URI - UNIVERSIDADE REGIONAL INTEGRADA DO ALTO

URUGUAI E DAS MISSES

PR-REITORIA DE ENSINO
DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA
CAMPUSDE FREDERICO WESTPHALEN
CURSO DE QUMICA INDUSTRIAL

RELATRIO DE AULA PRTICA

CALIBRAO DE VIDRARIAS

LEOMARA SANTOS
TANDARA DEITOS

FredericoWestphalen, maro, 2013

LEOMARA SANTOS
TANDARA DEITOS

RELATRIO DE AULA PRTICA

Calibrao de vidrarias

Relatrio

apresentado

como

requisito

parcial para aprovao na disciplina de

Qumica

Analtica

Clssica

II

na

Universidade Regional Integrada do Alto

Uruguai

das

Misses,

Campus

de

Frederico Westphalen, pelo Departamento

de Cincias Exatas e da Terra, Curso de
Qumica.

Professora: Carla Geane Brandenburg

Brenner

Frederico Westphalen, maro, 2013

SUMRIO

1 INTRODUO ............................................................................................................. 4
2 REFERNCIAL TEORICO ............................................................................................. 5
3 MATERIAIS E MTODOS .......................................................................................... 8
3.1 Materiais utilizados: ................................................................................................ 8
3.2 Procedimento ........................................................................................................... 8
3.2.1 Calibrao da bureta de 25 mL ......................................................................... 8
3.2.2 Calibrao das pipetas volumtrica de 10 mL e 25 mL .................................... 9
3.2.3 Calibrao do balo volumtrico de 50 mL ...................................................... 9
4 RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................. 10
4.1 Clculos dos experimentos. ................................................................................... 10
4.1.1 Tabelas com resultados das massas dos experimentos. .................................. 11
4.1.2 Curva do volume bureta de 25 mL ................................................................. 13
4.1.3 Tabelas com resultados dos valores estatsticos dos experimentos. ............... 14
4.1.4 Valores de referencia para calibrao de classe B. ......................................... 15
4.1.5 Valores para teste Q 95%................................................................................ 16
5 CONCLUSO ............................................................................................................. 17
6 REFRENCIAS ........................................................................................................... 18

1 INTRODUO

Os instrumentos utilizados em laboratrio apresentam um algum tipo de escala para

medir as grandezas como massa, volume, etc. A quantidade indicada pelo instrumento
encontra-se dentro de uma tolerncia em relao quantidade que ele realmente esta
medindo.
Os fabricante normalmente fazem o instrumento ser acompanhado de um certificado
que mostra a tolerncia das medidas. (HARRIS, 2005 p. 40).
Como meio de garantir o resultado analtico necessrio que toda a vidraria
volumtrica utilizada no laboratrio seja calibrada atravs de procedimentos que permitam
determinar a exatido e ou a preciso das medies.
Os clculos do procedimento relacionam a massa da gua transferida ou contida em um
instrumento e usando a densidade para converter a massa em volume.
Nesta calibrao foram determinadas a mdia o desvio padro e o desvio padro
relativo (RSD%) de todas as amostras, sendo que nas pipetas e no balo volumtrico foi
determinado o teste Q 95%. Os resultados destes clculos e as equaes utilizadas esto
descritos mais adiante.
Sabendo que a mdia obtida pela diviso da soma das rplicas de medidas do
conjunto. O desvio padro definido como a disperso de medidas individuais ao
redor da mdia. O desvio padro relativo (RSD) expressa a percentagem do desvio,
sendo conhecida como coeficiente de variao (CV).
A preciso pode ser definida como concordncia de uma srie de medidas de uma dada
grandeza. Sendo possvel ser melhorada aumentando o numero de medies. (VOGEL, 2002).
O teste Q um teste de rejeio ideal para pequenos conjuntos de dados.
Este experimento de calibrao realizado em aula pratica teve como objetivo ajustar a
preciso de aparelhos volumtricos, ( bureta, balo e pipeta) para uso em analises no decorrer
do semestre.

2 REFERNCIAL TERICO

A Calibrao a operao em que se estabelece uma correspondncia entre as leituras

de um instrumento e valores de uma grandeza fsica que medida direta ou indiretamente
pelo instrumento.
Sobre a preciso (VOGEL, 2002) fala que a mesma pode ser definida como sendo a
concordncia em uma srie de medidas de uma dada grandeza. A acurcia definida como a
concordncia entre uma medida e o valor verdadeiro ou mais provvel da grandeza, expressa
a proximidade dos valores real e medido.
A exatido de uma resposta esta relacionada ao seu erro absoluto, ou seja, quanto mais
prximo do valor real mais exata a medida.
As aparelhagens utilizadas mais comumente nas analises volumtricas so bales
buretas e pipetas aferidas. A vidraria aferida destinada a anlise quantitativa em geral
fabricada dentro dos limites especificados. Na Inglaterra reconhecido dois tipos de
aparelhagem, classe A e classe B. Os de classe A destina-se a trabalho de maior preciso
enquanto os de classe B so usados nos trabalhos de rotina. J nos Estados Unidos apenas um
tipo de aparelhagem, equivalente a classe A britnica utilizada. (VOGEL, 2002).
Segundo (HARRIS, et.al. 2005) os instrumentos normalmente so acompanhados de
certificados, que mostram a tolerncia das medidas que so feitas por este instrumento em
relao quantidade real.
Diz ainda que atravs da calibrao possvel determinar que uma pipeta em particular
de 10 mL transfere 10,016 mL e no 10,000 ml.
Desta forma aumenta-se a exatido das analises diminuindo o erro das medies. Em
trabalhos mais cuidadosos a concentrao das solues e volumes dos recipientes deve ser
corrigida para mudanas de temperatura.
(VOGEL, 2002) fala que quando se deseja maior exatido nos trabalhos analticos
aconselhvel calibrar todas as aparelhagens que no tem certificado de calibrao recente.
O procedimento de calibrao envolve a determinao do peso da gua que sabendo-se
a temperatura da gua e a sua densidade, pode se calcular o volume. (VOGEL 2002) A

6
equao dada a seguinte ( d m / v ) logo ( v m / d ) onde d Densidade do lquido
conforme sua temperatura como mostra na tabela 1.0 m a Massa do mesmo, neste caso
obtida pela balana analtica e v como o Volume do lquido a densidade dada em tabela
anexa ao experimento, em funo da temperatura, obtida por aferio com termmetro. Na
equao o que se deseja encontrar o volume medido pelo instrumento.
Para a calibrao, a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa e os frascos devem
estar secos, a gua destilada ou deionizada, deve ficar prxima da balana para que estejam na
mesma temperatura ambiente. (VOGEL, 2002). Caso haja mudana de temperatura da gua
os resultados de calibrao podem no ser exatos.

TABELA 1.0-DENSIDADE ABSOLUTA DA GUA EM VRIAS TEMPERATURAS

T/0C

Densidade
(gmL-1)

T/0C

Densidade
(gmL-1)

T/0C

Densidade
(gmL-1)

0,999841

10

0,999700

20

0,998203

0,999900

11

0,999605

21

0,997992

0,999941

12

0,999498

22

0,997770

0,999965

13

0,999377

23

0,997538

0,999973

14

0,999244

24

0,997296

0,999965

15

0,999099

25

0,997044

0,999941

16

0,998943

26

0,996783

0,999902

17

0,998774

27

0,996512

0,999849

18

0,998585

28

0,996232

0,999781

19

0,998405

29

0,995944

2.1 Teste Q

Teste Q ou teste de Cochran, (HARRIS, 2005) explica que o teste pode ser usado para
ajudar a decidir se um dado questionado pode ser mantido ou descartado.
O teste Q deve ser realizado da seguinte forma:
1. Arranjar os resultados em ordem crescente.
2. Determinar a diferena entre o menor e o maior valor da srie de medidas.
3. Determina-se a diferena entre o menor valor da srie e o valor mais prximo.
4. Divide-se esta diferena pela faixa obtida no item 2 obtendo um valor de Q.

5. Um valor de Q igual ou maior que o da tabela com o desejado nvel de confiana

indica que o resultado suspeito deve ser descartado.
A tabela a seguir apresenta os valores para teste Q 90%, Q 95%, Q 99% para uma srie
de at dez amostras.
TABELA 2.0-VALORES PARA O TESTE Q
Nmero de

Q 90%

Q 95%

Q 99%

0,941

0,970

0,994

0,765

0,829

0,926

0,642

0,710

0,821

0,560

0,625

0,740

0,507

0,568

0,680

0,468

0,526

0,634

0,437

0,493

0,598

10

0,412

0,466

0,568

resultados (n)

Fonte; apostila prof. Carla Geane Brandenburg Brenner

3 MATERIAIS E MTODOS

3.1 Materiais utilizados:

No quadro 1.0 esta listado os matrias utilizados nas prticas.

QUADRO 1.0 MATERIAIS UTILIZADOS.
Termmetro

Garras

Pipeta 10 mL

Becker 50mL

Pipeta 25 mL

Balana analtica

Balo volumtrico 50 mL

Caneta ou pera

Bureta 25 mL

Suporte universal

Becker 100mL

3.2 Procedimento

Para calibrar qualquer vidraria, deve-se inicialmente determinar a massa de gua

contida em suas capacidades. A prtica consistia em preencher, com gua destilada, cada uma
dessas vidrarias at uma marca do menisco e ento, aferimos a massa de gua e sua respectiva
temperatura. Cada vidraria teve repeties do procedimento de calibrao em pelo menos
quatro vezes exceto a bureta de 25 mL.

3.2.1 Calibrao da bureta de 25 mL

Para o processo de calibrao da bureta, foi utilizada uma bureta de 25 mL. A qual foi
completada com gua destilada at o menisco, todas as bolhas de ar foram retiradas e a
temperatura da gua encontrava-se em 23C.
Determinou-se a massa de um becker de 100 mL e foi transferido para este, 1 mL da
gua contida na bureta. Essa amostra de gua foi pesada em uma balana analtica com

preciso de 0,0001 g. Todo esse procedimento foi realizado para uma transferncia
progressiva de volumes equivalentes de 1mL 25 mL sendo repetida a pesagem para cada
um desses volumes.
Os resultados equivalentes as massas obtidas encontram-se na tabela 2.0.

3.2.2 Calibrao das pipetas volumtrica de 10 mL e 25 mL

No procedimento de calibrao das pipetas volumtricas, foram utilizadas pipetas de
10 mL e 25 mL, uma pra de suco, dois Becker de 100mL e de 50mL. Com a pra de
suco ajustada adequadamente na pipeta, injetava-se nesta gua destilada (que estava contida
no bquer) suficiente para encher at a sua marca de calibrao. Aps essa etapa, pipetava-se
todo o seu contedo em um becker de 100 mL j pesado, e sua temperatura era registrada.
Com isso, determinava-se a massa do conjunto becker obtido. Esse processo foi repetido
quatro vezes para a pipeta de 10 mL e quatro vezes para a pipeta de 25 mL.
Os resultados equivalentes a massa da pipeta de 10 mL encontram-se na tabela 2.1 e os
resultados da pipeta de 25mL encontra-se na tabela 2.2.

3.2.3 Calibrao do balo volumtrico de 50 mL

Para a calibrao do balo volumtrico, foram utilizados beckeres com capacidades de
50 ml e 100 mL. Primeiramente determinava-se a massa do balo seco, com isso preenchia-se
o balo at a sua marca de aferio com gua destilada e ajustava-se a posio do menisco.
Concluda essa etapa, determinava-se a massa do balo com gua na balana analtica de
preciso 0,0001 g. Esse procedimento foi realizado quatro vezes para o balo de 50 mL.
O resultado da massa obtida esta apresentado na tabela 2.3.
Aps obter a massa de gua destilada contida em cada vidraria, podemos determinar o
volume de calibrao da mesma, utilizando a densidade da gua destilada temperatura de 23
C.

10

4 RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 Clculos dos experimentos.

Aps registrar os dados coletados na calibrao, os mesmos foram organizados de

forma a estudar as reais capacidades das vidrarias.
Os experimentos esto organizados da seguinte forma. Experimento 1 pipeta de 10 mL,
experimento 2 pipeta de 25mL, experimento 3 bureta de 25 mL e experimento 4 balo
volumtrico de 50 mL.
Os clculos realizados foram a determinao do volume, mdia aritmtica, desvio
padro e erro relativo, dado pelas formulas na sequencia. Os valores para o teste Q de 95 %
dado na tabela 2.0.
V
v o volume, m a massa d a densidade.
olume
Mdia soma dos valores medidos divido pelo numero de medidas. Onde

a mdia,

o somatrio, N o numero das amostragens.

Mdia
aritmtica
O desvio padro mede como os dados que esto agrupados em torno da mdia. O
desvio indica a largura da distribuio.
Onde

a mdia dos dados, X1 representa cada amostra do subgrupo, n representa o

nmero de amostras do subgrupo.

Desviopadro
Desvio padro relativo que frequentemente expressa em percentagem e conhecida
como coeficiente de variao. Onde Cv o coeficiente de variao, s o desvio padro,
mdia dos dados.
Coeficiente de
variao

11

4.1.1 Tabelas com resultados das massas dos experimentos.

TABELA 3.0- DADOS ENCONTRADOS PARA A EXPERIMENTO 1.

Volume
Becker
Becker com
Massa de
Volume para
Transferido

seco

gua

gua

23C

10 mL

56,6625 g

66,6129 g

9,9504 g

9,97 mL

10 mL

56,7815 g

66,6329 g

9,8514 g

9,87 mL

10 mL

56,7670 g

66,7297 g

9,9627 g

9,98 mL

10 ml

56,8195 g

66,7297 g

9,9102 g

9,93 mL

A seguir so apresentados os resultados do experimento 2 referente da massa da pipeta

de 25mL.
TABELA 3.1- DADOS ENCONTRADOS PARA A EXPERIMENTO 2
Volume
Becker
Becker com
Massa de
Volume para
Transferido

seco

gua

gua

23C

25 mL

56,6638 g

81,5554g

24,8916g

24,95 mL

25 mL

57,0300 g

81,6867 g

24,6567g

24,71mL

25 mL

56,8036 g

81,5390 g

24,7354g

24,79mL

25 ml

56,7720 g

81,5844 g

24,8124 g

24,87mL

A seguir so apresentados os resultados do experimento 3 referente da massa da bureta

de 25 mL.
TABELA 3.2- DADOS ENCONTRADOS PARA A EXPERIMENTO 3
Volume

Becker seco

Becker com gua

Massa de gua

Volume para 23C

25 mL

33,3292 g

34,3424g

1,0132 mL

1,0132mL

25 mL

33,3292 g

35,3210 g

1,9918 mL

1,996 mL

25 mL

33,3292 g

36,3247 g

2,9955 mL

3,002 mL

25 mL

33,3292 g

37,3353 g

4,0061 mL

4,015 mL

25 mL

33,3292 g

38,3083 g

4,9791 mL

4,991 mL

25 mL

33,3292 g

39,2427 g

5,9135 mL

5,928 mL

25 mL

33,3292 g

40,2231 g

6,8939 mL

6,910 mL

Transferido

12

cont.

Volme

Becker seco

Becker com gua

Massa de gua

Volume para 23C

25 mL

33,3292 g

41,2300 g

7,9008 mL

7,920 mL

25 mL

33,3292 g

42,2259 g

8,8967 mL

8,918 mL

25 mL

33,3292 g

43,2786 g

9,9494 mL

9,973 mL

25 mL

33,3292 g

44,1970 g

10,8678 mL

10,894 mL

25 mL

33,3292 g

45,1850 g

11,8558 mL

11,885 mL

25 mL

33,3292 g

46,1743 g

12,8451 mL

12,876 mL

25 mL

33,3292 g

47,1158 g

13,7866 mL

13,820 mL

25 mL

33,3292 g

48,0910 g

14,7618 mL

14,798 mL

25 mL

33,3292 g

49,0729 g

15,7437 mL

15,782 mL

25 mL

33,3292 g

50,0873 g

16,7581 mL

16,621 mL

25 mL

33,3292 g

51,0996 g

17,7704 mL

17,814 mL

25 mL

33,3292 g

52,0786 g

18,7494 mL

18,795 mL

25 mL

33,3292 g

53,0843 g

19,7551 mL

19,803 mL

25 mL

33,3292 g

54,0814 g

20,7564 mL

20,848 mL

25 mL

33,3292 g

55,0856 g

21,746 mL

21,810 mL

25 mL

33,3292 g

56,0752 g

22,746 mL

22,802 mL

25 mL

33,3292 g

57,0602 g

23,731 mL

23,789 mL

25 mL

33,3292 g

58,0330 g

24,7038 mL

24,764 mL

Transferido

A seguir so apresentados os resultados do experimento 4 referente da massa do balo

volumtrico de 50 mL.
TABELA 3.3- DADOS ENCONTRADOS PARA A EXPERIMENTO 4
Volume

Balo

Balo com

Massa da

Volume para

Transferido

seco

gua

gua

23C

50 mL

42,6463g

92,1599g

49,5136 g

49,63 mL

50 mL

42,7116 g

92,2243 g

49,5127 g

49,63 mL

50 mL

42,7296 g

92,2947 g

49,5651 g

49,68 mL

50 mL

42,7045 g

92,2762 g

49,5651 g

49,64 mL

13

4.1.2 Curva do volume bureta de 25 mL

A tabela 4.0 apresenta os valores para calculo da curva de calibrao da bureta de
25mL. O grfico apresenta a curva e os valores da regresso linear.
TABELA 4.0-VALORES PARA A CURVA DO VOLUME BURETA DE 25 ML.
Pesagens

Volume
(mL)

Pesagens

Volume
(mL)

Pesagens

Volume
(mL)

Pesagens

Volume

1,015

7,92

15

14,798

22

21,81

1,996

8,918

16

15,78

23

22,802

3,002

10

9,973

17

16,621

24

23,789

4,015

11

10,894

18

17,814

25

24,764

4,991

12

11,885

19

18,795

5,928

13

12,876

20

19,803

6,91

14

13,82

21

20,848

Curva do volume (eixo x) versus o volume real (eixo y), bureta de 25 mL.

Na regresso linear R2 os valores encontrados ficaram muito prximos de um, isto

significa que os resultados obtidos apresentam uma boa linearidade.

14

4.1.3 Tabelas com resultados dos valores estatsticos dos experimentos.

As tabelas a seguir apresentam os resultados para os valores estatsticos da massa,
desvio padro, e erro relativo dos experimentos 1,2,3 e 4.
Os valores de tolerncia encontram-se na tabela 6.0. A tolerncia utilizada foi a de
classe B.
Os resultados apresentados na tabela 5.1 so referentes aos valores estatsticos
realizados no experimento1 pipeta de 10 mL.
TABELA 5.1-DESVIO PADRO E VALORES ESTATSTICOS DO EXPERIMENTO1.
Volume transferido mL

Mdia das massas

Desvio padro

Erro relativo

0,07

0,7%

Volume
10 mL

9,9375

De acordo com os resultados obtidos na tabela 5.1 pode-se observar que pipeta de 10ml
encontra-se fora do limite de tolerncia. A tolerncia para pipetas classe B de 10ml + 0,04mL e o valor encontrado 0,06mL

Os resultados apresentados na tabela 5.2 so referentes aos valores estatsticos

realizados no experimento 2 da pipeta de 25mL.
TABELA 5.2-DESVIO PADRO E VALORES ESTATSTICOS DO EXPERIMENTO 2.
Volume transferido mL

Mdia das massas

Desvio padro

Erro relativo

0,17

0,68%

Volume
25 mL

24,83

De acordo com os resultados obtidos na tabela 5.2 pode-se observar que pipeta de
25mL encontra-se fora do limite de tolerncia. A tolerncia para pipetas e 25mL + -0,06mL
sendo que o valor encontrado foi de 0,17mL.

Os resultados apresentados na tabela 5.3 so referentes aos valores estatsticos

realizados no experimento 3 bureta de 25 mL.
TABELA 5.3-DESVIO PADRO E VALORES ESTATSTICOS DO EXPERIMENTO3.
Volume transferido mL

Mdia das massas

Desvio padro

Erro relativo

0,92

3,68 %

Volume
25 mL

24,08

15

De acordo com os resultados obtidos na tabela 5.3 pode-se observar que a bureta de
25 mL encontra-se fora do limite de tolerncia. A tolerncia para buretas de 25 + - 0,06 e o
valor encontrado foi 0,92.

Os resultados apresentados na tabela 5.4 so referentes aos valores estatsticos

realizados no experimento 4 do balo volumtrico de 50mL.
TABELA 5.4-DESVIO PADRO E VALORES ESTATSTICOS DO EXPERIMENTO 4.
Volume transferido mL

Mdia das massas

Desvio padro

Erro relativo

0,35

0,71%

Volume
50 mL

49,645

De acordo com os resultados obtidos na tabela 5.4 pode-se observar que o balo de
50mL encontra-se encontra-se fora do limite de tolerncia. A tolerncia para balo de 50mL
+ - 0,06 e o valor encontrado foi 0,35.

4.1.4 Valores de referencia para calibrao de classe B.

Na tabela 6.0 encontram-se os valores de referencia para a tolerncia do volume
medido pelas vidrarias aos valores aceitveis, foram tomadas como base nas referencias
(VOGEL, 2002 e HARRIS 2005) o padro utilizado de classe B. No casso da classe A os
valores so aproximadamente a metade.
TABELA 6.0-VALORES DE REFERNCIA PARA VOLUMES DAS VIDRARIAS
CLASSE B
Capacidade

Tolerncia

Capacidade

Tolerncia

Capacidade

Tolerncia

da pipeta

(mL)

da bureta

(mL)

do balo

(mL)

10 mL

+- 0,04

25 mL

+- 0,06

50mL

+- 0,06

25 mL

+- 0,06

Fonte: VOGEL, 2002.

16

4.1.5 Valores para teste Q 95%

Na sequencia esto apresentados os resultados obtidos com o teste Q 95%, teste o qual
determina se uma dada amostra deve ser mantida ou descartada. O valor permitido para 4
analises de 0,829

TABELA 7.0-REFERENTE AO TESTE Q 95%

Pipeta de 10 mL

Pipeta de 25mL

Balo volumtrico de 50mL

0,54 ( aceito )

0,33 ( aceito )

0,05 ( aceito )

1,2( no aceito )

0,5 ( aceito )

0,01 ( aceito )

1 (no aceito )

0,04 ( aceito )

( no aceito )

Observa-se que para pipeta de 10 mL foi aceito apenas a primeira amostra, esta
encontrasse dento do valor de comparao de 95 % de confiana.
Devido ao foto que as duas primeiras amostras encontraram-se muito distantes das
duas ultimas os resultados para o teste Q 95% da pipeta de 10 mL, no foi utilizado para fins
de clculo.
Para Pipeta de 25 mL duas amostras foram aceitas na comparao do teste de 95% de
confiana.
No caso do balo volumtrico todos os valores foram aceitos na comparao do teste
de 95% de confiana.

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5 CONCLUSO

Ao desenvolver o experimento, percebe-se a extrema importncia de fatores como

anlise correta das medidas representadas nos materiais volumtricos, alm da averiguao e
limpeza do instrumento, para a confiabilidade do resultado, tambm importante a aferio
constante da temperatura com termmetro, pois os lquidos utilizados possuem alterao na
densidade em funo da temperatura. A repetio dos procedimentos define a preciso do
clculo, essa preciso constri a exatido na concluso dos resultados atravs de um padro
comparvel.
Alguns desvios ocorridos em alguns dados denotam uma grande diferena entre o
volume desejado e o volume obtido. Isto se deve provavelmente a erros envolvidos no
processo da calibrao.
Os erros de uma medida podem ser classificados em 2 grupos: erros indeterminados e
erros determinados.
Todos os objetivos no que tange a calibrao de aparelhagem e concepo de tcnicas
para tratamento estatstico de dados experimentais foram realizados, no entanto no foram
alcanados os resultados de preciso esperados nas prticas.

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6 REFRENCIAS

HARRIS, Daniel C. Analise Qumica Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: Livros

Tcnicos e Cientficos Editora S.A. 2001.
HARRIS, Daniel C. Analise Qumica Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A. 2005.
Disponvel em http://www.fatecpompeia.edu.br/ >. Acesso dia 16 maro 2013.
Disponvel em http://www.datalyzer.com.brl>. Acesso dia 18 maro 2013
Disponvel em http://www.brasilescola.com/quimica/ Acesso dia 21 maro 2013
VOGEL, Arthur I. Analise Qumica Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A. 2002.