Qumica Analtica Cuantitativa

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DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO
I. OBJETIVO : Determinar por gravimetra la cantidad de hierro
presente en una sal que contenga hierro, oxidar hierro II a
hierro III

II. FUNDA!N"# "!#$IC#: %a determinaci&n gravim'trica del
hierro implica la precipitaci&n del Fe (#)*+ (en realidad
Fe,#+ -.),# llamado oxido hidratado*, seguido de la
calcinaci&n del F!,#+ a temperatura elevada- !ste m'todo se
utili/a para el an0lisis de rocas, en donde el hierro se separa de
otros elementos como el calcio 1 el magnesio por medio de la
precipitaci&n- %os minerales de hierro se disuelven por la
general,por lo tanto la determinaci&n de hierro por gravimetra
en soluciones se 2asa ala oxidaci&n del Fe3, a Fe3+ por la
acci&n de N)4#) sedetermina la hidr&lisis de la sal de hierro
seg5n la siguiente ecuaci&n qumicas-
Fe3+ 3 ),# 6 Fe(#)* 3 )3, 3 )3

Fe(oh*3, 3 h,o 6 Fe(oh*+ 3 h3
Durante la calcinaci&n ,Fe(#)*+ (mas exactamente,el Fe,#+-),7* pierde
agua 1 se trans8orma en oxido anhidro-
Fe(#)*+ 6 Fe,#+ 3),#
!lhidroxido 8errico es poco solu2le (9-: ; +,,.<7=+>*, ra/&n por la cual se
precipita cuantitativamente incluso las soluciones d'2ilmente acidas
de2ido ala escasa solu2ilidad, la so2resaturaci&n relativa de la soluci&n
durante la precipitaci&n es mu1 alta 1 por lo tanto el precipitado que se
8orma tiene una super?cie mu1 grande es amor8o-
9ara me@orar la coagulaci&n del precipitadi,la coagulaci&n se lleva aca2o
en caliente 1 en presencia de un electrolito sales amoniacas- !l
precipitadi se lava con agua caliente, el precipitado se de2e quemar
so2re un mechero con acceso de aire, en particular durante la
com2usti&n del 8rl ?ltro de papel evitar una calcinaci&n larga para que
no se produ/ca reducci&n parcial del oxido 8errico con el car2ono a
Fe+#4(e incluso a hierro metalico*
< ABos' Faustino :0nche/ Carri&nC
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iii. materiales y reacti!s.
MATERIALE"
Cris!l #e $!rcela%a.
&a$el 'ltr! ()atma%
N*+0
Tr,$!#e
Mec)er! #e B-%ce%
Tria%.-l! #e $!rcela%a.
Vas! #e +00 a /00ml.
Ba.-eta.
L-%a rel!0.
REACTIVO"
1 .r #e Cl!r-r! #e
Am!%i!.
2 ml #e aci#! %,tric!
/0 ml #e )i#r23i#! #e
am!%i!
&es! #e -%a sal 4-e
c!%te%.a 0.1 .r #e
)ierr!.
&isceta.
i.$r!ce#imie%t!.
1.9esar una sal que contenga 7-<gr de Fierro disolver en D7ml de agua
destilada 1 aEadir + gr de cloruro de amonio(N)4Cl*- Q-9
=Determinamos el 7-< g de Fe, Atraves del 8actor
gravim'trico
gFe:o4;7 ; 7-,Fg
=!l N)4Cl: Act5a como !lectrolito (8uerte* es el
proceso por el cual
!lectrolito se disuelve en agua 1 se disocian en Iones
, ABos' Faustino :0nche/ Carri&nC
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2. Calentar la soluci&n hasta su e2ullici&n (pero sin hervir*, 1 agregar
gota a gota agitando ,ml de )N#+ cc 1 seguir calentando +7
minutos mas pero sin hervir-
5e62"!+ 6 HNO1 7 5e61O 6 H2"!+6 N!28
5e62 5e61
= 9odemos notar un cam2io de color en la soluci&n esto se de2e a la
oxidaci&n del )ierro
= "am2i'n notamos que el precipitado queda en la parte superior esto
nos indica
1.Agregar ala soluci&n de D7ml de agua caliente 1 aEadir gota a gota
D7 ml de N) #) <:< , agitando vigorosamente hasta que apare/ca
un olor a amoniaco , la soluci&n con el precipitado se de@a en reposo
unos +7min- 9ro2ar si la precipitaci&n ha sido completada aEadiendo
un liquido so2renadante gotas de N) #) <:<-

5e! 6 H2"!+ 6 NH+OH 7 5e9OH:1 6 "O1 6 H2O
+ ABos' Faustino :0nche/ Carri&nC
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+. ?ltrar por un ?ltro Ghatman NH47 # NH4< sin ceni/as-
/. lavar
con agua caliente el papel ?ltro con el precipitado hasta eliminaci&n
Completa el ion cloro, este lavado termina cuando la porci&n de agua de
lavado de@a de producir tur2iedad con el AgN#+ -
N#"A: la precipitaci&n , ?ltraci&n 1 el lvado del precipitado de2e
terminarse sin interrupciones, el precipitado no lavado )asta el ?n no se
puede de@ar so2re el ?ltro puesto que al sacarse en el se 8orman canales
1 posteriormente el liquido del lavado no extraer0 las impure/as-
;. el precipitado lavado se seca ligeramente 1 todava h5medo pasa
@unto con el ?ltro a un crisol(tarado*luego se seca cuidadosamente
(estu8a*
<.A acontinuacion se le incinera elevando paulatinamente la
temperatura,el precipitado se calcina a constancia de masa de un horno
a I77Hc por espacio de<hr 1 +7min-
=.el crisol se extrae del horno 1 se en8ria en el desecador por espacio de
,7min-, luego se pesa para hallar los c0lculos
= Deseca#!r para evitar que a2sor2an humedad de la atm&s8era-
.CALC>LO"
Al encontrarse la ma/a precipitado, se calcula el contenido del ?erro en
este, utili/ando el 8actor de gravim'trico 1 luego re8erirlo aJ-
KI-CU!:"I#NA$I#-
4 ABos' Faustino :0nche/ Carri&nC
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1. Lcual es el 8undamento en la determinaci&n gravim'trica del FeM
2. L9orque se lava con agua caliente el precipitado de hidr&xido 8'rricoM
= 9ara evitar coagulaci&n 1 eliminar los otros iones
1. L9orque no se calcina el precipitado a temperatura demasiado elevado
durante la determinaci&n de hierroM
+. L9orque de2emos evitar que el papel ?ltro se inNameM
= 9ara evitar la reducci&n del hierro por el car2&n del papel de ?ltro 1 de los gases
/. LDonde se encuentra los 1acimientos m0s importantes de hierro del 9er5M
= 9ampa de 9ongo (Arequipa*, arcona
VII. &ROBLEMA"
<- Una muestra de 7,4>D,gr de un mineral de hierro se disolvi& en acido , el
hierro se oxido a estado 3+1 despu's se precipito en 8orma de oxido de hierro
hidratado Fe # .)
- el precipito se ?ltro 1 se calcino a Fe # el cual se encontr& que pesa2a
7,,4><gr - calcular el J de hierro (Fe* en la muestra-
$!:9U!:"A
+D,FFJ
,-el an0lisis de una me/cla que indica que contiene +,,DDJ de Fe # 1 que
pierde <,,DJ de peso al secarse- Calculese el J deFe # en 2ase seca-
$!:9U!:"A:
+,,OI
D ABos' Faustino :0nche/ Carri&nC