ANALISA GRAVIMETRI

Oleh :
Qonitah Fardiyah, S.Si, M.Si

disampaikan pada Mata Kuliah Kima Analisa Dasar II

ANALISA GRAVIMETRI
METODA GRAVIMETRI
Bagian dari anlisa kuantitatif
berdasar penimbangan
penimbangan hasil reaksi.
volumetri
Analisa kuantitatif
konvensional
gravimetri

Gambaran Reaksi dalam

Gravimetri
A

bhn yg
bereaksi

B
pereaksi

ditimbang

C
hsl reaksi

* sisa bahan
* gas
* endapan

Perbedaan metoda berdasar

hasil reaksi
Penentuan gas
1.Cara evolusi
*tdk langsung
A + B Gas
A ---- Gas

Dari pencarian
gas berat bhn
dpt diketahui

*langsung gas
diserap adsorben
ditimbang.(W1)
Wo = brt adsorbn
W1 = Wo + gas yg
diserap
W = berat gas

 2.Cara
pengendpan.
*Gravimetri
A + B C
bhn per
end
reaksi hsl
* End dibentuk
secara elektro
kimia Elektro
Gravimetri

Gravimetri.
aA + bB AbBa

hasil reaksi
* zat dg kelrt <<
* pengeringan/
pembakaran
senyawa dengan
susunan stabil &
diketahui di tim
timbang
*Pereaksi B di(+) >>
utk menekan
kelarutan

Syarat endapan gravimetri

1.Kesempurnaan
pengendapan
Kelrt endapan <<
dg mengatur faktor
(s)
Pe(+) pereaksi
pengendap >>>
(s) f (t) (s) >>>
dengan naiknya t
Kepolaran lrt (-)
(s) <<, mdh me
(s) = kelarutan

2. Kemurnian endapn
Endapan murni
bersih dari pengotor
(terkontaminasi)

Kontaminasi krn
adsorbsi,
oklusi/terkurung

3. Susunan Endapan
Tertentu,
stabil dlm bentuk
terakhir,
diketahui dg pasti.

Perhitungan Anal Gravimetri

Secara * Stokhiometri
dengan
* faktor gravimetri (fg)

Faktor gravimetri perbandingan

Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari
terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir
yang terbentuk secara
stokhiometri.

Contoh aplikasi
Pengendapan Cl sbg AgCl
1.NaCl + Ag+ 1.AgCl
X = Cl yang kita cari
Wo = berat NaCl awal
W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh
1. Ar (Cl)
fg Cl thd endp akhir fg = ------------1. Mr (AgCl)
Ar(Cl)
Wx = fg x W1 WCl = ---------- x 1/1 x W1
Mr(AgCl)

Cl2 + pereaksi 2.AgCl

Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2
1. Mr.Cl2
fg Cl2 = ------------- -2. Mr.AgCl

Mr.Cl2
fg,Cl2 = ----------- x a/b
Mr.AgCl

Secara umum
Mr.Substan yang dicari
fg = ----------------------------------------------- x a/b
Mr.Substan yang diendapkan

Faktor gravimetri beberapa spesies.

spesies

Bentuk
endapan

Faktor gravimetri

SO3

BaSO4

Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1

Fe3O4

Fe2O3

Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3

Fe

Fe2O3

Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3

MgO

Mg2P2O7

Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1

P2O5

Mg2P2O7

Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7

Perhitungan gravimetri
Senyawa yang mengalami
perubahan struktur
2. Analisa Fe secara gravimetri.
Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida
anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg
oksidanya, diperoleh dg pe ----- an
1000oC

Reaksi yang terjadi pada proses

pemanasan
Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O -----100oC

Fe(OH)3 + nH2O
900-1000oC

2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O

stabil

2.Ar.Fe
fg Fe = -------------1.Mr.Fe2O3

Wo = g Fe(OH)3nH2O
W1 = g Fe2O3
fg.W1
%Fe = ------------- x 100 %
Wo

Tahap tahap
analisa gravimetri
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Melarutkan sampel
Mengatur kondisi larutan (pH, t)
Membentuk endapan *endapan Bulky
Menumbuhkan kristal endapan
Menyaring mencuci
Me --- / memijarkan endp stabil,

kering, bentuk pasti, spesifik, ber

kristal
besar.
7. Me ----, menimbang sampai konstant
8. perhitungan

Tahap yang perlu diperhatikan

Untuk memudahkan langkah (5)
endp yg terbentuk diupayakan ber
kristal besar/kasar, ?
* mengatur (t) kontak endapan dg
larutan nya,agar endp tdk terlalu
cepat mengendap.

Diagram alur analisa gavimetri

Pelarut
Bahan

*pereaksi

pencuci

lartn
pH,s,t
*spesifik

endp kasar
t
endp murni
di timbang

Pengotoran endapan
Dibedakan dlm bentuk :
*True
*Co precipition
*post

---- Ksp
---- Adsorb endp
---- pengendpn
berlanjut

contoh
a) Fe, Al me sbg
M(OH)n
(Ksp kedua berdekatan).

c) Ca2+, Mg2+ pada

pengendapan dg
oksalat
Ca oksalat me ( ),
disusul Mg oksalat

b) Fe3+ terdapat ber

sama Mg2+
(teradsorb dlm bhn)
Mg(OH)2 ikut teren
dapkan.

Ca2+ + C2O4=
lambat
CaC2O4

Harga Ksp
No

1
2
3
4
5
6

Senyawa

Fe (OH)3
Al(OH)3
Mg(OH) 3
CaC2O4
MgC2O4
BaC2O4

KsP

4.10-38
2.10-32
10.10-11
2,6.10-9
9.10-5
2,8.10-8

Pencucian endapan
*) (-) kotoran yang teradsobsi
*) mendapatkan endapan murni
Dlm pencucian sedikit banyak akan
melarutkan larutan pencuci
perlu pemikiran .

Larutan pencuci
# untuk endapan yg sukar larut /
sdkt larut dalam air panas
pencuci dpt dipakai air panas.

Keuntungan pencucian air panas.

Melarutkan kotoran
Me(-) adsorbsi
Memperlancar dlm penyaringan.

 # larutan pencuci dingin,

* (+) ion senama dari endapan untuk
mengurangi pengionan endapan.
* (+) bahan organik untuk me(-)
kepolaran air pencuci
* (+) larutan elektrolit mencegah
peptisasi : peruraian kembali
gumpalan koloid menjadi butiran koloid
sulit dalam penyaringan.

EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN

Porsi vol pencuci kecil, n x

pencucian lebih efektif
n>1
Vr
Cn = ( ---------------- )n . Co
V + Vr

 Cn = kotoran tertinggal di endapan

Co = kotoran awal yang ada di endapan
n = jumlah kali pencucian
Vr = vol pencuci yang tertinggal di
endapan setiap kali pencucian
Vo = vol pencuci tersedia untuk
pencucian endapan.

Contoh
tersedia air pencuci 20 ml
Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci
Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci
Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali
pencucian adalah 0,5 ml.
Misal kotoran awal 0,1 gr

Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah

pencucian,

mhs A :
0,5
Cr = ( ---------------)
20 + 0,5

x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr

kotoran sisa

mhs B :
0,5
Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr
5 + 0,5
kotoran sisa

Kelebihan / kekurangan
Analisa Gravimetri
*(+) tidak perlu standardisasi pereaksi
total luama (awal kerja lprn

*(-) 1.waktu
kerja pendek
2. bahan sampel harus banyak,

Contoh analisa gravimetri

1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam
mineral sampai Fe teroks Fe3+ , di
endapkan sbg Fe(OH)3xH2O
endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC
sampai diperoleh endapan akhir yang
konstant dalam bentuk oksidanya.
diperoleh berat 0,2481 gr

hitung % Fe dalam bijih besi.

Penyelesaian soal
Alur kerja :

H+
Fe3+ (+) pereaksi Fe(OH)3xH2O

Wo = 0,4852 gr

t 1000 oC
Fe2O3

Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran

2x55,85
fg(Fe) = --------------- = 0,6983
159,96

%Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100%

0,2481
0,6983 x ------------- x 100 %
0,4852
= 35,70 %

Contoh.2
Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk
menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada
nalisa Gravimetri.
Penyelesaian soal :
Perubahan reaksi yg terjadi:
2 Fe3O4 + O2 3 Fe2O3
2 mol

3 mol
2.Mr Fe3O4
0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4
3.Mr Fe2O3

Contoh 3
Berapa mL larutan Barium klorida yg
mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter
dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat
BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni
Penyelesaian :

1 Ba

2+

+ 1 SO4=

1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)

bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322)
Mr.BaCl2.2H2O
(244)
10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58
Mr.Na2SO410H2O
(322)

Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr

mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL

Pereaksi pengendap organik

Peranan pereaksi organik :

*Pereaksi org berstruktur ukrn besar

(pereaksi yg mampu membentuk khelat)
endapan bersifat spesifik
*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi)
-) 8.hidroquinolin mengendapkan Al
-) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu
mengendapkan
*Endapan ditimbang sbg oksida nya.

Kriteria pemilihan pereaksi organik

* bersifat selektif
* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi
dan endapan ionik lain.
* Endp Bulky terbentuk mikro/semimikro
* Dapat dimodifikasi dengan penambahan
rantai / gugus
Cupferron dan Neocupferron
Kendala pelarut organik:
Kelarutan pereaksi dlm air kecil, sulit
mendapat pelarut yang murni.

PR :

1. Sampel batuan row material Pabrik Semen

diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg
sebagai garam Carbonat
Pada pemijaran diperoleh endapan akhir
keduanya sebagai garam oksidanya dan
beratnya tepat berat bahan sampel mula
mula.
hitung berapa % Ca dan Mg di row material
tersebut. Berapa perbandingan dua
senyawa tersebut sbg garam carbonat.

2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida

Spt dalam tabel :
Mineral
oksida

CaO

MgO

45,18 8,10

FeO

SiO2

CO2

H2O

4.0

6,02

34,67 2,03

Total % = 100 %

Pada pemanasan dg Oksigen bahan kehilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,
besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).
Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.
mineral stlh -----, CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2

Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia
dalam pembakaran / pemijaran pada analisa
gravimetri di kenal Thermogravimetri.
Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu
100 oC 800 oC sehingga diperoleh bentuk
Senyawa stabil sebagai oksida Ca.
Perubahan yg terjadi :
t:
100 250
400-500
700 - 800
CaC2O4.Ha2O CaC2O4 CaCO3 CaO
+
+
+
H2O
CO2
CO2

Penentuan komponen dalam suatu campuran

dg thermogravimetri, harus dibandingkan
terhadap thermogram komponen murninya
dapat dibandingkan perubahan berat
campuran dan yang murni berat komponen
dalam campuran dapat diketahui.

% perub W camprn
%W komp A = ------------------------------------ x 100%
% perub W komp murni

10

H2O
8

mg x10
6

TERMOGRAM.1
CaC2O4.x.H2O.

co

CO2

CaC2O4 x Ha20 CaC2O4 + x H2O

CaC2O4 CaCO3 + CO
CaCO3 CaO + CO2

ToC x 100

10

10

TERMOGRAM.2
camp MgCO3&CaCO3

X 10 mg
5

CaCO3
murni

campuran

MgCO3
murni

T oCx100

10

Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni

800oC

pada pe ----------- hilang berat 44 %

450oC

Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat

52%
Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg
Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC
56 gr, dan pada pemanasan 900oC
Kehilangan berat 36 gr
Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa
sampel yang hilang, b)% komposisi campuran

Penyelesaian a):
CaCO3 ----- CaO + CO2

BF = 100

(g)
o
800 C

Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100

= 44
44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)
450oC

MgCO3 -------- MgO + CO2

(g)

BF = 84,3

Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3

= 44

44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi

pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3
b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg
% kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %

kehilangan berat CaCO3 56 36 = 20 mg

% kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %
komposisi limestone :
% komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 %
% komp MgCO3 = 14/52 x 100%
= 27 %
% inert = 100 (70 + 27)
= 3%

PESAN :
Silahkan belajar
Mandiri dengan memperbanyak
membaca dan Latihan Soal