Sintesis dan Karakterisasi

Nanopartikel Magnetit (Fe3O4)

dengan Metode Ko-presipitasi

Outline

Pendahuluan
Tujuan
Alat dan Bahan
Prosedur Kerja
Hasil Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan

Tujuan
Melakukan sintesis nanopartikel magnetit dari
campuran FeCl3 dan (NH4)2Fe(SO4)2
Melakukan karakterisasi hasil sintesis
menggunakan XRD

Prosedur Kerja
8,13 gram FeCl3
+ 7,1 gram (NH4)2Fe(SO4)2

Campuran
Panaskan pada oven pada
suhu 80oC

Campuran
Masukan kedalam NaOH
panas 240 ml
Dipanaskan pada oven pada
suhu 100oC selama 1,5 jam

Endapan

Bagi menjadi 3
bagian

Bagian 1
Larutkan
dengan
akuades (1:1)
Lakukan
pengujian
magnet

Bagian 2
Panaskan
pada oven
pada 100oC
selama 1 jam
Uji dengan
XRD

Bagian 3
Sentrifugasi pada
1000 rpm selama
10 menit
+ asam oleat
Lakukan pengujian
magnet

Hasil
Hasil

Hasil

Hasil Pengamatan
Hasil uji magnet
Bahan

Gelas kimia Gelas kimia Pengujian

kosong
+ bahan
dengan
magnet

Jarak Sampel
yang
tertarik

Fe

34,63 gram 35,63 gram 35,60 gram 1 cm 0,03 gram

Zn

34,62 gram 35,62 gram 35,58 gram 1 cm 0,04 gram

Sampel 1

34,61 gram 35,61 gram 35,57 gram 1 cm 0,04 gram

Sampel 2

34,61 gram 35,61 gram 35,58 gram 1 cm 0,03 gram

Sampel 3

34,62 gram 35,62 gram 35,57 gram 1 cm 0,05 gram

Hasil karakterisasi XRD

Pembahasan
Percobaan ini dimulai dengan mencampurkan padatan
FeCl3 dan padatan (NH4)2Fe(SO4)2. Campuran kemudian
dipanaskan pada suhu 80C menjadi larutan berwarna
coklat. Kemudian dicampurkan dengan larutan NaOH
panas. Penambahan NaOH ini karena sintesis biss
dilakukan dalam suasana basa. Campuran tersebut
dioven pada suhu 100C selama 1,5 jam sehingga
membentuk endapan berwarna hitam. Endapan
tersebut dibagi tiga bagian. Bagian pertama dilarutkan
dengan akuades, bagian kedua dioven pada 100C
selama 1 jam, dan bagian ketiga disentrifugasi 100 rpm
selama 10 menit. Kemudian dari masing-masing
sampel dilakukan pengujian dengan magnet.

 Pengujian magnet ini dibandingkan dengan logam Zn

dan Fe. Hasilnya pada sampel bagian kedua sama
seperti Zink, sedangkan bagian pertama dan ketiga
seperti Fe.
Berdasarkan Gambar , intensitas relatif puncak-puncak
tertinggi yang muncul pada spektrum XRD magnetit
hasil sintesis bersesuaian dengan referensi, yaitu pada
nilai 2 30,0945 (220); 35,4223 (311); 37,0518 (222);
43,0519 (400); 53,3909 (422); 56,9425 (511); dan
62,5146 (440). Dilihat dari hasil karakterisasi tersebut,
tampak bahwa ada kesesuaian antara data hasil sintesis
dengan referensi JCPDS Card No. 19-629 untuk
magnetit. Sehingga dapat diyakini bahwa zat hasil
sintesis merupakan magnetit.

Kesimpulan
Nanopartikel magnetit (Fe3O4) dapat disintesis
dengan metode kopresipitasi campuran FeCl3
dan (NH4)2Fe(SO4)2 dalam suasana basa.
Sintesis yang dilakukan berhasil, karena
bardasarkan karekterisasinya menggunakan
XRD sesuai dengan magnetit, dan ketika
dilakukan pengujian dengan magnet hasilnya
sama seperti Fe.