0QUMICA INORGNICA II (2QUI061)

Bacharelado / Licenciatura (4a Srie) Profa. Mariana G. Segatelli

AULA PRTICA 03:

SNTESE DO TRIOXALATOFERRATO(III) DE POTSSIO

Reagentes:
- Soluo de cido sulfrico 20% em volume
- Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado
- Soluo de cido oxlico 10% em peso
- Acetona
- Oxalato de potssio
- Perxido de hidrognio 20 V

Procedimento experimental:

(A) Sntese do oxalato ferroso dihidratado, FeC2O4.2H2O

Em 30 mL de gua quente (60-70 oC) adicionar 2,5 mL de H2SO4 20% em
volume e 7,5 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado. Na sequncia, adicionar
37,5 mL de uma soluo de cido oxlico 10% em massa. Aquecer lentamente at a
ebulio. Neste ponto aparecer um precipitado amarelo. Deixar decantar e eliminar a
soluo sobrenadante. Adicionar 25 mL de gua quente (60 oC), deixar decantar e
filtrar sob vcuo. Lavar o slido amarelo com 15 mL de gua quente e 25 mL de
acetona.
(B) Sntese do trioxalatoferrato(III) de potssio trihidratado
Pesar 3 g do oxalato ferroso obtido no item A. Dissolv-lo em 15 mL de uma
soluo quente (60-70 oC), contendo 5 g de K2C2O4.H2O. Adicionar, lentamente, sob
agitao e com a temperatura abaixo de 40 oC, 12,5 mL de H2O2 20 V. Aquecer at a
ebulio. Um precipitado de Fe(OH)3 aparecer. Em seguida, adicionar H2C2O4 10%
em peso (~10 mL) at que o precipitado desaparea. Durante a adio, manter a
temperatura prxima ebulio.

OBSERVAES 1:
Evitar colocar H2C2O4 em excesso.
Deixar esfriar e, na sequncia, adicionar com cuidado 15 mL de etanol. Deixar em
repouso por uma hora no escuro. Filtrar e lavar o precipitado com 20 mL de uma
mistura de 1:1 gua/etanol e com 15 mL de acetona.
Guardar o produto obtido no escuro.

OBSERVAO 2:
Colocar alguns cristais ao sol durante 15 minutos e observar o que acontece.

CONSIDERAES PARA RELATRIO:

(a) Introduo.
(b) Indicar as equaes qumicas das reaes envolvidas durante a sntese (itens A e
B), assim como as cores caractersticas dos produtos formados.
(c) Calcular o rendimento das reaes (itens A e B), demonstrando todos os clculos.
(d) Qual deveria ser o perfil geral do espectro eletrnico obtido na regio visvel para
este complexo?
(e) Obter e interpretar o espectro IV (2000-400 cm-1).
(f) O perfil do espectro UV-Vis (200-700 nm) corresponde ao que voc esperava (letra
d)?
(g) Aps exposio ao sol, explique o que acontece com a estrutura, a cor do
complexo e indique a(s) reao(es) envolvida(s).
(h) Concluso.
(i) Referncias Bibliogrficas.