,
AMILCEOS E
EXTRATO DE SOJA
XXVI
CAPTULO
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
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XXVI
CEREAIS, AMILCEOS E EXTRATO DE SOJA
G
enericamente, os cereais so designados como plantas, principalmente da fa-
mlia das gramneas, cultivadas para a produo de gros utilizados para a ali-
mentao humana e animal. Os amilceos so os produtos derivados de cereais
e de outros vegetais (por exemplo, tubrculos) e incluem as preparaes base
de farinhas, os pes, as massas alimentcias e uma srie de produtos similares.
A anlise dos cereais inclui, entre outras, as determinaes de umidade, cinzas,
protenas, lipdios, hidratos de carbono e bra, segundo as tcnicas descritas no cap. IV e
sua identicao pelas caractersticas microscpicas.
A anlise dos amilceos pouco difere da anlise dos cereais, incluindo algumas de-
terminaes especcas referentes aos componentes e aditivos empregados na sua fabri-
cao.
Farinhas e produtos similares
A composio das farinhas varia de acordo com a origem do gro e processos tec-
nolgicos de sua fabricao. Especicamente, as farinhas so identicadas pelo exame
microscpico.
As anlises de rotina incluem, entre outras, as determinaes de umidade, acidez,
protdios (036/IV ou 037/IV), bra alimentar (045/IV e 046/IV), lipdios (032/IV)
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
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e cinzas (018/IV). O teor de amido calculado pela diferena centesimal da soma de
umidade, cinzas, lipdios, protdios e bra alimentar. Entre outras determinaes, o teor
glten de grande importncia para avaliao das farinhas.
413/IV Farinhas e produtos similares Determinao de umidade a 130C
Os mtodos utilizando aquecimento a 130C, por 1 hora, 105C, por 5 horas ou
a menos de 100C, a vcuo (25 mm de mercrio), fornecem valores que representam a
umidade livre, na temperatura de secagem, pois certa quantidade de gua permanece reti-
da, provavelmente ligada s protenas. Os mtodos de destilao e Karl Fischer produzem
valores mais exatos do total de gua existente.

Este mtodo mede a umidade livre do produto na temperatura de secagem e ba-
seia-se na perda de substncias volteis pelo aquecimento.
Material
Balana analtica, dessecador, estufa e cpsula de porcelana.

Procedimento Pese, com preciso, aproximadamente 2 g da amostra em uma cpsula
de porcelana previamente aquecida em estufa a 130C, por uma hora, resfriada em des-
secador at a temperatura ambiente e pesada. Aquea em estufa a 130C durante 1 hora.
Resfrie em dessecador at a temperatura ambiente. Pese. Repita a operao de aquecimen-
to e resfriamento at peso constante.
Clculo
N = n de g de umidade
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:
Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed., 1985.
p. 125.
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414/IV Farinhas e produtos similares Determinao de umidade a 105C
Procedimento Siga o mtodo descrito em 012/IV
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed.,
1985. p. 125-126.
415/IV Farinhas e produtos similares Determinao de acidez lcool-solvel
Este mtodo destina-se determinao da acidez titulvel em farinhas e em todos
cereais e amilceos, por facilitar a dissoluo das amostras e evitar a formao de grumos
quando o solvente somente a gua.
Material
Balana analtica, papel de ltro, frasco Erlenmeyer de 125 mL, frasco Erlenmeyer de
125mL com tampa e boca esmerilhada, pesa-ltro de 25 mL, pipetas volumtricas de 20
e 50mL, bureta de 10 mL e funil de 5 cm de dimetro.

Reagentes
lcool
Soluo de fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N ou 0,01 N
Procedimento Pese, com preciso, aproximadamente 2,5 g da amostra em um pesa-
ltro de 25 mL. Transra para um frasco Erlenmeyer de 125 mL com tampa com o
auxilio de 50 mL de lcool, medido com pipeta volumtrica. Agite o frasco algumas vezes
e mantenha em repouso por 24 horas. Transra, com auxilio de uma pipeta volumtrica,
20 mL do sobrenadante para um frasco Erlenmeyer de 125 mL. Adicione algumas gotas
da soluo de fenolftalena e titule com hidrxido de sdio 0,1 N ou 0,01 N at colorao
rsea persistente. Faa uma prova em branco, usando 20 mL do mesmo lcool.
Clculo
V = n de mL da soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao da amostra
V= n de mL da soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao do branco
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f = fator da soluo de hidrxido de sdio 0,01N ou 0,1N
P = n de g da amostra usada na titulao
c = fator de correo (10 para soluo de hidrxido de sdio 0,1 N e 100 para soluo de
hidrxido de sdio 0,01 N)

Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed.,
1985. p. 127.
416/IV Determinao de acidez da gordura extrada de farinha de trigo
Material
Aparelho de Soxhlet, peneira de malha n 40, estufa, balana analtica, pipeta volumtrica
de 50 mL e pipeta graduada de 5 mL.
Reagentes
ter de petrleo

Soluo de tolueno-lcool-fenolftalena 0,02% Adicione a um litro de tolueno, um
litro de lcool e 0,4 g de fenolftalena.
Soluo-padro de hidrxido de potssio 0,0178 N, livre de carbonatos
Soluo de KMnO
4
0,01%
Soluo de K
2
Cr
2
O
7
0,5%
Procedimento Pese, com preciso, cerca de 10 g da amostra previamente, seca a apro-
ximadamente 100C, homogeneizada e passada por uma peneira de malha n 40. Extraia,
em Soxhle, com ter de petrleo por cerca de 16 horas. Complete a evaporao do sol-
vente em banho-maria. Dissolva o resduo do balo de extrao com 50 mL da soluo
de tolueno-lcool-fenolftalena e titule com soluo-padro de hidrxido de potssio a
0,0178 N at cor rsea distinta. No caso da formao de emulso durante a titulao,
disperse-a pela adio de mais 50 mL da soluo tolueno-lcool-fenolftalena. O ponto
de viragem do indicador deve ser igual cor obtida pela mistura de 2,5 mL de KMnO
4
a 0,01% em 50 mL de uma soluo obtida pela adio de K
2
Cr
2
O
7
a 0,5%, gota a gota,
em 50 mL de gua, at que a colorao que igual da soluo original da amostra a ser
titulada. Faa uma titulao em branco com 50 mL de soluo tolueno-lcool-fenolfta-
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lena e subtraia do valor da titulao da amostra. Expresse a acidez da gordura em mg
de hidrxido de potssio necessrios para neutralizar os cidos graxos livres em 100 g da
amostra em base seca.
Clculo
10 x (Vg Vb) = acidez da gordura
Vg = volume de soluo-padro de hidrxido de potssio a 0,0178 N gasto na titulao
da amostra
Vb = volume de soluo-padro de hidrxido de potssio a 0,0178 N gasto na titulao
do branco
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed.,
1985. p. 128-129
417/IV Farinhas e produtos similares Determinao do pH
Procedimento Siga o mtodo descrito em 017/IV.
418/IV Farinhas e produtos similares Determinao de Glten
Os mtodos para a dosagem do glten em farinhas de trigo so todos mais ou
menos semelhantes, havendo aparelhos que tornam a operao mais rpida. A dosagem
baseia-se na insolubilidade do glten na gua e na propriedade que o mesmo possui de se
aglomerar formando uma massa elstica quando manuseado sob uma corrente de gua,
que elimina os outros constituintes da farinha. O glten assim obtido, contm globulina,
glutenina e gliadina.
Material
Balana analtica, estufa, tamis de malha 100, dessecador, bquer de 100 mL, proveta de
50 mL, vidro de relgio e basto de vidro.
Reagentes
Soluo saturada de iodo
Soluo de cloreto de sdio a 5% m/v
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Procedimento Pese aproximadamente 5 g da amostra em um bquer de 100 mL. Adi-
cione 10 mL de soluo aquosa de cloreto de sdio a 5%. Misture bem com auxlio de
um basto de vidro, at formar uma massa aglomerada compacta. Deixe em repouso por
30 minutos. Adicione gua at cobri-la e deixe em repouso por mais 30 minutos. Lave
o aglomerado com gua corrente sobre um tamis de malha 100, apertando e amassando
levemente com as mos. Continue a lavar at que a gua no adquira colorao azul, ao se
adicionar uma gota da soluo de iodo saturada. Rena massa, os fragmentos que even-
tualmente tenham passado pelo tamis. Transra para um vidro de relgio, previamente
aquecido em estufa a 105C, por uma hora e resfriado em dessecador at a temperatura
ambiente e pesado. Passe, se necessrio, uma na camada de vaselina sobre o vidro de re-
lgio antes da pesagem, para evitar que a massa compacta que grudada na superfcie do
vidro. Leve o vidro de relgio com a massa para estufa a 105C, durante 5 horas. Resfrie
em dessecador at temperatura ambiente e pese. Repita as operaes de aquecimento e
resfriamento at peso constante.
Clculo
N = n de g de glten seco
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed.,
1985. p. 132-133.
419/IV Pesquisa de bromato em massa fresca para po (prova de triagem)
Este mtodo fundamenta-se na capacidade oxidante do bromato e tambm de
outros nions eventualmente presentes nas massas para pes, promovendo a converso do
on iodeto a iodo.
Material
Balana analtica, estufa, capela para substncias corrosivas, peneira malha 40, papel de
ltro ou papel para cromatograa Whatman n 1, suporte circular de vidro (plstico ou
acrlico), almofariz com pistilo, provetas de vidro, bales volumtricos de 100 mL, ato-
mizador e papel alumnio.
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Reagentes
Soluo de iodeto de potssio Dissolva 1 g de iodeto de potssio em 100 mL de gua.
Guarde esta soluo em geladeira e use no mximo durante oito dias.
Soluo aquosa de cido clordrico (1+3)
Soluo de amido 1% m/v Esta soluo dever ser preparada no momento do uso.
Soluo de trabalho de iodeto de potssio Misture partes iguais das solues de iodeto
de potssio e de cido clordrico (1+3). Coloque algumas gotas de soluo de amido a
1%.
Procedimento Distribua partes da massa fresca de po em um pedao de papel de alu-
mnio de (30x30) cm. Seque em estufa a 50C at completa evaporao da gua presente
na amostra e triture. Passe em peneira de malha 40 e armazene o p no obtido. Coloque
uma folha de papel de ltro ou papel de cromatograa Whatman n 1 circular de 11 cm
de dimetro sobre o suporte de vidro. Distribua o p no da amostra sobre o papel. Pul-
verize, com soluo de trabalho de iodeto, a parte inferior do papel at o lquido atingir
a amostra. A inexistncia de pontos violceos indica a ausncia de agentes oxidantes e
conseqentemente, a de bromato na amostra.
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed.,
1985. p. 137.
420/IV Prova conrmatria de bromato por cromatograa em camada delgada
Este mtodo aplicado para a determinao de bromato em massas frescas para
pes.
Material
Balana analtica, estufa, agitador magntico, rotavapor acoplado bomba de vcuo, b-
quer de 800 mL, proveta de 500 mL, funil de Bchner, placa cromatogrca com slica
gel G 60 de (20x20) cm, cuba cromatogrca, capilar ou microseringa de (10-50) L,
frasco Erlenmeyer de 50 mL e balo volumtrico de 100 mL.
Reagentes
Soluo-padro de brometo de potssio ou de sdio a 1% m/v
Butanol
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Acetona
Hidrxido de amnio
gua oxigenada a 30% (peridrol)

Soluo de sulfato de zinco Dissolva 20 g de ZnSO
4
.7H
2
O em um litro de gua.
Hidrxido de sdio 0,4 M Dissolva 16 g de NaOH em um litro de gua.
Soluo-padro de bromato de potssio ou de sdio a 1% m/v Dissolva 1 g de KBrO
3

(ou NaBrO
3
) em 100 mL de gua.
Soluo de uorescena Dissolva 10 mg de uorescena em 100 mL de lcool a 50%.
Fase mvel Em uma proveta de 100 mL misture butanol, acetona e hidrxido de am-
nio na proporo de 1:3:1.
Soluo-reveladora Prepare uma soluo de cido actico e peridrol na proporo de
10:1. Em um frasco Erlenmeyer de 50 mL, adicione quantidades iguais desta soluo e
da soluo de uorescena. Esta mistura dever ser preparada no momento da revelao
do cromatograma.
Procedimento Transra 200 mL da soluo de sulfato de zinco para um bquer de
800mL. Agite vigorosamente com agitador magntico. Transra cerca de 50 g da amostra
namente pulverizada, em pores pequenas. Continue agitando por cinco minutos ou
at que toda a farinha se disperse. Adicione 50 mL de NaOH 0,4 M, sob agitao cont-
nua. Diminua a agitao e continue por mais cinco minutos. Filtre em funil de Bchner
com papel de ltro. Reserve o ltrado e transra-o para um balo do rotavapor. Acople o
balo ao rotavapor e evapore o lquido at aproximadamente 50 mL do extrato concen-
trado, mantendo a temperatura do banho-maria no superior a 50C. Ative a placa em
estufa a 105C por uma hora. Trace colunas de 2cm de largura e marque um ponto no
centro da coluna a 2 cm de altura da parte inferior da placa. Trace uma linha horizontal
a 2 cm da parte superior da placa. Aplique, com auxlio de capilar ou microseringa, 5 L
do extrato concentrado em uma das colunas e 2 L das solues-padro de bromato e de
brometo em outras duas colunas. Coloque a fase mvel na cuba cromatogrca, tampe
com uma placa de vidro e deixe saturar por cerca de uma hora. Coloque a placa imer-
gindo a parte inferior no solvente e corra o cromatograma at que o solvente atinja cerca
1cm da parte superior da placa. Retire a placa, marque a frente do solvente e deixe secar
ao ar, na capela, e aplique a soluo reveladora sobre toda a superfcie da placa. Seque em
estufa a 105C at o aparecimento de manchas caractersticas de cor rsea. Determine os
IAL - 819
respectivos R
f
. A comparao dos valores dos R
f
dos padres com o do componente da
amostra permite a sua identicao.
Clculo
D
c
= distncia percorrida pelo componente da amostra, a partir do ponto de aplicao
da amostra
D
s
= distncia percorrida pela fase mvel, do ponto de aplicao da amostra at a frente
marcada
Referncias bibliogrcas
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:
Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed., 1985.
p. 137-138.
COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO. Introduo a mtodos cromatogr-
cos. Campinas, SP: ed. UNICAMP, 1993. p. 29-43.
Pes, biscoitos, produtos de confeitaria e massas alimentcias
Na anlise das preparaes a base de farinhas, as determinaes de umidade (012/V),
acidez (016/IV), lipdios (032/IV), protdios (036/IV ou 037/IV), carboidratos (038/IV
e 039/IV), cinzas (018/IV) e bras (045/IV e 046/IV) so as mais gerais. Nestes produ-
tos deve ser feita a pesquisa de corantes naturais e articiais, de acordo com (051/IV).
Pes de leite devem ser examinados em relao presena de lactose, o que poder
ser feito por cromatograa em papel (041/IV ou 042/IV).
Nas massas alimentcias contendo ovos, deve ser feita a determinao de colesterol.
Os aditivos e enriquecedores devem ser pesquisados ou determinados de acordo
com as tcnicas especcas.
421/IV Colesterol em massas alimentcias
A determinao do teor de colesterol destina-se ao controle do nmero de ovos
utilizados na fabricao de massas alimentcias. O mesmo mtodo pode ser tambm utili-
zado para determinar o teor de colesterol nos ovos in natura, pasteurizados ou em p.
O colesterol extrado com solvente orgnico e aps formao de complexo co-
lorido, medida a intensidade da cor por espectrofotometria de absoro na regio do
vsvel.
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Material
Chapa aquecedora com reuxo, balana analtica, banho-maria, espectrofotmetro UV/
IS, tamis de malha 20, extrator de Soxhlet, balo de 250 mL com boca esmerilhada
24/40, bales volumtricos de 50, 100 e 200 mL, pipeta volumtrica de 5 mL e tubo de
ensaio com tampa envolto em material opaco (papel alumnio).
Reagentes
Clorofrmio
Anidrido actico glacial
cido actico
cido sulfrico
Colesterol
Soluo-reagente Misture 100 mL de cido actico glacial, 110 mL de anidrido actico
e 15 mL de cido sulfrico concentrado. Conserve em geladeira e use no perodo de uma
semana.

Procedimento Pese, com preciso, aproximadamente 4g da amostra previamente moda
e peneirada em tamis de 20 mesh. Leve a um cartucho de extrao e mantenha em extrao
contnua em aparelho de Soxhlet com clorofrmio, durante 20 horas. Retire o cartucho.
Reduza o volume do solvente do balo a cerca de 15 mL, destilando o solvente. Transra
quantitativamente para um balo volumtrico de 50 mL com auxlio de clorofrmio.
Transra 5 mL do extrato para um tubo de ensaio envolto em material opaco. Adicione
5 mL da mistura reagente. Tampe, agite e mantenha o tubo em banho-maria a 37C, por
20 minutos. Faa a leitura da absorbncia em espectrofotmetro a 625 nm, utilizando
cubetas de 1 cm de caminho ptico.
Curva-padro Prepare uma soluo-me utilizando 0,2 g de colesterol dissolvido em
clorofrmio. Transra para balo volumtrico de 200 mL e complete o volume com o
mesmo solvente. A partir desta soluo-me, prepare diferentes diluies, com alquotas
de 5, 10, 15, 20, 25 e 30 mL em bales volumtricos de 100 mL e completando os vo-
lumes com clorofrmio. Transra 5 mL de cada uma das solues para tubos de ensaio
envoltos em material opaco. Adicione 5 mL da mistura reagente. Tampe os tubos, agite e
mantenha em banho-maria a 37C por 20 minutos. Leia a absorbncia em espectrofot-
metro a 625 nm. Trace a curva-padro da absorbncia versus concentrao de colesterol.
Clculo
IAL - 821
Determine o teor de colesterol usando a curva-padro previamente estabelecida e faa o
clculo para determinar a porcentagem de colesterol na amostra analisada.
Malte
Malte o produto da germinao e posterior dessecao do gro de cevada (Hor-
deum sativum) ou de outros cereais. Entre as determinaes usuais, so mais importantes
as determinaes do extrato e da umidade (012/IV).
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed., 1985.
p. 58-59.
422/IV Malte Determinao do extrato
Material
Bqueres de 100 e 600 mL, moinho, proveta de 200 mL e funil de vidro de 20 cm de
dimetro.
Procedimento Pese 55 g da amostra em um bquer de 100 mL. Triture em moinho
ajustado de modo a proporcionar um produto que, aps passar por um tamis de 121
furos por cm
2
, deixe um resduo de 9 a 11% do peso inicial. Transra a substncia moda
para um bquer de 600 mL previamente tarado. Retire as partculas aderentes ao moinho
e coloque-as no bquer. Ajuste, imediatamente, o peso da amostra a 50 g, removendo o
excesso. (Reserve este excesso em um frasco com rolha esmerilhada para a determinao
da umidade). Adicione ao bquer 200 mL de gua a 46C. Misture bem com uma basto
de vidro, impedindo a formao de grumos. Lave cuidadosamente o basto de vidro e as
paredes do bquer com 10 mL de gua. (Neste ponto da anlise, anote o odor do malte).
Coloque o bquer em um banho de gua a 46C. Adapte ao bquer um agitador e um
termmetro. Agite e mantenha a temperatura a 45C, por 30 minutos exatos. Eleve a
temperatura de 1C por minuto at atingir 70C. Adicione 100 mL de gua previamente
aquecida a 70C. Mantenha esta temperatura por 60 minutos. Esfrie temperatura am-
biente (o tempo de resfriamento deve estar compreendido entre 10 e 15 minutos). In-
terrompa a agitao. Retire o agitador e o termmetro e lave com gua. Seque as paredes
externas do bquer. Coloque imediatamente o bquer na balana e ajuste o peso do con-
tedo a 450 g, pela adio de gua. Agite bem com um basto de vidro. Deixe em repouso
por 10 minutos. Agite novamente e ltre, de uma s vez, em papel de ltro pregueado.
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
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Cubra o funil com um vidro de relgio durante a ltrao. Receba o ltrado em frasco
seco, tendo voltado ao ltro os primeiros 100 mL. Agite o ltrado com um movimento
de rotao. Determine a densidade, a 20C, deste ltrado conforme (011/IV).
Clculo

E = n de g de slidos por 100 g do extrato, correspondente densidade
A = n de g de umidade por cento da amostra
Referncia bibliogrca
INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v
1:Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed., 1985.
p. 171-172.
Extrato de soja e bebida com extrato de soja
Extrato de soja o produto obtido a partir da emulso aquosa resultante da hidra-
tao dos gros de soja convenientemente limpos, seguido de processamento tecnolgico
adequado, adicionado ou no de ingredientes opcionais, como por exemplo, gorduras ou
leos, acares, dextrinas ou amidos, aminocidos, sais minerais e vitaminas; podendo ser
submetido desidratao, total ou parcial. O extrato de soja constitui fonte de protenas e
pode ser usado como alimento ou como ingrediente para elaborao de alimentos, como
por exemplo, bebida com extrato de soja. As anlises usuais para extrato de soja e bebida
com extrato de soja incluem as determinaes de: substncias volteis (483/IV) ou (484/IV),
resduo por incinerao (cinzas) (018/IV), lipdios (486/IV), protdios (036/IV ou
037/IV), glicdios (040/IV) e bra alimentar (045/IV - 046/IV).
Colaboradores
Cludio de Flora, Deise Aparecida Pinatti Marsiglia, Irani Rodrigues de Oliveira,
Leondio Guilherme , Marcelo Vaz Leonardo, Marilda Duarte e Rejane W. de Abreu