Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun
instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat
dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada
reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari
hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas,
pada suhu di bawah 15C dalam senyawa asam.
Titik akhir titrasi dapat digunakan berdasarkan kelebihan asam nitrit
dengan cara :
1. Elektrometri
2. Oksidasi asam nitrit dengan KI
3. Mnggunakan indikaor dalam, yaiu Tropeolin OO 0,1 %
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri
adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa
ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat
berguna sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut maka
percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan tersebut
dapat dihindari.
Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan dunia farmasi yaitu untuk
penetapan kadar sutau senyawa obat yang mengandung gugus sulfa yang
digunakan dalam pembuatan sediaan seperti tablet, kapsul, injeksi, dan
lain.lain.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A.
Teori Umum
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat.
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode
penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO3.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium.
NaNO2 + HCl
H2NSO2
HNO2 + NaCl
NH2 + HNO2
HCl
H2NSO2
N+ ClN + H2O
Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula
menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/
kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi
iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru
segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml
natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan
sbb :
NaNO2 + HCl
HNO2 + NaCl
KI + HCl
KCl + HI
2 HI + 2 HNO2
I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + Kanji
2 H2O + 2 I2 + 4 KCl
Kanji iod (biru)
(karena
benzena adalah senyawa non polar sedangkan air adalah senyawa polar).
Inti dari reaksi ini adalah, anilin direaksikan dengan NaNO2 bersama
HCl pada suhu dingin membentuk benzenadiazonium. Mekanisme reaksi
pada benzena dalam sintesis fenol yaitu :
NO2
HNO / H SO
3 2 4
NH2
Sn/ HCl
NaNO / HCl (0 o )
C
2
--
N=N- Cl
OH
H2O, H+, O
4
yang
terdapat pada asam nitrit, dengan bahwa sesama muatan sejenis tidak
dapat bereaksi.
2.
3. Secara in situ asam klorida akan bereaksi dengan natrium nitrit (NO2-)
untuk membentuk asam nitrit. Reaksi ini diperlukan karena asam nitrit
tidak dapat dibuat secara langsung karena asam nitrit dengan mudah
teroksidasi menjadi asam nitrat (HNO3-) apabila tidak diisolasi dengan
benar. Reaksi 3 inilah yang disebut reaksi diazotasi dengan benzena
daiazonium sebagai produknya.
4. Benzenadiazonium tidak stabil pada suhu panas sehingga reaksi diazotasi
disarankan berlangsung pada suhu rendah (biasanya 0oC). Penambahan air
disertai protonisasi sebagai pemacu reaksi akan mensubtitusi klorida yang
terdapat dalam benzenadiazonium. Ingat bahwa klorida memiliki nilai
elektronegativitas
yang
besar
sehingga
sebanyak
klorida
Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen
biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah
dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi
biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan.
Pada indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang
diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan,
maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi
atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian,
dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang
pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator
dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi
hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara
potensiomerti.
Metode Potensiometri
Metode yang beik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah
metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang
dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan
asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi
perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt.
Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang
berwarna.
dengan
natrium
nitrit
dalam
suasana
asam
menbentuk
diazonasi
dapat
dipercepat
dengan
menambahkankalium
B. Uraian Bahan
1. Aquadest
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
Rumus Molekul
: H2O
Berat Molekul
: 18,02
Rumus Bangun
:H
Pemerian
mempunyai rasa.
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. Asam klorida
Nama resmi
: ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Sinonim
: Asam klorida
Rumus Molekul
: HCl
Berat Molekul
: 36,46
Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan
3. Natrium Nitrit
Nama resmi
: NATRII NITRIT
Sinonim
: Natrium nitrit
Rumus Molekul
: NaNO2
Berat Molekul
: 69,00
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
4. Sulfadiazinum
Nama resmi
: SULFADIAZINUM
Nama lain
: N-2-pirimidinisulfanilamida
Rumus Molekul
: C10H10N4O5S
Berat Molekul
: 250,27
Rumus struktur
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai sampel
5. Kalium Iodida
Nama resmi
: KALII IODIDUM
Nama lain
: Kalium Iodida
Rumus Molekul
: KI
Berat Molekul
: 166,00
Rumus Bangun
:K
Pemerian
Kegunaan
6. Kanji
Nama resmi
: AMILUM MANIHOT
Nama lain
: Pati
Rumus Molekul
: C7H6O
Berat Molekul
: 340,00
Rumus Bangun
Pemerian
C.
Penyimpanan
Kegunaan
BAB III
METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
1. Alat-alat yang Digunakan
Pada percobaan ini digunakan alat yaitu Batang pengaduk, botol
semprot, buret, erlemeyer, gelas piala 250 ml, gelas ukur 25 ml, magnetik
stirrer, pipet tetes, sendok tanduk ,statif + klem, dan timbangan analitik.
2.
B. Cara Kerja
Penetapan kadar sulfadiazin
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang sebanyak 50 mg sulfadiazin, dimasukkan ke dalam erlemeyer.
3. Dilarutkan dalam 7,5 ml air dan 1 ml HCl pekat.
4. Didinginkan hingga suhu 15oC (di bawah 15oC).
5. Dititrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 M sampai terjadi perubahan
warna larutan dari ungu menjadi biru keunguan.
6. Diulangi sekali lagi
7. Dihitung kadar sulfadiazin.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Data Pengamatan
B.
Berat
Sampel
0,051
Indikator
Pentiter
Volume
titrasi
5 ml
0,053
4 ml
Perhitungan
Penetapan kadar kristal sulfadiazin
Mgrek sulfadiazin ~ Mgrek NaNO2
Mg/BM
= NV
Mg
= N V BM
Mg
= 0,0983 5 250,27
Mg
= 123,007 mg
= 0, 123007gram
% Kadar
100 %
= 245,51 %
= NV
Mg
= N V BM
Mg
= 0,0983 4 250,27
Mg
= 98,406 mg
= 0, 098406 gram
Perubahan
Membirukan
kertas kanji
Membirukan
kertas kanji
% Kadar
100 %
=
= 1 95,
% kadar rata-rata =
= 220,57 %
C. Reaksi
1. Reaksi diazotasi antara sulfadiazin dengan NaNO2
NaNO2 + HCl
HNO2 + NaCl
H2NSO2
NH2 + HNO2
HCl
N+ Cl-
H2NSO2
N + H2O
2. Reaksi yang terjadi pada kertas kanji iodida (indikator luar)
NaNO2 + HCl
HNO2 + NaCl
KI + HCl
KCl + HI
2 HI + 2 HNO2
I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + Kanji
+ I2
CH2OH
CH2OH
O
H
H
OH
OH
OH
OH
OH
OH
BAB IV
PEMBAHASAN
2 HI + 2 HNO2
I2 + Kanji
I2 + 2 NO + 2 H2O
Kanji Iod (biru)
220,57 %. Hal ini berbeda dengan literatur yaitu mengandung sulfadiazin antara
98,0 % sampai dengan 102,0 % dan hasil yang diperoleh memiliki penyimpangan
yang besar, disebabkan karena faktor kesalahan.
Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam
pengamatan (kesalahan paradoksal), suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga, serta
dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.
Adapun golomgam semyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan
metode ini adalah senyawa golongan sulfa dan yang memiliki gugus amin
aromatik. Contohnya sulfadiazine, sulfamerasin, sulfaguanidin, paracetamol, dan
lain-lain.
Pada kertas kanji terjadi perubahan warna biru karena iodide diubah
menjadi iodium ketika direaksikan dengan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan
sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 akan
bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas kanji, adanya
kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan
dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segar.
Indicator tropheolin oo adalah indikator dalam yang merupakan indikator
asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning jika di
oksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit sedangkan metilen biru sebagai
pengontras warna hingga pada titik akhir titrasi terjadi perubahan dari ungu
menjadi biru sampai hijau bergantung pada senyawa yang di titrasi.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi diazotasi adalah :
1.
Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya digunakan pada suhu rendah, lebih kecil
dari 15o c karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi NaNO2 dengan asam
tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada
hasil titrasi juga tidak stabil.
2.
Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya di lakukan secara perlahan-lahan dan reaksi diazotasi
dapat di katalisis dengan penambahan natrium dan kalium bromide sebagai
katalisator.
BAB V
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah :
1. Kadar kemurnian sulfadiazin adalah 245,51% sebanyak 0, 123007
gram dan 95,
Saran
1. Untuk Laboratorium
Mohon alat dan bahan lebih dilengkapi dan diperbanyak
2. Untuk Asisten
Sebaiknya asisten dapat mendampingi praktikan saat praktikum
berlangsung.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI
Gholib Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka pelajar
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press
Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS
(http//pharmaceutical world.blogspot.com)
(http// scribs.com)
SKEMA KERJA
1. Penetapan kadar sulfadiazin
Timbang 50 mg sulfadiazin +7,5 ml aquadest
+ 1 ml HCl Pekat
Dinginkan saring