Universidade Federal de Alfenas

Lucas de Oliveira Sousa Castro

Raphael Rodrigues Faleiros
Susana Lordano Luiz






PREPARAO DE CATALISADORES PELO MTODO DE IMPREGNAO













Poos de Caldas / MG
2014
Lucas de Oliveira Sousa Castro
Raphael Rodrigues Faleiros
Susana Lordano Luiz








PREPARAO DE CATALISADORES PELO MTODO DE IMPREGNAO





























Poos de Caldas / MG
2014
Relatrio apresentado como
parte dos requisitos da
disciplina Engenharia das
Reaes Qumicas
Heterogneas (ICT 507) pela
Universidade Federal de
Alfenas. Profa. Cnthia Soares
de Castro.
1. Resumo

Na aula prtica referente ao presente relatrio, sintetizou-se pelo mtodo de
impregnao um catalisador de xido de ferro (Fe
2
O
3
5%) suportado em carvo
ativado. Em um segundo momento, realizou-se a construo de uma curva de azul
de metileno para diferentes concentraes a fim de medir-se a absorbncia das
solues preparadas. Essa curva ser utilizada nas prximas aulas.



























2. Introduo

O catalisador uma substncia que diminui a energia de ativao necessria
para que uma reao comece a acontecer, acelerando assim a reao. Outras
caractersticas do catalisador so a sua seletividade e capacidade de se aderir a um
suporte cataltico, que conferem estabilidade trmica e mecnica, alm de aumentar
a eficincia do catalisador (MARCEAU, 2008).
A preparao de catalisadores suportados consiste na decomposio do
componente precursor da fase ativa no suporte e a transformao deste precursor
no componente ativo desejado para a reao (MARCEAU, 2008). No presente
trabalho, utilizou-se como precursor o Fe(NO
3
)
3
9H
2
O, a fim de obter um catalisador
5% de Fe
2
O
3
em massa , suportado em Carvo Ativado (CA) pelo mtodo de
impregnao. A Figura 1, abaixo, uma representao esquemtica do experimento
realizado durante a prtica experimental.


Figura 1: Preparao de catalisador pelo mtodo de impregnao.


3. Reviso bibliogrfica

3.1. Catalisadores

Catalisadores so substncias que aumentam a velocidade das reaes
qumicas e que no so consumidas durante o processo. Eles criam um caminho
alternativo para que a reao acontea, que exige uma menor energia de ativao,
acelerando por fim a reao (GUIMARES, 2014).
As reaes catalticas, ou seja, aquelas que se procedem na presena de um
catalisador, podem ser classificadas em:
Catlise Homognea Quando catalisador e reagentes constituem uma mesma
fase.
Catlise Heterognea Ao contrrio da homognea, na heterognea o
catalisador e reagentes esto presentes em fases diferentes.
A grande vantagem da catlise heterognea a fcil separao ps sntese do
catalisador da fase reacional, em vista que produtos e reagentes esto presentes em
diferentes fases, podendo ser reutilizado e no descartado ao meio ambiente
(SOUZA; ATHAYDE FILHO; SILVA, 2010).

3.2. Catalisadores suportados.

Muitos catalisadores industriais consistem em um ou vrios componentes ativos
depositados em um suporte cataltico, sendo classificados como catalisadores
suportados.
Segundo Marceau, E. et al (2008), existem duas fundamentais fases para a
preparao do suporte cataltico:
A deposio do precursor da fase ativa no suporte;
A ativao desse precursor no componente ativo de interesse ao processo.
Mtodos de preparao de catalisadores suportados so diversos e variam de
acordo com cada tipo de catalisador empregado. Como exemplo, alguns suportes de
metais e xidos so preparados seguindo uma srie de etapas como, impregnao,
secagem, calcinao, ativao e j suportes de zelitas por precipitao de gel,
cristalizao, lavagem, troca inica, secagem.Trs mtodos principais so utilizados
para a deposio do precursor da fase ativa no suporte, como mostrados abaixo.

3.2.1. Impregnao

Impregnao consiste em realizar o contato do suporte com um liquido contendo
os componentes a serem depositados sobre sua superfcie. Segundo Haber, Delmon
e Block (1995), Durante a impregnao diferentes processos ocorrem com diferentes
velocidades:
A seletividade de adsoro das espcies pelas foras de Coulomb, Van der Walls
ou pontes de hidrognios;
Troca inica entre as cargas da superfcie do suporte e o eletrlito;
Polimerizao das espcies ligadas a superfcie;
Dissoluo parcial da superfcie do suporte.
Os tipos de produtos dependem da natureza dos reagentes (o liquido e a
superfcie slida), e as condies de reaes.
A impregnao pode ser feita por vrios diferentes mtodos, dentre eles
alguns esto listados abaixo.

3.2.1.1. Impregnao por imerso, ou com excesso de soluo.

Excesso de liquido eliminado por evaporao ou secagem. A deposio do
elemento ativo nunca quantitativa. A deposio lenta, requerendo muitas horas
ou dias. Pode ocorrer perda de rea da superfcie do suporte. Entretanto, o mtodo
permite que a distribuio das espcies seja muito bem controlada e que apresente
uma alta disperso (HABER; DELMON; BLOCK, 1995).

3.2.1.2. Impregnao seca ou nos poros.

As quantidades requeridas de componentes so introduzidos no volume
correspondente ao volume de poros do suporte. Sendo melhor adequado para a
deposio de espcies com interao com a superfcie muito fraca (HABER;
DELMON; BLOCK, 1995).

3.2.1.3. Deposio por reao seletiva com a superfcie do suporte.

O suporte deixado em contato com um excesso de soluo por um tempo
definido, em seguida o excesso de lquido removido. O objetivo criar um forte
vnculo com a superfcie. O processo pouco utilizado, mas tem potencial para
ancorar os elementos ativos em um suporte(HABER; DELMON; BLOCK, 1995).



3.2.1.4. Co-impregnao.

Dois ou vrios componentes ativos so introduzidos em um nico passo. A Co-
impregnao com distribuio uniforme e sem segregao de espcies
extremamente difcil de conseguir.

3.2.2. Precipitao

Segundo Haber, Delmon e Block (1995), em todas as precipitaes importante
controlar todos os detalhes do processo, tais como:
A taxa de adio de uma soluo para a outra;
O processo de mistura;
O pH e as suas variaes;
A precipitao envolve dois processos, a nucleao dos gros seguido de seus
crescimentos. A disperso do precipitado varia com o grau da saturao. Baixa
saturao leva a uma pequena disperso.
Muitos procedimentos so utilizados para a precipitao. Um mtodo simples
adicionar gota a gota a soluo contendo o componente ativo para a soluo de
precipitao, ou vice-versa, j que existe pouca diferena entre esses processos
inversos. Em ambos os casos, uma alta saturao pode ser produzida localmente, e
se a constante solubilidade baixa, ocorre a formao de precipitados finos.
As zelitas so normalmente preparadas por cristalizao (precipitao) de Si e
Al.

3.2.2.1. Precipitao-deposio.

Precipitao-deposio uma tcnica especial, no qual um elemento ativo (por
exemplo, Ni) depositado sobre o suporte (por exemplo, SiO
2
) em suspenso na
soluo de precipitao (por exemplo, Ni (NO
3
)
2
) por adio lenta (HABER;
DELMON; BLOCK, 1995).




3.2.3. Sol-Gel.

Uma srie de tcnicas amplamente diferentes so considerado aqui,onde a partir
de solues no estado gel, que retm os elementos ativos contidos nas solues de
partida, so decompostas ou transformadas normalmente em xidos. O sucesso da
fabricao reside numa rpida transformao da soluo de partida em uma soluo
bastante viscosa que englobe sem segregao os componentes ativos (HABER;
DELMON; BLOCK, 1995).


4. Objetivos

Sintetizar um catalisador baseado em xido de ferro suportado em
carvo ativado pelo mtodo de impregnao 5% de Fe
2
O
3
;
Preparar uma curva padro de azul de metileno.


5. Materiais

5.1. Parte 1

1 balana analtica de preciso;
1 agitador magntico com aquecimento;
1 termmetro;
1 bquer de 20mL;
1 peixinho pequeno;
1 cadinho de porcelana;
1 mufla para calcinao dos catalisadores;
50,5mg de Fe(NO
3
)
3
9H
2
O;
190mg de Carvo Ativado.



5.2. Parte 2

5 bales volumtricos de 50 mL;
Soluo de azul de metileno 50 mg L
-1
;
gua deslitada;
1 pipeta graduada de 10 mL;
6 tubos de ensaios;
1 espectrofotmetro de UV-vis.


6. Mtodos

6.1. Parte 1

Pesou-se 50,5mg do precursor da fase ativa, Fe(NO
3
)
3
9H
2
O, para obteno de
um catalisador contendo 5% de Fe
2
O
3
em massa [suportado em Carvo Ativado
(CA)]. O precursor foi solubilizado em uma quantidade pequena de gua destilada.
Pesou-se tambm 190mg de carvo ativado. Essas massas foram adicionadas a
um bquer submetido agitao magntica. O termmetro foi usado para controlar
a temperatura, que precisava atingir cerca de 80
o
C.
Aps a secagem do slido, este foi colocado em um cadinho de porcelana e
levado mufla para calcinar a 300
o
C por meia hora.

6.2. Parte 2

Etapa 1: Preparao das amostras
A partir de uma soluo previamente preparada de corante de azul de
metileno (AM) 50 mg L
-1
, dilui-se a amostra em 5 bales volumtricos (50 mL)
buscando obter os valores de 1 ppm, 2 ppm, 5 ppm, 7 ppm e 10 ppm de AM. Assim,
para se obter a concentrao de 1 ppm dilui-se 1 mL de AM, 50 mg L
-1
, no balo e
completa-se o restante do volume com gua destilada. Para se obter 2 ppm dilui-se
2 mL de AM, 50 mg L
-1
e assim consecutivamente para os demais.

Etapa 2: Anlise das amostras
Despeja-se uma pequena quantidade do balo contendo 1 ppm de AM em um
tubo de ensaio. Repete-se o passo para os demais bales contendo as diferentes
concentraes. Em outro tubo de ensaio despeja-se uma pequena quantidade de
gua destilada, essa ser o branco da anlise.
Zera-se o espectrofotmetro utilizando a gua destilada, lembrando-se de
utilizar o comprimento de onda de 665 nm. Realiza-se a anlise da absorbncia do
AM dos tubos de ensaio e constri-se a curva de ppm vs abs do AM .


7. Resultados

7.1. Parte 2

Abaixo, encontram-se representados os dados de concentrao de azul de
metileno (AM) e respectiva absorbncia no comprimento de onda de 665 nm
utilizando a gua como branco.

Tabela 1: Concentrao de azul de metileno e respectiva absorbncia no comprimento de onda de
665 nm utilizando a gua como branco.
= 665nm
Branco: gua dest.
ppm Abs
1 0,131
2 0,36
5 0,656
7 0,893
10 1,09



Figura 2: Concentrao de AM x Absorbncia


8. Bibliografia consultada

GUIMARES, Fredson. Catlise homognea e heterognea. Disponvel em:
<http://quimicaintriganteedu.blogspot.com.br/2011/02/catalise-homogenea-e-
heterogenea.html>. Acesso em: 11 abr. 2014.

HABER, J.; DELMON, B.; BLOCK, J. H.. MANUAL OF METHODS AND
PROCEDURES FOR CATALYST CHARACTERIZATION. 1995. Disponvel em:
<http://folk.ntnu.no/karlmagn/SPECPROJ/Ze
Project/usbblue/KATrap/sorces/iupacCATprep.pdf>. Acesso em: 11 abr. 2014.

MARCEAU, E. et al., Preparation of Solid Catalysts. Supported Catalysts. Ion
Exchange andImpregnation. In: ERTL, G., KNOZINGER, F.; WEITKAMP, J.
HandbookofHeterogeneousCatalysis. 2. ed. Wiley-VCH, v. 1, 2008. Cap. 2.

SOUZA, Juliana K. D. de; ATHAYDE FILHO, Petrnio F.; SILVA1, Daniella Iris de
O.. DESENVOLVIMENTO DE CATALISADORES HETEROGNEOS PARA
TRANSESTERIFICAO. 2010. Disponvel em:
<http://www.cbmamona.com.br/pdfs/BID-18.pdf>. Acesso em: 11 abr. 2014.
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 2 4 6 8 10 12
Curva padro azul de metileno
(ppm vs abs)