IDENTIFICACIN DE FUMARATO FERROSO

INTRODUCCIN

FUMARATO FERROSO

El fumarato ferroso C4H2FeO4 es la sal o ster de hierro (II) del cido fumrico Es un polvo
inodoro, con un color entre rojizo-anaranjado y rojizo-caf. Puede contener tierrita suave
que pueden producir rayas amarillas cuando se macera. El mismo es preparado
mezclando soluciones calientes de sulfato ferroso y fumarato de sodio. Se utiliza en la
industria de alimentos, aprobado por la FDA. Presenta ser poco soluble en agua y en
alcohol.

PROPIEDADES QUMICAS.

Densidad (g/cm3, en condiciones estndar): ~ 2,44 (20 C)

Solubilidad en agua: 1,4 g/l (25 C)
Temperatura de fusin (K): > 553 (280 C)

MTODOS GENERALES DE ANLISIS (MGA)

Los Mtodos Generales de Anlisis (MGA) establecen la metodologa analtica para

identificar y valorar sustancias, as como pruebas lmite y anlisis oficiales, sobre los
cuales se basan las monografas contenidas en la FEUM.
Debido a que la seleccin de un mtodo de anlisis se basa en criterios establecidos tales
como exactitud, precisin, sensibilidad, lmites de deteccin, costos, nmero de muestras
a analizar, cantidad de muestra disponible, entre otros; en muchas ocasiones la
interdependencia de estos parmetros hace difcil encontrar un equilibrio adecuado, por lo
que es factible el empleo de otros mtodos no indicados en esta Farmacopea, siempre y
cuando se encuentren debidamente validados, y se demuestre ante la autoridad sanitaria,
con fundamentos tcnicos y cientficos, que con estos mtodos alternativos se obtienen
resultados igualmente confiables y precisos.

ENSAYOS DE IDENTIDAD.

MGA 0351. ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA

Se basa en la medicin de la absorcin de la radiacin infrarroja debida a la interaccin

con los enlaces que forman los grupos funcionales presentes en las molculas orgnicas.
El espectro se presenta en unidades de nmero de onda (cm-1) o longitud de onda (!lm)
en la abscisa y unidades de transmitancia o absorbancia (anlisis cuantitativo) en la
ordenada.

MGA 0511. IDENTIFICACIN DE IONES, GRUPOS FUNCIONALES Y RADICALES

Este mtodo se basa en la identificacin de iones, grupos funcionales o radicales de

compuestos, contenidos en un medicamento dado, por reacciones cualitativas bajo
condiciones establecidas, produciendo una reaccin qumica de precipitacin, de
coloracin o un olor caracterstico.

HIERRO.

Los compuestos ferrosos y frricos, con SR de sulfuro de amonio producen un precipitado

negro, que se disuelve con solucin de cido clorhdrico 3 N fro, con desprendimiento de
sulfuro de hidrgeno.

MGA 0671. PRDIDA POR SECADO

El procedimiento descrito a continuacin se usa para determinar en una muestra, la

cantidad de materia voltil de cualquier naturaleza que se elimina bajo condiciones
especificadas. Para las sustancias que nicamente contienen agua como constituyente
voltil, se procede como se indica en MGA 0031 Agua por destilacin azeotrpica con
tolueno o MGA 0041 Determinacin de agua por Karl- Fischer.
A menos que se indique otra cosa en la monografa respectiva, la prueba se efecta con 1
g a 2 g de muestra de la sustancia, previamente mezclada. Si la muestra se encuentra en
forma de cristales grandes, stos se reducen a cerca de 2 mm triturndolos rpidamente.

Si la muestra son cpsulas, utilizar una porcin del contenido de no menos de cuatro
cpsulas. En el caso de tabletas utilizar una porcin de no menos de cuatro tabletas
finamente pulverizadas.
En un pesafiltros de forma baja, previamente desecado durante 30 min y puesto a peso
constante, bajo las mismas condiciones en que se efectuar la determinacin, se coloca
la muestra, se tapa y se pesa; se agita suavemente a uno y otro lado, distribuyendo el
contenido tan uniformemente como sea posible hasta un espesor aproximado de 5 mm o
10 mm, en el caso de materiales voluminosos. El pesafiltros con la muestra de la
sustancia, se coloca en la estufa u horno de desecacin a la temperatura dada para cada
sustancia, con una variacin de 2 C, se quita el tapn y la muestra se deseca durante
el tiempo especificado en la monografa respectiva. Al abrir el horno o estufa de
desecacin se tapa inmediatamente el pesafiltros y se pasa a un desecador hasta que
adquiera la temperatura ambiente, antes de ser pesado.
Si la determinacin de prdida por secado es por anlisis termogravimtrico ver MGA
0089 Anlisis Trmico, emplear una electrobalanza sensible. Si la especificacin indica
que se seca al vaco dentro de un desecador, utilizar un desecador para vaco, una pistola
de secado al vaco o cualquier aparato de secado al vaco apropiado. Si se indica que el
secado se debe realizar en un desecador, el agente desecante es activo, cambindose
frecuentemente y se utilizar el indicado en la monografa correspondiente.
Cuando se especifique en la monografa correspondiente que la muestra se deseca al
vaco en un pesafiltros cuya tapa tenga acoplado un capilar, ste tiene un dimetro interior
de 0.20 mm a 0.25 mm y la cmara de la estufa se deber mantener a una presin de 5
mm de mercurio o menor. El pesafiltro permanece tapado durante toda la determinacin.
Al final del perodo de secado, introducir aire seco en la cmara de la estufa, pasar el
pesafiltros a un desecador y dejar enfriar antes de pesar.
Para tener el peso inicial y final de la muestra, restar el peso del pesafiltros a peso
constante, de cada uno de los valores y calcular la perdida por secado con la diferencia
de pesos, con la frmula siguiente:

Pi - Pf =

Ps

Dnde:

Pi = Peso inicial de la muestra en gramos.

Pf = Peso final de la muestra en gramos.
Ps = Peso perdido durante el secado.

Para calcular la prdida por secado en porcentaje, utilizar la frmula:

% Ps =

( Ps / Pi ) x 100

Dnde:

% Ps = Porcentaje de prdida por secado.

Ps = Peso perdido durante el secado en gramos.
Pi = Peso inicial de la muestra en gramos.

ENSAYOS DE IDENTIDAD DE LA BIBLIOGRAFA DEL FUMARATO

FERROSO

MGA 0351.

A 1.5 g de la muestra agregar 25 mL de solucin de cido clorhdrico (1 :2). Diluir con

agua a 5O mL, calentar hasta disolucin completa; enfriar y filtrar a travs de un filtro de
vidrio de porosidad fina. Lavar el precipitado con so lucin de cido clorhdrico (3: 100),
guardar el filtrado para el siguiente ensayo y secar el precipitado a 105C. El espectro IR
del precipitado obtenido, en una dispersin en bromuro de potasio, corresponde con el de
una preparacin similar de la SRef de cido fumrico.

MGA 0511.

Una porcin del filtrado obtenido en el ensayo anterior da reaccin positiva a las pruebas
de identidad para hierro.

C.

Mezclar 500 mg de la muestra con 1.0 g de resorcinol, pasar 500 mg de la mezcla a un

crisol de porcelana, agregar 0.15 mL de cido sulfrico y calentar suavemente. Se
produce una masa de consistencia blanda de color rojo oscuro. Pasar la masa a un
matraz Erlenmeyer que contenga 100 mL de agua, se obtiene una solucin amarillonaranja que no exhibe fluorescencia.

PRDIDA POR SECADO. MGA 0671.

No ms de 1.5 por ciento. Secar a 105C durante 16 h.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IDENTIFICACIN ORGANOLPTICA

Se pesaron 1.5g de C4H2FeO4 en una balanza analtica sobre un vidrio de reloj.

Se identific de manera visual la sustancia fue un polvo fino de color naranja-rojizo

o caf rojizo, de acuerdo como lo menciona la biografa del mismo.

IDENTIFICACIN DE SOLUBILIDAD

Se pes 1 g de C4H2FeO4 por duplicado, 1 g se aadi a un matraz Erlenmeyer

con 10 mL de H2O destilada, se puso en agitacin durante 30 minutos con TA.

Se comprob de acuerdo a la bibliografa que es ligeramente soluble en H2O.

Se agreg 1 g de C4H2FeO4 a un matraz Erlenmeyer con 10 mL de EtOH, con

agitacin durante 30 minutos a TA.

Se corrobor fsicamente que el C4H2FeO4 es muy poco soluble de EtOH.

IDENTIFICACIN POR ENSAYO DE IDENTIDAD MGA 0351

Se pesaron 15 g de C4H2FeO4, el cual se agreg a un matraz Kitasato con 25 mL

de HCl (1:2), se diluye la muestra formada con 50 mL de H2O destilada y se puso
a calentamiento y agitacin hasta la disolucin del slido.

IDENTIFICACIN POR ENSAYO DE IDENTIDAD MGA 0511

Se enfri la muestra obtenida, y se filtr en un papel filtro y este obtenido se lav

con HCl (3:100).

NOTA :

No se pudo continuar el ensayo, ya que en el interlaboratorio no se contaba con

(NH4)2SO4. Por lo que se dio por finalizado el ensayo.

IDENTIFICACIN POR ENSAYOS DE IDENTIDAD C

Se pesaron 500 mg de C4H2FeO4

NOTA:

Se tuvo que dejar inconcluso el ensayo, ya que en el interlaboratorio no se cont con el

reactivo resorcinol.

IDENTIFICACIN POR ENSAYOS DE IDENTIDAD POR PRDIDA POR

SECADO MGA 0671

Se pesaron 1.5 g de C4H2FeO4, se colocaron en un pesafiltros, el cual se puso en

una estufa de desecado a 105C, durante 6 horas.

NOTA

No se pudo completar la prctica, ya que el tiempo de laboratorio fue de 4 horas y lo que

marcaba la bibliografa marcaba que se deba mantener la muestra en la estufa durante
16 horas.

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MATERIALES

1 Matraz Erlenmeyer 500mL.

5 Matraz Erlenmeyer 250 mL.

2 Vidrios de reloj.

1 Probeta 100 mL.

1 Pipeta 10 mL.

1 Embudo de vidrio.

1 Pesafiltros.

1 Agitador magntico.

1 Esptula.

1 Varilla de vidrio.

1 Propipeta.

1 Desecador.

EQUIPO

Balanza analtica.

Estufa de secado.

Parrilla de agitacin y calentamiento.

REACTIVOS
Fumarato ferroso

C4H2FeO4

cido clorhdrico

HCl

Agua destilada
Resorcinol

H2O

C6H6O2

cido fumrico

C4H4O4

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RESULTADOS Y OBSERVACIONES

Se identific de manera visual la sustancia fue un polvo fino de color naranja rojizo
o caf rojizo, de acuerdo como lo menciona la biografa del mismo.

Se corrobor fsicamente que el C4H2FeO4 es poco soluble de H2O, como se

menciona en la bibliografa

Se corrobor fsicamente que el C4H2FeO4 es muy poco soluble de EtOH, como se

menciona en la bibliografa.

CONCLUSIONES.

Se reafirm el conocimiento adquirido en el aula de clases con lo referente al tema

de Mtodos Generales de Anlisis, al constatar uno mismo de manera practica el
anlisis de un reactivo de acuerdo a su bibliografa.

Despus de haber realizado solo algunas de las pruebas de identificacin que se

mencionan en la FEUM, se puede concluir que el aprendizaje de este tema;
aunque fue breve, fue satisfactorio.

Se recomienda al interlaboratorio que antes de realizar una prctica se cuente con

el reactivo suficiente para el buen desarrollo de la misma, ya que la mayora de los
ensayos se quedaron inconclusos , y uno de ellos no se pudo realizar.

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BIBLIOGRAFA

FEUM 10 tomo I

British Patent No. 775,912, publicated on the May 29, 1957, by Monsanto
Chemical Company

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