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Determinaao de calcio em leite em

po (Titulaao Complexometrica).
nome
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
Professora:

Experimento 4

Experimentos em Qumica Analtica, nome, Experimento 4

Data da prtica: 00/00/0000; Data de entrega do relatrio: 00/00/0000.

Resumo
Esta prtica constitui-se do estudo da Volumetria de Complexao ou Complexometria, que baseia-se
nas reaes com formao de complexos. Nessas titulaes um on metlico reage com um ligante
adequado para formar um complexo
, e o ponto de equivalncia determinado por um
indicador ou por um mtodo instrumental apropriado[1].
As Titulaes Complexomtricas so extremamente teis para a determinao de diversos ons
metlicos em soluo, como o Clcio que por sua presena na formao ssea um dos elementos mais
abundantes no corpo humano e essencial para o funcionamento dele. Tinha-se como objetivo, o estudo
desse mtodo, onde se emprega uma soluo de EDTA (0,02M) como titulante e o Negro de Eriocromo-T
(figura 2) como indicador, alm de determinar o teor de clcio numa amostra de leite em p.
Palavras chaves: Titulao de Complexao; EDTA; Negro de Eriocromo-T; Leite em p e
Clcio.
concentrao diminu com o decrscimo do PH.
Como a ao mxima complexante do EDTA em
meio fortemente alcalino, muitas vezes preciso
a adio de um agente complexante auxiliar nas
titulaes.
O clcio possui vrias funes importantes
no organismo, como por exemplo: atua na
formao estrutural dos ossos e dos dentes;
juntamente com a vitamina K, nos sistema
circulatrio, auxiliando na coagulao do sangue
e estabelecimento do equilbrio juntamente com
o fsforo. As necessidades de clcio so
geralmente supridas por laticnios, especialmente
leite [2]. O leite uma fonte imprescindvel de
clcio, e seu consumo dirio propicia melhor
desenvolvimento dos ossos, a quantidade diria
recomendada
para
adultos

de
aproximadamente 1200 mg [3].

Introduo.
A
anlise
complexomtrica
ou
complexometria compreende a titulao de ons
metlicos
com agentes complexantes
ou
quelantes, usados como "ims" eletrostticos
para se prenderem a ons metlicos. O agente
complexante de maior importncia o EDTA
(cido etilenodiaminotetractico), que forma
complexos muito estveis com vrios ons
metlicos, como no experimento com o Ca2+
(figura 3).
Na complexao de EDTA com ons
metlicos, a sua espcie ativa o on y-4, cuja
concentrao depende do PH. Pois somente em
soluo nitidamente alcalina o EDTA se encontra
presente predominantemente na forma de on y4
, uma vez que em meio cido, os ons
H+ competiro com os ons metlicos na
quelao, ou seja, com o aumento da
concentrao
de
on
hidrognio,
ca
aconcentrao da espcie y-4 e, portanto sua

Metodologia.
1

Experimentos em Qumica Analtica, nome, Experimento 4

Materiais e reagentes:

Soluo padro de EDTA 0,02 mol/L;


Soluo de Mg-EDTA;
Amostra de leite em p;
Tampo pH 10 (NH3/NH4Cl);
Bureta de 50 mL;
Elernmeyer de 250 mL;
Bquer de 50 mL;
Indicador Eriocromo T.

Procedimento experimental:

A importncia do ajuste do pH em torno


de 10 nessa titulao foi tambm para que a
forma azul do indicador HInd2-, predominasse na
ausncia do on clcio (eq. 1), ou seja, quando o
ponto de equivalncia fosse atingido o on clcio
estaria todo complexado com EDTA. Isso fez com
que a adio de um leve excesso de EDTA,
tornasse a soluo azul.
Ao adicionar as 20 gotas de Mg-EDTA,
tem-se o objetivo de melhorar a nitidez do ponto
final com a presena de magnsio. Pois ao ser
adicionado em pequena quantidade na forma de
um sal complexometricamente neutro de EDTA
(5)
, este ajuda como inibidor na reduo da
interferncia de alguns metais que causam o
enfraquecimento do ponto final ou a piora na
nitidez; Outro fator que a nitidez do ponto final
da titulao aumenta com o pH, mas este no
pode ser aumentado indefinidamente para no
ocorrer precipitao de CaCO3.
Alm disso, para que o ponto final da
titulao para complexar clcio seja satisfatrio, o
pH do meio deve estar acima de 8. Mas, a
constante de formao do clcio maior do que
a constante de formao do magnsio e ele
precipitaria melhor em meio cido. Logo,
necessrio que a titulao do clcio se faa em
presena de magnsio, pois assim um meio de
garantir a total complexao dos ons clcio isso
pode ser visto pelas equaes 1 e 3.
Aps o processo de preparao da
amostra foram realizadas trs titulaes, as quais
obtiveram os seguintes resultados:

Inicialmente foram pesadas trs amostras de


leite em p, onde as trs pesaram
aproximadamente 2,0 g; para as cada amostra
procedeu-se da seguinte forma: Inicialmente
transferiu-se cada amostra obtida para um
Elernmeyer 250 mL dissolvendo-se ao mximo
em cerca de 60 mL de gua destilada.
Em seguida adicionou-se cerca de 15 mL do
tampo PH 10 (NH3/NH4Cl) e 20 gotas do
indicador Eriocromo T, logo em seguida titulou-se
as amostras com a soluo de EDTA 0.02 mol/L,
at a observao de uma colorao azul. O
procedimento foi realizado dessa forma para
todas as amostras.

Resultados e Discusso.
Este experimento baseia-se no fato que o
EDTA forma, em condies adequadas de pH,
complexos solveis em gua bastante estveis.
Porm essa estabilidade mxima em pH
fortemente alcalino, e medida que o pH diminui
acentua-se a tendncia para a formao de
hidrxidos metlicos poucos solveis [4], ou seja,
numa titulao complexomtrica preciso estar
bastante atento ao pH.
Por isso o tampo de pH 10 (NH3/NH4Cl)
foi adicionado com a finalidade de funcionar
como agente complexante auxiliar, impedindo
que alguns ons metlicos precipitem na forma de
hidrxidos. Alm disso, outra finalidade da
soluo tampo de NH3/NH4Cl a de manter alta
a concentrao de titulante (EDTA) na forma Y4(figura 1).

Tabela 1. Volumes em mL de EDTA (0,02M),


gastos para a titulao de cada amostra e a
mdia delas.
Amostras
Volumes (mL)
1

25,7

25,4

26,3

Mdia

25,8

Logo, com a mdia dos volumes de EDTA,


foi possvel obter o valor do Ca2+ em mg para
cada g de leite em p, fazendo uso da equao
2que est no anexo.
2

Experimentos em Qumica Analtica, nome, Experimento 4

Concluso.
Atravs do experimento realizado foi
possvel concluir que, a Volumetria de
complexao ou Complexometria um mtodo
simples, com baixo custo e preciso estar
bastante atento ao pH j que h uma enorme
dependncias dele por parte do EDTA, alm
disso, a anlise de ons metlicos como no caso o
Ca2+ pde ser feita com sucesso.
O EDTA o complexante mais utilizado,
principalmente devido as suas caractersticas
como: ser hexadentado, formar complexos em
proporo conhecida e gerar compostos estveis.
Um dos indicadores, que utilizado amplamente
e foi no experimento o Negro de Eriocromo-T.
O experimento apresentou resultados
considerveis no que se refere massa de clcio
encontrada.

Referncias.
[1] SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J.,
Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed So
Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
[2] site: Funes e importncia do clcio;
disponvel
em:
http://www.todabiologia.com/saude/calcio.htm
Acesso em: 27/01/2014.
[3] FONSECA, Martha Reis Marques da. Sais
Minerais. So Paulo: FTD, 2007. Vol 1.
[4] PATUCI, Rita de Cssia Aparecida
Ramires; UZELIN, dina Marta. Complexometria
com EDTA -- So Paulo: EPT - SENAI, 2003.
[5] MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J.
D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: Anlise Qumica
Quantitativa, 5 Ed. So Paulo: Editora LTC,
2002.
[6] BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.;
GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica
Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed. -- So
Paulo: Editora Edgar BlcherLtda, 2004.

Experimentos em Qumica Analtica, nome, Experimento 4

Anexos

Figura 1: EDTA na forma Y4-

Figura 2: Negro de Eriocromo-T

Figura 3: Reao do Ca2+ com o EDTA.

Equao 1.

Equao 3.

Onde:
C= a concentrao mdia do EDTA (0,02M);
mCa2+ = a massa de clcio (em g) a ser
encontrada;
Va = o volume gasto de EDTA (em L);
M = a molaridade do clcio.

Experimentos em Qumica Analtica, nome, Experimento 4

Questes.
1. O que feito para evitar a precipitao nas titulaes com EDTA?
Para evitar a precipitao utiliza-se um agente complexante auxiliar como o tampo de pH 10
(NH3/NH4Cl) que foi adicionado com a finalidade de funcionar como agente complexante auxiliar,
impedindo que alguns ons metlicos precipitem na forma de hidrxidos. O complexo formado entre o on
metlico e o agente complexante auxiliar deve ser menos estvel do que o complexo M-EDTA.