BARTON POT Chapt 5 hal 228

Timbal Cair dialirkan menggunakan pompa ke pot reaksi dengan paddle (gayung) yang berputar
cepat untuk mengaduk timbal. Pot reaksi dipanaskan hinggga 470 derajat celcius sembari lead cair
terus bergerak dan teratomisasi menjadi bubuk (pulverise)
Aliran udara yang lembab mengoksidasi timbal dan membawa partikel timbal oksida ke classifier
dimana butiran kasar dipisahkan den gan partikel yang sudah standar dan dikembalikan kedalam
reaktor. Partikel kasar dioksidasi, tercerai berai, dan dikembalikan ke classifier. Dust Collector
sebagai cleaning system memastikan udara yang keluar lingkungan memiliki level emisi rendah.
Karena oksidasi dari timbal merupakan reaksi eksotermal, paans diproduksi pada pot reaksi.
Temperatur reaksi harus dikontrol dengan hati-hati karena menentukan tipe lead oxide yang
dihasilkan. Temperatur proses harus di jaga dibawah 487 derajat celcius untuk produksi tet-PbO
(Beta) yang diperlukan dalam industri baterai.
Karena oksidasi harus dilakukan pada temperatur dibawah transisi polimorphic pada temperatur 487
derajta, pot reaksi dijaka diantara range temperatur 460-470. Pada kondisi ini, orthorhomb PbO
dalam jumlah sedikit (krg dari 15 %) terbentuk dan parameter lanjutan dari baterai padahakikatnya
tidak terpengaruh.
Temperatur pada pot reaksi bergantung pada jumlah dan kecepatan dari aliran udara lembab yang
ditiupkan ke pot reaksi. Selain sebagai katalis dari reaksi oksidasi timbal, air juga menurunkan suhu
dan menyuplai tambahan oksigen ke ruangan reaksi terjadi. Parameter lain yang mempengaruhi
temperatur didalam ruang reaksi adalah jumlah dan kecepatan masuknya aliran timbal yang
diumpankan ke pot reaksi seperti halnya aliran udara yang tertarik kedalam pot. Kedua aliran
tersebut memastikan pembangkitan panas yang cukup ketika oksidasi timbal.
Lead oxide yang didapatkan dengan besar partikel dan komposisi fasa yang sesuai melewati pemisah
cyclone dan dust collector untuk menghilangkan debu lead oxide dari aliran udara dan dikirim ke
silo. Proses tersebut dimonitoring dengan sensor dan dikontrol menggunakan komputer.
Metode barton menghasilkan 70-80% lead oxide teroksidasi. Pada temperatur reaktor tinggi, seluruh
oxide nya berupa orthorhombic. Pada temperatur rendah, tet-PbO terbentuk bersama rhom-PbO.
Sejumlah kecil PbO
n
dan Pb
3
O
4
juga terbentuk dengan metode ini
1. Efek temperatur pot reaksi : temperatur naik, jumlah lead powder teroksidasi naik,
penyerapan sulfuric acid naik dan produktivity. Orthohombic (lead oxide kuning) dalam
powder meningkat dan sejumlah kecil red lead didapatkan. Pada waktu yang sama, density
sebenarnya dari lead oxide juga berkurang dan apparent (taburan) density juga menurun.
Ukuran partikel dan permukaan spesific tetap tidak berubah. Suhu dari pot reaksi dapat
ditingkatkan dengan menambahkan jumlah dan kecepatan aliran timbal cair yang
diumpankan ke pot reaksi. Ketiak temperatur pada pot reaksi menurun dibawah nilai yang
semestinya,timbal cair yang diumpankan ke reaktor dapat memadat menjadi ingot besar
dan mem-blok sistem.
2. Efek rate aliran udara. Rate udara alir yang tinggi meningkatkan produktivitas dari pot
barton dan ukuran partikel kasar, juga real density yang lebih besar dan tentu saja poured
density. Pada saat yang sama, bagaimanapun, arsorbtion dari air dan asam sulfat berkurang
dan juga permukaan spesifik dari lead powder.
3. Efek kelembapan udara. Sesuai efek katalis dari kelembapan pada proses oksidasi, ketika
aliran udara lembab meningkat, banyaknya lead yang teroksidasi juga naik, konsekuensinya
real dan apparent (poured) density berkurang. Acid absorption meningkat. Ukuran partikel
dan permukaan spesific dari lead oxide powder dan juga proses produktivity tetap tidak
berubah. Kelembaban dari aliran udara biasanya ditingkatkan dengan spray regular sedikit
air ke pot reaksi.
4. Efek dari temperatur di melting pot. Temperatur dari melting pot harus dijaga pada suhu
diatas temperatur melting dari lead untuk mencegah pendinginan dan pengerasan dari
timbal cair sebelum diumpankan ke pot reaksi. Untuk itu, serinbg pipa supply diantara
melting pot dan pot reaksi dipanaskan secara konstan. Untuk mencegah penurunan
temperatur tiba-tiba pada melting pot secara bersama sama mengumpankan lead ingot.
Dengan kata lain temperatur pada melting pot tidak boleh melebihi 450
o
C untuk
menghindari losses berkaitan dengan pembentukan slag.
5. Efek dari rate umpan timbal cair. Rate umpan timbal cair ditentukan oleh rate sekumpulan
lead cair diumpankan ke pot reaksi. Hal ini merupakan metode dasar untuk mengontrol level
temperatur di pot reaksi, setiap peningkatan pada rate timbal cair juga meningkatkan
temperatur pot reaksi dan perubahan karakteristik lead oxide pada proses selanjutnya.
Seyogyanya, rate umpan timbal akan menentukan secara langsung produktivitas dari alat-
alat. Rate pengumpanan timbal dikontrol oleh kontrol sistem otomatis dan bervariasi sesuai
kondisi arus pd moment tersebut.
Untuk membuat pot reaksi barton beroperasi pada temperatur yang diharapkan dibutuhkan waktu
30 menit tiap harinya dan power yang dibutuhkan untuk manufaktur oxide sekitar 65 kW per ton
leady oxide.
BALL MILL
Proses ball mill berdasar pada reaksi pada fasa solid/padat dan beroperasi pada range
temperatur 70-180 derajat celcius. Pada proses ball mill, lead ball (silinder) atau ingot dapat menjadi
sbjek oksidasi. Lead ball diumpankan ke drum besi besar yang berputar pada poros horizontalnya.
Saat drum berputar, potongan lead (balls) bergesekan dan berbenturan satu dengan yang lainnya.
Panas dihasilkan dari gesekan dari potongan lead cukup untuk memulai reaksi oksidasi permukaan.
Karena reaksi yang eksotermik, panas yang dihasilkan menjaga temperatur oksidasi dan panas yang
berlebih dihilangkan dengan mendinginkan drum menggunakan air dingin melewatinya atau spray
air pada tembok luar drum-nya. Temperatur drum dijaga pada nilaidimana permukaan lead
teroksidasi (90-100
o
C).
Aliran udara yang mengalir melalui drum ballmilll mempunyai fungsi ganda, untuk menyulpai
oksigen untuk proses oksidasi dan menyelaraskan bubuk lead powder yang didapatkan. Udaranya
biasanya disuplai dari dua sumber, lubang kecil yang digunakan untuk mengumpan timbal ke mill
dan melalui ventilasi pada casing drum mill. Rate dari reaksi oksidasi eksotermik harus secara hati-
hati dimonitor dan dikontrol dengan menyesuaikan aliran air dan angin. Setelah pemisahan butiran
lead oxide kasar dikembalikan ke mill untuk penggilingan dan oksidasi lebih lanjut. Cyclone untuk
pemisahan dan dust collector digunakan untuk mengumpulkan bubuk lead oxide dengan besar
partikel yang dibutuhkan. Udara di sirkulasi kembali dan sebagian dari itu keluar dari drum melalui
filter untuk menjaga konsentrasi emisi lead exhaust dibawah 1-2 mg m
-3
.
Rate produktivitas dari ball mill dan karakteristik dari lead oxide yang didapatkan
berdasarkan parameter : speed rotasi drum, rate umpan ingots atau lead ball, temperatur drum,
rate aliran angin dan kelembapan.
Efek dari speed rotasi drum. Dengan meningkatkan kecepatan rotasi drum, besar oksidasi
dari lead powder permukaan spesifiknya dan tingkat absorption air dan sulfuric acid meningkat,
sementara itu ukuran partikel dan real density dan apparent density menurun. Produktivity ballmill
tetap sama selama feed rate nya sama.
Efek dari rate umpan lead balls. Ketika rate umpan dari lead balls ke mill mditingkatkan,
produktivitas sistem meningkat, tingkat oksidasi powder menurun dan real density meningkat yang
menyebabkan meningkatnya apparent (poured) density meningkat. Ukuran partikel meningkat, dan
permukaan nya menurun begitu pula tingkat absorption water dan sulfuic acid menurun.
Efek temperatur dalam drum. Dengan meningkatnya temperatur drum, tingkat oksidasi
oksidasi powder meningkat, membuat real dan apparent density menurun. Acid arbsorption
meningkat. Produktivitas dari peralatan ball mill, ukuran partikel dan area permukaan spesifik dari
powder tetap tidak berubah. Untuk menjaga temperatur drum yang diinginkan kadang pendinginan
dengan air dari luar dilakukan.
Efek dari aliran angin. Berdasat efek katalis dari kelembapan pada proses oksidasi, tingkat
kelembapan dari aliran angin pada sistem menyebabkan tingkat oksidasi tinggi dari lead powder.
Densitasnya (real and poured) tereduce, ketika kemampuan untuk arbsorption sulfuric acid
meningkat.
Konsumsi energi dari proses ballmill sekitar 200 kW per ton dari lead oxide. Ini sekitar tiga
kali lipat energi yang dikonsumsi dari barton pot produksi pada kapasaitas yang sama.
Perbandingan diantara lead oxide dan efeknya pada performa batere, rate produksi,
kemudahan operasi, cost produksi, investasi yang dibutuhkan.
- Reaktivitas dari lead oxide dan efeknya pada performa baterai. Pada hal ini Ball Mill memiliki
keunggulan yang tidak terbantahkan. Powder yang diproduksi dengan metode ini lebih aktif
dan memfasilitasi prosedur teknologi selanjutnya memastikan performa discharge baterai
yang lebih baik dan longer life, terutama plate positif dari baterai yang diassembly.
Reaktivitas powder yang tinggi kemungkinan karena permukaan spesifik yang lebih luas dari
partikel lead oxide ini dan juga absennya orthohombic (yelllow) lead oxide didalamnya.
Inilah alasan mengapa banyak perusahaan baterai menggunakan mill oxide saja atau
campuran mill dan barton oxide untuk produksi plate pasta positif dan hanya lead oxide
barton untuk plate negatif baik di aplikasi baterai starter dan traktor.
- Produktivitas, kemudahan operasi, dan cost produksi. Metode pot barton memiliki
keuntungan nyata dengan parameter ini. Rate produksi dari sistem barton ini tinggi (hingga
1000 kg lead oxide per jam), mudah dioperasikan, kontrol, dan perbaiki. Cost produksi dari
barton pot ini juga lebih kecil. Perbedaan di cost produksi terutama bergantung pada
konsumsi energi untuk produksi 1 ton lead powder sekitar 100 kWh/t untuk proses barton,
ketika peralatan ball mill dapat mengkonsumsi 350 kWh energi untuk produksi 1 ton lead
oxide. Bahkan pada sistem milling yang telah dibuat akhir akhir ini, yang dapat mencapai
produktivity mendekati reaktor barton (1000 kg lead oxide per jam) konsumsi energi relatif
150 kWh/t lebih murah dari mill tradisional tetapi masih lebih tinggi dari konsumsi energi
proses barton.
- Cost investasi. Sistem pot barton lebih murah secara signifikan dibanging ball mill equipment
yang membuat mereka menjadi favorit kuat pada parameter ini juga. Harga yang lebih
murah, Produktivitas yang lebih tinggi, dan Cost operasi dan maintenance reaktor barton
yang lebih rendah menjadikan aplikasi dengan pot bartoon booming oleh berbagai
perusahaan baterai didunia setelah taun 1960an.
Tantangan terbesar dari designer sistem pot barton dan ball mill yang harus atasi
adalah memastikan pengendalian proses yang memadai untuk menjamin produksi
lead okside dengan karakteristik produksi yang konsisten. Sebuah kemajuan
signifikan meningkatkan kontrol parameter proses melalui integrasi sistem dengan
kontrol komputer dan perangkat lunak yang canggih, interface yang lebih cepat dan
powerful, sistem jaringan dan pengumpulan data,dll. Sistem modern untuk produksi
lead oxide otomatis penuh dan dapat diprogram untuk pembuatan produk dengan
karakteristik yang telah ditentukan sebelumnya secara spesifik. Monitoring secara
kontinyu dari teknologi parameter proses dan respon otomatisterhadap fluktuasi
menjamin hasil lead oxide dengan kualitas yang stabil dan konsisten.
Operasi dari pot barton dan sistem lead oxide ball mill tergantung pada
kondisi sekitar seperti temperature dan kelembapan udara. Kondisi ini berubah
setiap hari dan setiap musim, pengaturan operasi dari kedua tipe sistem harus di
sesuaikan untuk memperoleh karakteristik oxide yang spesifik. Untuk tujuan
tersebut, aliran udara ke pot barton maupun ball mill harus di kondisikan kemudian
baru diumpan ke bilik reaksi. Hal ini memiliki andil besat meningkatkan stabilitas
operasi dan konsistensi lead oxide, membuat mereka sedikit kurang sensitif kepada
kondisi lingkungan yang fluktuatif.
Modifikasi kristal dari lead oxide tergantung pada kondisi dari manufaktur. Pada temperatur
oksidsasi dibawah 470 derajat celcius (misal ball mill PbO),polymorh tetragonal terbentuk. Jika
oksidasi terjadi pada range temperature 460-470 derajat celcius melalui proses barton, 60-70 wt%
dari lead oxide terbentuk berupa alpha-PbO (tetragonal), 15-20 wt% berupa Beta-PbO
(orthorhombic) dan sisanya adalah lead oxide yang amorphous.








Formation 3BS cured paste
Pasta disiapkan pada 30 derajat celcius menggunakan asam sulfat dan lead oxide pada rasio
4.5 % dari beratnya dan ditambah air sampai densitas pasta 4 g cm
-3
didapatkan. Larutan H2SO4
dengan 1.15 atau 1.05 densitasnya digunakan untuk formation elektrolit dan waktu perendaman 10
menit. Region yang kecil dari plate pasta menjadi sulfat saat proses soaking (rendam). Densitas arus
formationnya 5 mA cm-2. Reaksi yang terjadi ketika formation plate positif telah diidentifikasi
dengan perubahan fase dan komposisi kimia plate juga perubahan baik pada circuit terbuka dan
potensial charge dari plate. Komposisi fasa diketahui dengan analisis Xray Diffraction (XRD) dan
komposisi kimia melalui metode analitis konvensional.

2 stage formation.
Stage 1. Lead oxide dan basic lead sulfat dioksidasi ke alpha-PbO2 dan sedikit Beta-PbO2.
Pada tahap ini, Larutan yang mengisi pori pasta ph netral sampai sedikit basa. Pasta bereaksi dengan
H2SO4 membentuk PbSO4 (mendekati 25% formation di larutan H2SO4 dengan densitas relatif 1.05
atau 52% di formation dengan elektrolit densitas relatif 1.25 pada akhir stage 1). Potensialnya
rendah, baik saat ada beban maupun pada circuit terbuka.
Stage 2. PbSO4 terbentuk pada perendaman dan saat stage 1 dari formation teroksidasi ke
Beta-PbO2. Ph dari larutan pori asam. Potensial dengan beban dan sirkuit terbuka meningkat.
Perendaman dalam waktu singkat dan konsentrasi H2SO4 rendah (1.05)
Menghasilkan jumlah alpha dan beta PbO2 seimbang. Sedangkan pada formation elektrolit
1.15, fase yang terbentuk 71.6 % beta-PbO2 dan 28.4 % alpha-PbO2. Durasi dari tahap pertama
formation tergantung pada konsentrasi H2SO4 di elektrolit formation. (6 jam pada 1.05 rel. Den.
H2SO4 dan 3 jam pada 1.15 rel.den.
Peningkatan konsentrasi H2SO4 pada formation m,enghasilkan:
- Durasi singkat pada tahap pertama formation
- Formation PbSO4 lebih pada pasta saat tahap pertama formation
- Meningkatnya konten beta-PbO2 pada PAM

Evolusi dari sistem pori pada pasta saat formation
Perubahan volume material ketika formation PbO2 dari beberapa komponen lead pada pasta yang
telah dicuring

Oksidasi dari PbO ke PbO2 meningkatkan 4-7% pada volume fasa padat. Sebaliknya oksidasi
basic lead sulfat ke PbO2 menyebabkan penyusutan volume fasa padat 15-34% per atom Pb. Plate
yang mengandung hanya lead basic sulfat juga dapat mengalami crack setelah formation. Untuk
mengurangi crack plate, pasta harus mengandung PbO dan basic lead sulfate pada rasio yang tepat.
Perubahan volume material akan bergantung pada komposisi fasa pada pasta.
Perubahan pada sifat menyerap pasta, disiapkan dengan 6 % H2SO4 vs. LO pada 30 C dan
mengandung 3BS, ketika formation dengan densitas arus 2 mA cm
-2
direpresentasikan pada gambae
10.2. Kurva distribusi ukuran pori untuk layer permukaan dan interior plate diplot dan dibandingkan
untuk unformed plate.
Cured paste pada interior plate terhidrat dan permukaan plate tersulfasi, yang merupakan
alasan untuk volume pori yang lebih kecil pada layer permukaan plate. Ketika formation stage
pertama (12 Ah, 18 Ah), radius pori rata-rata tidak berubah, jumlah pori pori halus meningkat
sementara itu besar pori-pori menurun. Volume total dari pori menurun, yang mengindikasi bahwa
proses sulfasi dan hidrasi memiliki efek dominan pada volume pori pada stage ini. Ketika tahap
kedua pada formation (28 Ah, 60 Ah), PbSO4 teroksidasi ke PbO2 dan radius rata rata dari pori
meningkat dari 0.15 ke 0.80 hingga 1 m, dimana total volume pori dari aktif material meningkat
dari 0.065 hingga 0.085 cm
3
g
-1
PAM.
Hasil diatas mengindikasikan bahwa sistem pori PAM ditentukan oleh komposisi fasa dari
pasta dan oleh proses sulfasi pada tahap perendaman dan tahap pertama formation.




Dapat dilihat dari gambar 10.3 bahwa pertukaran ion H+ dan SO4- dan aliran H2O dibutuhkan
diantara layer reaksi dan sebagian besar elektrolit untuk melanjutkan reaksi. Mari asumsikan
pertukaran air sangat cepat dan tidak mengontrol proses pada layer reaksi. Aliran ion H+ dan SO42-
dapat memasuki atau keluar dari layer reaksi tergantung pada komposisi pasta, densitas arus, pH
elektrolit dan lainnya. Proses formation akan maju ke arah dimana ion H+ dan SO42- mengalir
bergerak pada rat tertinggi.
Grid merupakan satu satunya konduktor elektron pada cured plate. Pasta merupakan
semikonduktor dengan tahanan tinggi. PbO2 memiliki konduktivitas elektron.maka, proses
formation dimulai dari bar grid menghasilkan fase PbO2, yang tumbuh ke dalam volume pasta
massal (keseluruhan). Ketika formation plate, layer reaksi berpindah pada volume pasta
meningkatkan volume dari PAM yang terbentuk.
Lead oxide dan basic lead sulfat berwarna putih atau kuning, dimana PbO2 berwarna coklat gelap
atau hitam. Perbedaaan warna ini memungkinkan cona plate formed dan unformed dibedakan
dengan jelas ketika tahap formation pertama. Pertumbuhan dari PbO2 dimulai pada bar grid dan
dapat dilihat dengan jelas sebagai zona coklat gelap. Analisis fasa memperlihatkan bahwa zona ini
terdiri dari kristal PbO2 dan PbSO4. Ketika formation, zona PbO2 dan PbSO4 tumbuh pertama di
interior plate. Zona putih dari PbSO4 kristal yang terbentuk pada kedua permukaan plate saat tahap
perendaman dan saaat formation tahap pertama tumbuh ke inti plate. Zona PbO2 dan PbSO4 dari
bar grid yang berdekatan maju satu sama lain sampai menyatu dan kemudian PbSO4 teroksidasi
dengan beta-PbO2. Pada tahap kedua formation ini, potensial elektrodanya merupakan positif
tinggi. PbSO4 yang terbentuk di interior plate saat tahap pertama juga teroksidasi menjadi PbO2.
Arah pertumbuhan zona PbO2 dan PbSO4 saat tahap pertama ditentukan oleh hambatan transport
yang harus dilalui ion H+ dan SO42- dan transfer air diantara layer reaksi dan elektrolite massal, dan
serta komposisi pasta dan densitas arus formation.
Proses zonal merupakan proses yang lama. Proses ini bertanggungjawab atas durasi panjang
formation plate. Maka penting untuk mencari metode untuk melewati proses zonal. Untuk
mempercepat formation plate positif, beberapa additive konduktif ditambahkan ke apsta positif.
Aditif ini meningkatkan konduktivitas dari cured pasta dan aliran arus listrik sepanjang jaringan aditif
konduktif, jadi proses formation hampir secara seragam meliputi volume plate keseluruhan. Aditif
harus stabil secara kimia pada larutan H2SO4. Data mengenai percobaan yang berhasil untuk
mengurangi durasi prosedur formation menjadi 8 jam telah dilaporkan.
Aditif konduktif sebagai katalis formation meliputi:
- Carbon, Anisotropic grafit, dan grafit
- Polimer konduktif, contoh polianilin, polipyrole, polyparaphenylene, polyacetylene dalam
bentuk bubuk atau fiber. Polimer ini ditambahkan ke pasta positif. Maximal jumlah aditif ini
tidak boleh melebihi beberapa persen berat. Belum ada data penggunaan secara luas
polimer ini di industri baterai.
- Fiber glass diselimuti SnO2 telah dibuat dan digunakan di plate positif baterai lead acid
dengan tujuan untuk meng-improve proses formation plate dan performance dari plate.
- Barium plumbat adalah keramik konduktif yang relatif sabil yang mempunyai struktur
perovskite. Aditif ini mengimprove efisiensi PAM secara signifikan.
- Lead dioxide atau red lead (25-50%) digunakan secara luas oleh banyak manufaktur baterai.
Ketika H2SO4 ditambahkan ke red lead reaksi berikut terjadi


Beta-PbO2 ketika ada pada jumlah yang tepat dapat menekan proses zonal dan
meningkatkan efisiensi proses formation. Hal ini dapat tercapai bagaimanapun hanya jika
lead oxide tidak mengandung banyak lead. Pada kasus yang berlawanan reaksi yang terjadi:

Dan peran Pb3O4 sebagai aditif yang menekan proses zonal tereliminasi.

Perubahan pada komposisi fasa ketika persiapan pasta formation dengan
beda perbandingan H2SO4 dan LO (H2SO4/LO= 0,4,8, atau 12 % berat). Formation tahap
pertama selesai ketika fasa 3BS,1BS, dan 1PbO di pasta telah digunakan dan ditandai oleh
maksimum konten PbSO4 pada plate. Pada akhir proses formation, ketika tet-PbO dan
PbSO4 teroksidasi menjadi PbO2, intensitas relatif darigaris difraksi diatas merefleksi hanya
isi dari alpa dan beta-PbO2. Maka memungkinkan untuk dimenentukan perbandingan dari
beta dan alpa-PbO2 di PAM. Dengan meningkatnya rasio H2SO4/LO maka rasio alpa/beta-
PbO2 menurun secara cepat.

Formation plate dengan 4BS Cured Paste
Ukuran kristal 4BS bervariasi dari panjang 10 sampai 100 m dan diameter 2 sampai 15m.
Perubahan komposisi kimia dan fasa plate saat formation pasta 4BS diilustrasikan dalam gambar
10.7. Cured paste mulanya terdiri dari 4PbO.PbSO4, tet-PbO, dab orthoromb-PbO. Data pada
gambar 10.7 memberikan kesimpulan:
- basic produk dari reaksi elektro kimia adalah beta-PbO2. Hasil dari analisi kimia dan data XRD untuk
beta-PbO2 mengindikasikan bahwa oksidasi pasta ke PbO2terjadi pad rate yang cukup tinggi hingga
konten PbO2 mencapai sekitar 70 wt% kemudian melambat.
- Pada awal proses formation, secara virtual tidak mungkin untuk membuktikan adanya alpa-PbO2
dengan analisis XRD. Hal ini karena karakteristik line difraksi untuk alpa-PbO2 bertepatan dengan
senyawa lead lain. Setelah 30 jam formationline 3.12 menunjukkan adanya alpa-PbO2.
- Ketika formation plate, H2So4 bereaksi dengan PbO dan 4PbO.PbSO4. Jumlah PbSO4 mencapai
maksimum setelah sekitar 6 jam formation dan menurun pelan-pelan setelahnya. Setelah 20 jam,
fase PbSO4 hampir ada dalam bentuk kristal yang sangat halus.
-Jumlah 4PbO.PbSO4 menurun secara gradual ketika formation.
Kristal 4BS unformed yang tersisa dapat diidentifikasi secara mudah dengan membenamkan bagian
PAM dalam campuran H2O2 + HNO3. Lead Oxide larut dalam larutan ini dan inti yang tersisisa terdiri
dari fase 4BS dan PbSO4 yang dikonfirmasi juga dari data XRD.