ABSTRAK

Telah dilakukan praktikum mengenai Volumetri/ Titrimetri ,Metode yang digunakan adalah
argentometri yaitu titrasi yang melibatkan pembentukan endapan antara pentiter dan
analit/sampel. Tahap pertama ; larutan baku sekunder AgNO3 0,03N.yang dibuat dari 5,2000
gr AgNO3 dalam IL aquadest dibakukan/distandarisasi dengan larutan baku primer
yaituNaCl 0,03N, dari.Tahap kedua;penentuan kadar sample berupa ion Cl.. Standarisasi
LBS 1) cara Mohr; LBP yang digunakan NaCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ditambah
indicator K2CrO4+aquadest dititrasi dengan AgNO3, kadar sebenarnya yang didapat
0,0267N.Penetapan kadar sample Cl 1) Cara Mohr; sample 10ml dititrasi dengan AgNO3
ditambah
indicator
K2CrO4+aquadest
kadar
yang
didapat
0,0243N,2)Cara
VOLHARD:sampel+AgNO3berlebih+HNO3
6N+Ind.Ferialuinpanaskansaring,titrasi
dengan AgNO3 didapat kadar sample 0,0119N.

PENDAHULUAN
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan
ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang
digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain:
a. Metode Mohr
Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3
sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya
perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut
terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Clhamper berikatan menjadi AgCl. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir
dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan
titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.
Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s)
Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi,
dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu
banyak terpakai.
2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)
Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi
2H+(aq) + 2CrO42-(aq) Cr2O72- +H2O(l)
Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau
sangat terlambat.
b. Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ sebagai
indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk
endapan putih.
Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang
sangat kuat warnanya (merah)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq)
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard,
titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anionanion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih
yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka
titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:
Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) AgX(s)
Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) AgSCN(s)
SCN-(aq) + AgX (s) X-(aq) + AgSCN(aq)
Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya
melemah (warna berkurang).
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant
bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling
mempengaruhi.
c. Metode Fajans
Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat
diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna.
Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih
macam indikator yang dipakai dan pH.
Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa
lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang
digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk
mudahnya ditulis HFl saja).
HFl(aq) H+(aq) +Fl-(aq)
Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah
muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar
permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas
mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang
koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+).
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat
warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan
menyebabkan endapan terurai.
Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya
penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus
dengan cepat.
METODE

Argentometri
1. Standarisasi Lar.Baku Sekunder

-Cara MOHR
AgNO3

NaCl 0,03 N+ind.K2Cr04

+aquadest
2. penetapan kadar sampel
AgNO3

Sampel+ind.K2CrO4+aquadest
-Cara VOLHARD
AgNO3

NaCl+ind.K2CrO4+aquadest
Pembakuan KCNS
KCNS

AgNO3+ind.Ferialuin
Penetapan Sampel
KCNS

Sample+HNO3 6N+AgNO3panaskan,saring,cuci dg HNO3

Filtrat+ind.ferialuintitrasi
Ket:
Letakkan Erlenmeyer di bawah buret, alas untuk titraasi harus putih.kran dipegang tangan
kiri,Erlenmeyer dipegang tanga kanan.buka kran buretdan teteskan LBS ke Erlenmeyer yang
berisi LBP/sample,Erlenmeyer digoyangkan berlawanan arah jarum jam.jangan hentikan
goyangan sampai terjadi perubahan warna dari inikator,tutup kran segera,baca volume buret!
HASIL DAN PEMBAHASAN
Metoda MOHR
-Pembakuan AgNO3
Vol NaCl
10ml
10ml
Rata rata

Volume AgNO3
11,2ml
11,3ml
11,25ml

Perhitungan :
V1 . N1 = V2 . N2
11,25 . N1=10 . 0,03
N1 = 0,026 7 N: kadar AgNO3

Kadar AgNO3 yang didapat dan l, volume buret dirata-ratakan dan hasilnya
2.Penentuan kadar SAMPEL
Volume Sampel
Volume AgNO3
10 ml
9,2ml
10ml
9ml
Rata rata
9,1 ml
Perhitungan:
N1.V1=N2.V2
9,1 . 0,0267 = 10 . N2
N2 = 0,0243 N:kadar sampel
Kadar kesalahan Cara Mohr

Cara VOLHARD
Pembakuan AgNO3
Vol NaCl
Volume AgNO3
10 ml
11,2 ml
10 ml
11,3 ml
Rata rata
11,25 ml
Perhitungan
V1 . N1 = V2 . N2
11,25 . N1 = 10.0,03
N1 = 0,0267 N :kadar AgN03
Pembakuan KCNS
Vol AgNO3
Volume KCNS
10 ml
12,1 ml
10 ml
12,9 ml
Rata rata
12,5 ml
Perhitungan
V1 . N1 =V2 .N2
10 . 0,0267 = 12,5 . N2
N2 = 0,0214N:kadar KCNS
Penentuan kadar sampel
Volume Sampel
Volume KCNS
5 ml
9,4 ml
5ml
10 ml
Rata rata
9,7 ml
Perhitungan

Kadar kesalahan Cara Volhard

Pembahasan

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang
jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang
berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan.
Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa,
atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning
mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan
secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi
menjadi sulit tercapai.
Pada metoda Volhard,ketika penyaringan AgCl Harus benar tersaring agar tidak mengganggu
reaksi dan Cl tidak terbebas kembali.dan suasana harus asam agar Fe3+ tidak teroksidasi dan
mengurangi sensitifitas indicator pada saat titik akhir
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dengan metoda mohr didapat kadar AgNO3 0,0267N dan sample 0,0243
N ,sedangkan dengan metoda volhard didapat kadar AgNO3 0,0267N,KCNS 0,0214N,dan
sample 0,0119N.dengan persentasi kesalahan cara Mohr 62% dan cara Volhard 60,3%
PUSTAKA
http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/Sri%20Ratisah%20054828/materi.HT
M
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
.Basert, dkk. Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik .Jakarta; EGC.1994
Day. JR, R.A dan Underwood (1986). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta; Erlangga.
Dr. Ir. G. Alarts, Ir Sunestri santika MSC. Metode penelitian air. Surabaya; PT.Usaha
Nasional.1987.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.
Read more: http://sectoranalyst.blogspot.com/2011/09/laporan-titrasiargentometri.html#ixzz3E8yPUdOq

Metode Volhard
Kata Kunci: Metode Volhard, Standarisasi Larutan, titrasi argentometri, Volume Larutan
Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 20-01-2011
Prinsip:
Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke
dalam larutan yang mengandung ion halida (X-). Sisa larutan standar AgNO3 yang tidak
bereaksi dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH4SCN )
menggunakan indikator besi (III) (Fe3+). Reaksinya sebagai berikut ;

STANDARDISASI LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT (NH4SCN) DENGAN

LARUTAN STANDAR AgNO3

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar NH4SCN menggunakan metode
Volhard.
Cara kerja :

Siapkan larutan AgNO3 dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO3 kedalam 1000
mL.
Siapkan larutan NH4SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60 gram NH4SCN.
Ambil 25,00 mL larutan standar AgNO3 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL larutan Fe(NH4)2SO4 1 N sebagai
indikator
Titrasi dengan larutan NH4SCN (yang sudah disiapkan) sampai pertama kali terbentuk
warna merah kecoklatan.
Percobaan dilakukan 3 kali
Hitung normalitas (N) NH4SCN dengan cara :

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam
dapur menggunakan Argentometri metode Volhard.
Cara Kerja :

Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam,
suhu 110oC) dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.
Ambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume tuangkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 1 mL asam nitrat 4M dan 5 mL larutan Fe(NH4)SO4 1N.
Tambahkan larutan standar AgNO3 (dalam keadaan berlebih tetapi harus diketahui
volumenya dengan pasti) ke dalam larutan yang ada dalam erlenmeyer.
Tambahkan 15 mL nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok
secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro benzena.

Sisa AgNO3 yang bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan standar
NH4SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH4)SO4 1 N sebanyak 5 mL. Titik akhir
titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.
Percobaan dilakukan 3 kali
Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan persamaan :

PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Penentuan konsentrasi klorida (Cl-) dalam air laut dengan titrasi Argentometri metode
Volhard.
Cara kerja :

F.

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan kedalam erlenmeyer
250 ml.
Tambahkan 1 mL larutan HNO3 4M dan 5 mL larutan FeNH4(SO4)2 1N.
Tambahkan 30-40 larutan standar AgNO3 (berlebih tetapi harus diketahui volumenya
dengan pasti) ke dalam larutan di atas.
Tambahkan 15 mL nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok
secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro- benzena.
Sisa AgNO3 yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan standar
NH4SCN menggunakan indikator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi
dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.
Percobaan diulang 3 kali
Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Pembahasan

1. Perhitungan massa NaCl

Diketahui:
a.

NaCl

100 ml

Diket :
N=0,1 N
Ditanya

:
g....?

n=1

V=100ml

Jawab :
N NaCl = (gr/BM) x (1000/vol pelarut) x valensi
0,1
gr

= (gr/58,5) x (1000/100) x 1
= 0,585 gram

2. Perhitungan massa AgNO3

Diket :
N=0,05 N
Ditanya

n=1

BM=170

V=1500ml

:
g....?

Jawab :
N AgNO3 = (gr/BM) x (1000/vol pelarut) x valensi
0,05

= (gr/170) x (1000/1500) x 1

g AgNO3 = 12,75 gram

3. Perhitungan massa K2CrO4

Diket :
M=0,2 M
Ditanya

BM=194,190 V=50ml/0,05 L

:
g....?

Jawab :
M

= gr/(Mr x V)

0,2

= gr/(194,190 x 0,05)

gr

= 1,9419 gram

4. Perhitungan massa KCNS

Diket :
N=0,05 N
Ditanya

:
g....?

Jawab :

BM=97,18

V=1300ml/1,3 L

BE=170

gr

= (N.BM.V) / 1000

gr

= 6,3167 gram

5. Perhitungan volume H2SO4 4N

Diket :
m=40 gram
Ditanya

BM=98

Kadar=98 %

:
V....?

Jawab :
M

= (10.rho.%) / BM

= 18,4

= n.M
= 2.18,4
= 36,8 N

V1.N1

V2.N2

V1.36,8

4.100

10,9 ml

6. Perhitungan titrasi metode Mohr

Perhitungan normalitas NaCl
Diketahui:

BM = 58,5
Ditanyakan :

massa = 0,5846 gr
normalitas?

Jawab :
N= (gr/BM) x (1000/vol pelarut) x valensi
N= (0,5846/58,5) x (1000/100) x 1
N= 0,0999 N

1. Mek

= Mek NaCl

AgNO3

20,12 . N

= 10 . 0.0999

= 0,0496

2. Mek

AgNO3

= Mek NaCl

20,16 . N

= 10 . 0,0999

= 0,0495

3. Mek AgNO3 = Mek NaCl

19,94 . N

= 10 . 0,0999

= 0,0501

N rata-rata = (0,0496+0,0495+0,0501) / 3 = 0,0497

a.

Rata-rata selisih
= <(0,0496-0,0497)+(0,0495-0,0497)+(0,0501-0,0497)> / 3
= 0,0002

b. Persentase rata-rata selisih

= (rata-rata selisih / N rata-rata) x 1000
= (0,0002 / 0,0497) x 1000
=4,0241 ppt
7. Perhitungan titrasi metode Fajans
1. Mek

AgNO3 =

Mek NaCl

19,68 . N
N

= 10 . 0,0999
= 0,0507

2. Mek AgNO3 = Mek NaCl

19,76 . N
N

= 10 . 0,0999
= 0,0505

3. Mek AgNO3 = Mek NaCl

20,12 . N
N

= 10 . 0,0999
= 0,0496

N rata-rata = (0,0507+0,0505=0,0496) / 3
= 0,0502

a.

Rata-rata selisih
= <(0,0507-0,0502)+(0,0505-0,0502)+(0,0496-0,0502)> / 3
= 0,0004

b. Persentase rata-rata selisih

= rata-rata selisih / N rata-rata
= 7,9681 ppt

8. Perhitungan titrasi metode Volhard

Perhitungan normalitas AgNO3
N= (N rerata metode Mohr+ N rerata metode Fajans)/2
= (0,0497 N+0,0502)/2
= 0,0499 N
1. Mek

KCNS

= Mek AgNO3

25,04 . N

= 25. 0,0499

= 0,0498

2. Mek

KCNS

25,18. N

= 25 . 0,0499

= 0,0495

3. Mek KCNS
25,12 . N

= Mek AgNO3

= Mek AgNO3
= 25 . 0,0499

= 0,0496

N rata-rata = (0,0498+0,0499+0,0496) / 3 = 0,0496

a.

Rata-rata selisih
=<(0,0498-0,0496)+(0,0499-0,0496)+(0,0496-0,0496)> / 3
= 0,0001

b. Persentase rata-rata selisih

= rata-rata selisih / N rata-rata

= 2,0161ppt

G. Kesimpulan
BTR dari titrasi Argentometri :
Metode Mohr
BTR = 4,0241 ppt
Metode Fajans
BTR = 7,9681 ppt
Metode Volhard
BTR = 2,0161 ppt

H. Daftar Pustaka
Basset, J., 1994, Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Jakarta, Penerbit Buku
Kedokteran
Jr, R A Day dan underwood.1986. Kimia Analisa kuantitatif. Jakarta:Erlangga
http://catatankimia.com/catatan/titrasi-pengendapan.html