Analisis Kation

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes
khusus ( spesfik test)

II. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang
terdapat dalam suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari dua jenis
yaitu:
1. Analisi Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH
4
+
, Na
+
, Ca
2+
, Ba
2+
,
Mg
2+
, Hg
2+
, Pb
2+
, Cu
2+
, Sn
2+
, Fe
2+
, Fe
3+
, Co
2+
, Mn
2+
, Ni
2+
, Al
3+
, K
+
, Ag
2+
, dan sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut:
A. Ananlisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika, bau,
warna, dan bentuk kristal serta test kelarutan dalam air.
B. Test Nyala
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa
logam mempunyai warna nya tertentu bila dipanaskan dalam nyala bunsen dengan
menggunakan kawat Ni-Cr.
Tabel Warna Nyala Pada Unsur Logam

Tabel 3. Warna Nyala Pada Unsur Logam

Color Metal
Red Carmine : Lithium compounds. Masked by Barium or sodium
Scarlet of Crimson : Strontium Compounds. Masked by barium.
Yellow-Red : Calcium compounds. Masked by barium.
Yellow Sodium compounds, even in trace amounts. A yellow flame is not
indicative of sodium unless it perists and is not intensified by addition of
1% NaCl to the dry compound.
White White-green : Zinc
Green Emerald : Copper compounds, other than halides. Thallium.
Blue-Green : Phospates, when moistened with H2SO4 or B2O3.
Faint-Green : Antimony and NH4 compounds.
Yellow-Green : Barium, Molybdenum.
Blue Azure : Lead, selenium, bismuth, CuCl2 and other copper compounds
moistened with hydrochloric acid
Light-Blue : Arsenic and come of its compound
Grenish Blue : CuBr2, antimony
Violet Potassium compounds other than borates, phospates, and sillicates.
Masked by sodium or lithium.
Purple-Red : Potassium, rubudium, and/or celcium in the presence of
sodium when viewed through a blue glass



Logam logam Warna Nyala
Na Kuning
K Lembayung (kaca kobalt)
Li Merah padam
Ca Merah kuning
Sr Kuning hijau
Cu + Logam Boraks Hijau
Pb, As, Sb, Bi Biru muda


C. PENENTUAN GOLONGAN KATION.
Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan.
Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk
mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisis kation ini terdapat lima
golongan :
Golongan 1 : Ag
+
, Pb
2+
akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam kuat.
Golongan 2 : Pb
2+
, Hg
2+
, CU
2+
, Sn
2+
akan mengendap sebagai garam sulfida atau
hidroksida dalam suasana sedikit asam.
Golongan 3 : Fe
2+
, Fe
3+
, Co
2+
, Mn
2+
, Ni
2+
, Al
3+
akan mengendap sebagai garam sulfida
atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.
Golongan 4 : Ca
2+
, Ba
2+
tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1,
2, 3.
Golongan 5 : NH
4
+
, Mg
2+
, K
+
, Na
+
.
Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 - 4, karena gas H
2
S
mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai
pengganti. Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H
2
S juga, tetapi
berupa larutan jenuh.

E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik
Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.
a. Ag
+

Ag
+
+ Cl
-
AgCl
(s)
endapan putih
Ag
+
+ OH
-
AgOH
(s)
endapan hitam
AgOH + 2 NH
3
Ag(NH
3
)
2
(larutan) larut dalam amoniak berlebih
b. Pb
2+

Pb
2+
+ CrO
4
2-
PbCr
(4)(s)
endapan putih
Pb
2+
+ SO
2-
PbSO
4
endapan putih
Pb
2+
+ OH
-
Pb(OH)
(s)
endapan putih tidak larut dalam amoniak berlebih.
c. Hg
2+

Hg
2+
+ 2 OH
-
Hg
2
O
(s)
endapan kuning + H
2
O
Hg
2+
+ 2 I
-
HgI
2
endapan merah
d. Cu
2+

2 Cu
2+
+ SO
4
2-
+ 2 NH
3
+ 2 H
2
O Cu(OH)
2
. CuSO
4
endapan + 2 NH
4
+

Cu
2+
+ 2OH
-
Cu(OH)
2
endapan biru
Cu(OH)
2
Cu
o
endapan hitam + H
2
O
e. Sn
2+

Sn
2+
+ Hg
2
Cl
2
Hg
2
Cl
2
endapan putih + Sn
4+
+ 2Cl
-

Jika ditambah Sn berlebih :
Sn
2+
+ Hg
2
Cl
2
2 Hg endapan abu-abu +Sn
4+
+ 2 Cl
-

f. Fe
2+
,
Fe
2+
+ 2 OH
-
Fe(OH)
2
endapan putih
4 Fe(OH)
2
+ H
2
O + O
2
4 Fe(OH)
3
endapan cokelat merah
Fe
2+
+ [Fe(CN)
6
]
3-
Fe
3+
+ [Fe(CN)
6
]
4-

4 Fe
2+
+ 3 [Fe(CN)
6
]
4-
[Fe
4
(CN)
6
]
3
endapan biru turbull
g. Fe
3+
,
Fe + 3 SCN
-
Fe(SCN)
3

Fe
3+
+ [Fe(CN)
6
]
3-
Fe [Fe(CN)
6
]
3
endapan cokelat
h. Co
2+
,
Co
2+
+ 4 SCN
-
[CO(SCN)
4
]
2-
endapan biru
i. Mn
2+
,
Mn
2+
+ 5 NaBiO
3
+ 14 H
+
2 MnO
4
+ 5 Bi
3+
+ 5 Na + 7 H
2
O
Menghasilkan warna ungu dari permanganat.
j. Ni
2+

k. Al
3+



Al
3+


+ 3 COO
-
+ 2 H
2
O Al(OH)
2
CH
3
COOH endapan + 2CH
3
COOH
l.. Ca
2+
,
Ca
2+
+ SO
4
2-
CaSO
4
endapan putih
Ca
2+
+ CrO
4
2-
tidak terbentuk endapan
m. Ba
2+
,
Ba
2+
+ SO
4
2-
BaSO
4
endapan putih
Ba
2+
+ CrO
4
3-
BaCrO
4
endapan kuning
n. NH
4
+
,
NH
4
+
+ OH
-
NH
3
naik + H
2
O tidak bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru
o. Mg
2+
,
Mg
2+
+ NH
3
+HPO
4
3-
Mg(NH
4
) PO
4
endapan Kristal putih
p. K
+

3 K
+
+ [CO(NO
2
)
6
]
3-
K
3
[CO(NO
2
)
6
] endapan kuning
q. Na
+

-Na
+
+ Mg
2+
+ 3 UO
2
2+
+ 9 CH
3
COO
-
NaMg(UO
2
)
3
(CH
3
COO)
9
endapan kristalin
kuning
-Tes Nyala

III. DAFTAR ALAT
Tabung reaksi dan rak 20/1 Spatula 1
Pipet tetes 8 Botol aquadest 4
Kawan Ni-Cr 1 Pipet ukur 5 ml,10m l4/ 4
Bunsen, Kaki tiga, kasa 1 Bola karet 4
Gelas kimia 500 ml 1 Masker 8
Kaca arloji 8 Sarung tangan 8
Labu ukur 100 ml 1 kaca kobalt 1
Pengaduk 1

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN
4.1 reagen
Tioasetamida Ba(NO
3
)
2
0,1 M
(NH
4
)
2
CO
3
dalam NH
3
1 M K
4
Fe(CN)
6
0,5 M
NH
4
Cl 2 M K
3
(CN)
6
0,5 M
HCl 6 M NaBiO
3
padat
HNO
3
1 M Dimetil glioksin 1 % dalam etanol
NaOH 2 M KCNS padat
NaOH 6 M NaSO
3
1 M dan padat
H
2
SO
4
6 M KHSO
4
padat
HNO
3
1 M Na
3
(CO (NO
2
))
6
padat
Larutan morin

4.2 Cuplikan
- AgNO
3
0,1 M (Ag
+
) - Na
2
S 0,1 M (S
-
)
- BaCl
2
0,1 M (Ba
+
) - KSCN 0,1 M (K
+
/SCN
-
)
- CuSO
4
(Cu
2+
) - MnSO
4
0,1 M (Mn
2+
/ SO
4
2-
)
- CaCl
2
0,1 M (Ca
2+
) - SNCl
2
0,1 M (Sn
2+
)
- MnSO
4
0,1 M (Mn
2+
) -(NH
4
)
2
C
2
O
4
(NH
4
+
/ C
2
O
4
2-
)
- CoCl
2
0,1 M (Co
2+
) - NiSO
4
0,1 M (Ni
2+
)
- Al
2
(SO
4
)
3
0,1 M (Al
3+
) - FeCl
3
0,1 M (Fe
2+
)
- Hg(NO
3
) 0,1 M (Hg
2+
) - KNO
2
0,1 M (NO
2
-
)
- CH
3
COONa ( Na
+
/CH
3
COO
-
) - Kl 0,1 M (K
+
/I
-
)
- CH
3
COOPb 0,1 M (Pb
2+
/CH
3
COO
-
) - CrCl
3
0,1 M (Cr
3+
)
- KBr 0,1 M (K
+
/ Br
-
) - NaSO
3
0,1 M (SO
3
-
)
- Mg(CH
3
COO)
2
0,1 M (Mg
2+
/ CH
3
COO
-
)

V. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat
yang korosif dan toksik.

VI. LANGKAH KERJA
6.1 Analisis Pendahuluan
-Pengamatan Fisik
Lakuikan pengamatan fisik seperti, warna, bau, dan bentuk kristal. Catat.
-Test kelarutan
Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air determineral. Amati kelarutannya di
dalam air dingin.
-Test Nyala
Meletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan tambahkan 3
tetes HCl 6 M. Terlebih dahulu membersihkan kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala
bunsen, kemudian celupkan kawat tersebut dalam HCl yang mengandung cuplikan. Amati
warna pijar
6.2 Identifikasi Golongan Kation
Langkah 1 : Golongan 1-4,5
1 ml cuplikan + 1 ml(NH4)2CO3 .Bila mengendap berarti kation yang mungkin dari
golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.
Langkah 2 : Golongan 1,2,4
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. Bila adanya endapan kemungkinan adanya
Ag+,Hg2+, Pb2+ kalau tidak mengendap lanjutkan langkah 3.
Langkah 3 : Golongan 2,3-4
1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6 M dan 1 ml Tiosetamida 1 M (pH 1). Letakkan tabung
reaksi kedalam gelas kimia yang berisi air mendidih selama 5 menit. Bila endapan berwarna
hitam maka kation yang mungkin Pb2+, Mg2+, Cu2+, Bila endapan cokelat maka kation
yang mungkin Sn2+. Bila tidak mengendap lanjutkan langkah 4.
Langkah 4 : Golongan 3,4
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ml NH3 6 M. Tambahkan 1 ml
Tiosetamida 1 M. Kocok dan didihkan selama 5 menit.
Langkah 5 : Golongan 4
Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4
Langkah 6 : Tes Nyala.
Periksalah golongan kation melalui tes nyala.
Sampel 2
6.3 Reaksi Spesifik Untuk Analisa Kation
Golongan I
1. Ag
+

a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M endapan putih. Endapan larut bila ditambahkan
3/2 ml NH
3

6 M dan larutan menjadi bening.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH
3
1 M - endapan coklat tambahkan ml NH
3
1 M, endapan
larut dan
larutan menjadi bening.
2. Pb
+

a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K
2
Cr
2
O
4
0,1 M - endapan kuning.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH
3
1 M - endapan putih tidak larut dalam NH
3
berlebih.
Golongan 2
1. Hg
2+

a. 1 ml cuplikan + tetes NH
3
1 M -- endapan Biru Muda
b. 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1 M - endapan merah keruh
2. Cu
2+

1 ml cuplikan +2 tetes NH
3
1 M - Biru muda
Tambahkan amoniak berlebih (NH
4
OH 1 M ) menjadi larutan biru tua.
3. Sn
2+

1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO
3
)
2
0,1 M endapan putih.
Golongan 3
1. Fe
2+
,
1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M endapan seperti galatin warna cokelat
1 ml cuplikan + 5 tetes K
3
Fe(CN)
6
endapan biru tua
2. Fe
3+
,
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M Merah tua.
b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K
4
Fe(CN)
6
0,5 M biru berlin.
3. Co
2+
,
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN Biru keunguan
Tambahkan eter amil alkohd berubah menjadi biru
4. Mn
2+
,
5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO
3
6 M endapan
merah violet
5. Ni
2+
,
1 ml cuplikan + 2 tetes NH
3
1 M + 1 ml dimetilglioksin merah
6. Al
3+

a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH
3
COOH + seujung spatula Natrium Asetat + 1 ml larutan morin
endapan
Biru Muda
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M endapan putih seperti gelatin yang dapat larut dalam
NaOH berlebihan.
Golongan 4
1. Ca
2+
,
a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H
2
SO
4
2 M endapan putih
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H
2
SO
4
2 M tidak ada endapan

2. Ba
2+
,
a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes H
2
SO
4
2 M endapan putih tidak larut dalam asam kuat
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K
2
CrO
4
0,1 M endapan kuning
Golongan 5
1. NH
4
+
,
Jika ada reaksi-reaksi untuk kation lain dalam golongan 5 negatif dan warna nyala positif
(dalam 1 menit) berati ada atom Na.
2. K
+
/ Na
+

Seujung spatula Na2(CO(NO)2)6 + ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka terbentuk
endapan kuning.

3. Mg
2+
,
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1 M
makatimbul endapan putih.
4. Na
+

1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas Amoniak akan dilepaskan dan
dapat diidentifikasikan dengan baunya.
Sampel 2 golongan 5

VII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan kualitatif!
2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa !
3. Tuliskan reaksi kation Al
3+
, Cr
3+
, Mn
2+
dengan larutan Natrium Hidroksida. Warna
endapan yang dihasilkan?


Jawaban :
1. Analisis Kuantitatif analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat
dalam sebuah sampel.
Sedangkan,
Analisis Kualitatif menghitung analisa dengan anka atau untuk menghitung kandungan
pada sampel.
2. Sampel 2.
Bau : Tidak ada bau BM : sifat kimia
Warna : putih
Bentuk : bubuk/butiran
3. Al
3+
+ NaOH berwarna putih, dapat larut dalam kelebihan NaOH.
Cr
3+
+ NaOH berwarna putih, menghasilkan endapan.
Mn
2+
+ NaOH berwarna putih, menghasilkan endapan.