LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOID, BASA

NITROGEN, SULFONAMIDA DAN BARBITURAT


Disusun oleh:

Puspagita Wardhani
260110120087







LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2014

Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen, Sulfonamida dan
Barbiturat


I. Tujuan
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen,
sulfonamida dan barbiturat.

II. Prinsip
Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid dan basa nitrogen :
Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari
terbentuknya endapan.

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida :
Pengkopelan dengan reagensia pDAB menghasilkan endapan dengan
spektrum warna kuning hingga merah.

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan berbital :
Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri. Caranya : zat
harus bebas air, di atas kertas saring, tambahkan pereaksi Parri (larutan
kobalt nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring diatas uap amonia.

III. Data Pengamatan dan Hasil
Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen
NO PERLAKUAN HASIL
1. Kinin Hcl
a. Flouresensi
Sampel dilarutkan dalam air
atau alkohol, ditambahkan
asam sulfat dan diamati

Terbentuk larutan berwarna putih,di
bawah sinar UV berpendar dengan
warna biru muda terang.

fluoresensi di bawah sinar
UV.



b. Reaksi kristal dalam HgCl2



Kristal tipis berbentuk persegi
panjang dengan berbagai macam
ukuran.

2. Papaverin HCl
a. Lieberman








b. Mandelin








terbentuk gelembung udara dan
larutan hitam.


Terbentuk gelembung udara dan
larutan berwarna hijau kekuningan.

c. Fluoresensi
Sampel ditambah anhidrida
asam asetat dan asam sulfat
lalu dipanaskan dan diamati
fluoresensi nya.







d. Reaksi kristal dalam HgCl2

Flouresensi pada 254 nm berwarna
biru muda.



Berbentuk menyerupai roset

3. Efedrin
a. Lieberman









Terbentuk warna coklat kekuningan.




b. CuSO4 dan NaOH
Sampel di dalam pelat tetes
ditambahkan larutan CuSO4
dan NaOH encer lalu
diamati perubahan warna
yag terjadi.




c. Reaksi kristal dengan
HgCl2
Terbentuk warna biru muda yang
lama kelamaan berubah menjadi biru
keunguan.



Bentruk kristal menyerupai kaca
persegi panjang besar.

4. Heksamin
a. Asam salisilat dan asam
sulfat
Sampel di dalam tabung
reaksi ditambahkan asam
salisilat dengan jumlah yang
sama lalu ditambahkan
asam sulfat dan dipanaskan
dan diamati perubahan
warna yang terjadi.




Terdapat endapan putih pada dinding
tabung.





b. Asam Sulfat dan
Formaldehida
Ke dalam sampel
ditambahkan asam sulfat
dan satu tetes formaldehida
lalu ujung tabung ditutup
kapas dan diberi lakmus
merah yang sebelumnya
telah dibasahi oleh air
kemudian diamati
perubahan warna lakmus.

c. Reaksi sublimasi
Tidak terdapat perubahan.






Bentuk kristal heksagonal.


Golongan Sulfonamida
NO PERLAKUAN HASIL
1. Sulfanilamin
a. pDAB
Sampel dilarutkan dalam
HCl encer lalu ditambahkan
pereaksi pDAB dan diamati
perubahan warna yang
terjadi.


Terbentuk larutan kuning dengan
bintik orange.


b. CuSO4









c. Vanilin Sulfat








d. Koppayi-Zwikker











Terbentuk larutan biru muda dengan
kristal tidak larut.



Terbentuk larutan kuning dengan
kristal tidak larut dan menyebar.


Terbentuk endapan merah
muda,lama kelamaan cairan
menguap.


e. Kristal aseton air Kristal bulat besar berbentuk roset.

2. Sulfamerazin
a. pDAB






b. Vanilin sulfat






c. CuSO4









Terbentuk larutan warna kuning
dengan endapan orange.


Terbentuk larutan kuning muda.


Terbentuk larutan berwarna biru
muda dengan kristal tidak larut.


d. Koppayi Zwikker

Terbentuk endapan merah
muda,lama kelamaan cairan
menguap.



IV. Reaksi
Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen
4.1 Kinin dengan asam sulfat

( Clark, 2008 ).
4.2 Papaverin dengan asam sulfat

( Clark, 2004 ).

4.3 Efedrin HCl dengan Tembaga (II) Sulfat dan Natrium Hidroksida
Golongan sulfonamida
4.4 Reaksi sulfamerazin dengan vanillin asam sulfat
4.5 Reaksi sulfamezatin dengan vanillin asam sulfat

V. Pembahasan

Pada praktikum analisis fisik
pendahuluan pada golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan
untuk mengetahui
organoleptisnya dan perub
Efedrin HCl dengan Tembaga (II) Sulfat dan Natrium Hidroksida
Golongan sulfonamida
Reaksi sulfamerazin dengan vanillin asam sulfat
Reaksi sulfamezatin dengan vanillin asam sulfat

(Fessenden,1986)
Pada praktikum analisis fisiko kimia kali ini membahas tentang reaksi
pendahuluan pada golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan
cara identifikasi suatu senyawa yang dapat dilihat dari
organoleptisnya dan perubahan warna senyawa ketika dicampur oleh suatu
Efedrin HCl dengan Tembaga (II) Sulfat dan Natrium Hidroksida

( Clark, 2004 ).

(Svehla,1986).
(Fessenden,1986).

ini membahas tentang reaksi-reaksi
pendahuluan pada golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan
identifikasi suatu senyawa yang dapat dilihat dari
ahan warna senyawa ketika dicampur oleh suatu
reagensia untuk mencirikan senyawa tersebut yang terbentuk akibat adanya ikatan
kimia antar senyawa (sampel) dengan reagennya. Senyawa-senyawa golongan
alkaloid dan basa nitrogen yang diidentifikasi pada praktikum ini berupa Kinin
HCl, Papaverin HCl, Efedrin, dan Heksamin.
Pertama-tama yang dilakukan adalah mengidentifikasi senyawa Kinin HCl
yang secara organoleptis berupa serbuk mikrokristalin putih yang berflouresensi.
Prinsip dari reaksi ini adalah terbentuknya flouresensi dari senyawa Kinin
.
Kinin
HCl merupakan senyawa dalam bentuk garam yang sukar larut dalam air, ini jelas
terbukti pada saat kinin dilarutkan terdapat endapan dan saat dilakukan
pengecekan fluorescent , senyawa kinin berfluoresensi warna biru muda pada
254nm. Hal terebut sesuai dengan literatur yang mengatakan bahwa senyawa
Kinin dapat berfluoresensi pada panjang gelombang 250 dan 350 nm dengan
emisi 450 nm dan warna biru akan terlihat jika senyawa direaksikan dengan
larutan asam yaitu asam Sulfat karena senyawa Kinin hanya larut dengan asam
Sulfat sehingga terbentuk senyawa kompleks dimana senyawa kompleks
memberikan sifat fluoresensi. Umumnya senyawa kompleks larut dalam air, tetapi
karena Kinin HCl merupakan senyawa kompleks yang tidak bermuatan sehingga
sukar untuk larut di dalam air atau pada senyawa Kinin HCl terdapat ikatan pi
yang memfasilitasi terjadinya fluoresensi. Penggunaan H2SO4 selain sebagai
katalis, juga sebagai pendonor Oksigen dalam reaksi ini. Oleh sebab itu lah
larutan asam yang digunakan harus larutan asam yang mengandung Oksigen.
Penambahan H2SO4 juga memperkuat fluoresensi karena pada H2SO4
terdapat oksigen dimana oksigen bersifat paramagnetic dan itu artinya dapat
mempengaruhi dan mempermudah lintasan antar system.Selain dilihat fluoresensi
nya, dilakukan juga pengamatan kristal dari kinin dengan direaksikan dengan
HgCl2 dimana kinin HCl diletakan diatas kaca objek lalu diteteskan beberapa
tetes HgCl2, kemudian dilihat diatas mikroskop dan didapatkan bentuk kristal dari
kinin HCl berupa persegi panjang tipis dengan berbagai macam ukuran.
Selanjutnya dilakukan identifikasi Papaverin HCl. Senyawa ini
merupakan golongan alkaloid isokuinolon. Reaksi identifikasi yang dilakukan
ada empat. Pertama, sampel ditambahkan dengan pereaksi Lieberman.
Pereaksi Lieberman merupakan larutan NaNO2 dalam H2SO4 dan terjadi
perubahan warna larutan menjadi hitam. Perubahan warna ini menunjukkan
adanya reaksi antara cincin benzene yang terdapat pada struktur papaverin
HCl dengan pereaksi Lieberman. Identifikasi kedua yan dilakukan dengan
mereaksikan sampel dengan pereaksi Mandelin. Pereaksi Mandelin terdiri dari
Amonium vanadate yang ditambahkan dengan asam sulfat. Hasilnya terbentuk
larutan berwarna hijau kekuningan karena basa nitrogen dalam cincin benzene
berikatan dengan pereaksi sehingga terjaid perubahan warna. Lalu uji selanjutnya
adalah uji Fluoresensi yaitu dengan melihat senyawa yang telah direaksikan
dengan Asam Sulfat sebagai pelarut dan membuat suatu senyawa menjadi
kompleks, sehingga didapatlah fluoresensi pada Papaverin HCl yaitu berwarna
biru muda. Fluoresensi terjadi sebagai akibat reaksi antara anhidrid asam
asetat dan asam sulfat pekat. Terjadi pelepasan gugus OCH3 dan atom Oksigen
dari gugus OCH3 yang lain sehingga menyebabkan adanya fluoresensi. Reaksi
identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah pembentukkan kristal merkuro.
Sampel pada kaca objek ditetesi reagen HgCl2. Penambahan reagen ini akan
menghasilkan terbentuknya kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop.
Hasil pengamatan menunjukkan terbentuknya kristal berbagai ukuran yang
bentuknya hampir membulat sesuai dengan literature.
Identifikasi selanjutnya yaitu senyawa Efedrin. Efedrin merupakan
senyawa golongan alkaloid tanpa atom nitrogen yang heterosilik. Dimana, atom
nitrogen tidak terletak pada cincin karbon tetapi pada salah satu atom karbon
pada rantai samping, jenis alkaloid Efedrin ini disebut juga alkaloid Amine. Sifat
alkaloid Efedrin ini menyebabkan ketika zat ketika diidentifikasi dengan reagen
Libermann terdapat perubahan warna jingga kecoklatan kareana senyawa
mengandung gugus C,N, O. Pada percobaan yang dilakukan terjadi perubahan
warna menjadi coklat kekuningan yang berarti hasil yang didapat tidak sesuai
dengan literatur. Hal ini mungkin terjadi karena terdapatnya reagen yang sudah
tercemar atau tidak layak pakai. Senyawa efedrin belum bisa terdeteksi secara
detail, sehingga diuji kembali dengan reagen yang berbeda yaitu menggunakan
CuSO
4
dan NaOH yang menghasilkan larutan biru muda yang lama kelamaan
berubah warna menjadi biru keunguan. Penambahan NaOH bertujuan untuk
memberikan suasana basa pada reaksi sehingga reaksi dengan cincin
benzene dapat bereaksi dengan CuSO4.
Selanjutnya dilakukan identifikasi untuk senyawa heksamin. Pertama-tama
Sampel ditambahkan dengan Asam salisilat dalam jumlah yang sama, lalu
ditambahkan H2SO4 dan dipanaskan. Penambahan asam sulfat sebagai katalis
dimana dapat mempercepat berlangsungnya reaksi antara heksamin dengan
asam salisilat dan tujuan pemanasan karena reaksi ini bersifat endoterm
sehingga membutuhkan kalor agar berlangsung reaksi tersebut. Hasilnya
terbentuk endapan putih di dinding tabung. Reaksi identifikasi kedua yang
dilakukan dengan cara penambahan sampel dengan H2SO4 dan formalin.
Setelah itu, tabung ditutup dengan kapas dan kertas lakmus berwarna merah.
Kertas lakmus tetap berwarna merah seharusnya berwarna biru. Hal ini
dikarenakan heksamin bersifat basa karena adnya basa nitrogen. Namun,
kesalahan terjadi karena suasana asam yang diciptakan asam sulfat pekat
lebih dominan dibandingkan gas yang dihasilkan dari produk reaksi ini.
Reaksi identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah pembentukkan Kristal
dengan menggunakan ring sublimasi. Sampel diletakkan di dalam ring
sublimasi di atas kaca preparat, lalu ring sublimasi ditutup dengan kaca preparat
dan di atasnya diberikan kapas yang telah dibasahkan. Kapas ini berperan
sebagai kondensor dimana uap yang dihasilkan akan menjadi Kristal atau
menyublim. Kristal yang telah terbentuk dilihat di bawah mikroskop dan teramati
kristal heksamin berbentuk heksagonal.
Setelah melakukan identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa
nitrogen selanjutnya dilakukan identifikasi senyawa-senyawa golongan
Sulfonamid, seperti Sulfamerazin dan sulfanilamid. Dasar dari identifikasi ini
adalah pengkopelan dengan reagensia p-DAB yang menghasilkan endapan dengan
spektrum warna kuning hingga merah dimana setiap senyawa memiliki warna
larutan yang serupa tetapi tidak sama. Padatan senyawa Sulfonamid, seperti
Sulfamerazin dan sulfanilamid saat diuji dengan reagen p-DAB terlebih dahulu di
larutkan pada larutan HCl encer fungsinya untuk mempercepat terjadinya reaksi
dan untuk menetralkan larutan, sehingga warna spesifik dari masing-masing
larutan timbul, selain itu juga untuk melarutkan sampel, karena senyawa Sulfa
pada sampel mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas sehingga akan mudah
larut dalam HCl encer. Sulfanilamid ketika direaksikan dengan Pereaksi p-DAB
bereaksi dengan gugus amin primer pada sulfanilamid sehingga terjadi
perubahan warna larutan menjadi kuning dan terdapat bintik orange. Hal yang
sama terjadi juga ketika sulfamerazin direaksikan dengan pereaksi pDAB.
Identifikasi selanjutnya ialah sampel dilarutkan dengan reagensia Kupru
Sulfat, dimana sebelumnya sampel dilarutkan ke dalam NaOH 0,1 M lalu ditetesi
dengan Kupru Sulfat hingga terjadi perubahan warna yang menghasilkan warna
biru yang berbeda-beda tiap reaksi. Perubahan warna ini disebabkan adanya reaksi
oksidasi oleh oksidator senyawa tembaga (II) Sulfat dalam suasana basa yang
didapatkan dengan penambahan NaOH. Sedangkan warna biru terbentuk dari
hasil ion Cu
2+
yang mengalami reduksi membentuk Cu
+
. Dari hasil percobaan
yang dilakukan baik pada sulfanilamid dan sulfamerazin menghasilkan warna biru
muda yang sama dan juga terdapat kristal tidak larut di dasar pelat tetes.
Selanjutnya identifikasi dengan reagen Koppayi Zwikker . Menurut
literatur ketika sulfonamida direaksikan dengan reagensia tersebut akan muncul
warna ungu pada larutan karena terdapatnya gugus imida dan SO
2
NH, tetapi pada
kasus praktikum ini baik pada sulfanilamid dan sulfamerazin, warna ungu
tersebut tidak muncul, yang mungkin disebabkan kurangnya penambahan reagen
dan sampel pada plat tetes dan juga telah terjadi oksidasi pada larutan yang
membuat larutan mengering dan warnanya menjadi krem kecoklatan tidak ungu
seperti literature. Lalu dilanjutkan dengan menggunakan reagen Vanilin Sulfat,
yang sebelumnya bahan baku vanillin ditambahkan dengan asam Sulfat, hal ini
bertujuan selain sebagai katalis dan pada,pembuatan reagensia Vanilin dapat aktif
dengan pencampurannya bersamaan dengan asam Sulfat, sehingga ketika sampel
di reaksikan maka yang terbentuk ada larutan berwarna merah keorange .Reagen
vanillin yang terasamkan oleh asam Sulfat ketika direaksikan dengan senyawa
golongan Sulfa berwarna kuning yang terbentuk akibat adanya reaksi oksidasi.
Pada senyawa Sulfanilamid akan terbentuk warna orange, sedangkan pada
Sulfamerazin berwarna kuning muda.
Selanjutnya dilakukan pengamatan bentuk kristal dari sulfanilamid dengan
menggunakan aseton air. Sampel diletakan diatas preparat lalu ditambahkan
aseton dan air dan kemudian diamati dibawah mikroskop dan dapat diamati
bentuk kristal dari sulfanilamid berbentuk roset.

VI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa-senyawa dari golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen
dapat diidentifikasi dengan reaksi-reaksi pendahuluan seperti
dengan menambahkan pereaksi spesifik tertentu. Kinin HCl dapat
diamati flouresensinya dibawah UV 254 nm setelah sebelumnya
ditambahkan asam sulfat dan dapat juga diidentifikasi dengan
reaksi kristalisasi menggunakan HgCl2 kristalnya berbentuk persegi
panjag. Papaverin HCl dapat digunakan uji flouresensi, pereaksi
mandelin, pereaksi liebermann dan reaksi kristal HgCl2. Efedrin
dapat diidentifikasi dengan pereaksi liebermann, CuSO4 dan reaksi
kristal HgCl2, sedangkan heksamin dapat diidentifikasi dengan
pereaksi asam salisilat, kertas lakmus dan reaksi kristal sublimasi.

2. Senyawa-senyawa golongan sulfonamida dapat diidentifikasi
dengan menambahkan pereaksi spesifik tertentu sehingga
menghasilkan warna ataupun dengan reaksi kristal yang dilihat
dibawah mikroskop. Untuk sulfonilamida dapat diidentifikasi dengan
menggunakan pereaksi p-DAB, CuSO4 , vanilin sulfat dan reaksi
kristal aseton air. Sedangkan untuk sulfamerazin dapat diidentifikasi
dengan menggunakan pereaksi p-DAB, CuSO4 dan vanilin sulfat.



Daftar Pustaka

Clark, Jim.2004. Pengantar Alkohol. Available online at http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/pengantaralkohol /
(Diakses 25 September 2014)

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga. Jakarta.
Erlangga.
Svehla.1985. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro. Jakarta : Kalman Media Pustaka