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NMX-L-142-SCFI-2008
PREFACIO
En la elaboracin de esta norma mexicana participaron las siguientes
empresas e instituciones:
-
HALLIBURTON DE MXICO, S. D. E. R. L. DE C. V.
PENCO SERVICIOS, S. A. DE C. V.
PETRLEOS MEXICANOS
Ingeniera y Tecnologa, Sede
Superintendencia de Fluidos, Divisin Norte
Gerencia de Ingeniera, Divisin Marina
PROTEXA, S.A. DE CV
NMX-L-142-SCFI-2007
Pgina
Introduccin
Referencias
Definiciones
Smbolos y abreviaturas
Clasificacin
Especificaciones
Muestreo
Mtodos de prueba
19
10
Apndice Normativo
20
11
Bibliografa
22
12
22
13
Vigencia
23
NMX-L-142-SCFI-2008
CDU: 622.24
CANCELA A LA
NMX-L-142-SCFI-2004
INTRODUCCIN
NMX-L-142-SCFI-2008
2
REFERENCIAS
NMX-Z-012-2-SCFI-1987
DEFINICIONES
Carbonato de calcio
Densificante
Espcimen
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3/23
3.4
Lote
Lote de entrega
Lote unitario
Muestra
Muestra representativa
Unidad de Producto
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SMBOLOS Y ABREVIATURAS
ASTM
EDTA
ISO
CLASIFICACIN
ESPECIFICACIONES
Parmetros
Especificaciones
1.
2.
3.
4.
5.
-
1,0
97,0
90,0
2,7
Humedad %
Solubilidad en HCl, %
Contenido de calcio como CaCO3, %
Densidad, g/cm3
Tamao de partcula, d90, m:
Fino (90% pasa malla 200)
Medio (90% pasa malla 60 - 200)
Grueso (90% pasa malla 18 - 60)
Extra grueso (90% pasa malla
18)
<75
75 250
251 1000
>1000
Mtodo de
Prueba
mximo Vase 8.1
mnimo Vase 8.2
mnimo Vase 8.3
mnimo Vase 8.4
Vase 8.5
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MUESTREO
7.1
7.2
Procedimiento
Por cada lote unitario debe tomarse tres muestras representativas para su
anlisis, en base a lo siguiente:
Para conformar cada una de las muestras refirase a la Tabla I-A, Tamao
de muestra por cdigo de letras del apndice A, en la cual, tomando en
consideracin el tamao de lote y un nivel de inspeccin general II se
determina la letra clave, entonces para un lote de 9 a 15 t, se obtiene la
letra clave B. Con esta letra, pase a la Tabla II-A Planes de muestreo
sencillo para una inspeccin normal, en la cual se establece que el nmero
de unidades a muestrear es tres.
Para la extraccin de los especimenes utilice la sonda, y aplicando una
seleccin de nmeros aleatorios, como el ejemplo que se indica en la Tabla
III-A, seleccione los sacos a muestrear extrayendo un espcimen en cada
inmersin, homogeneizndolas, y posteriormente reducindolas, hasta
obtener la muestra representativa de 2,0 kg aproximadamente para el
anlisis. Transfirindola en las bolsas, divdala en tres porciones: una para
el anlisis, otra para el proveedor y una ms para el usuario como retencin
en caso de re anlisis o tercera. Selle y marque las bolsas con los datos
necesarios para la identificacin de las muestras. Repita el procedimiento de
extraccin de especimenes, hasta obtener las tres muestras requeridas.
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MTODOS DE PRUEBA
8.1
Humedad
8.1.1
Fundamento
Reactivos y materiales
Carbonato de calcio;
Pesa filtro o recipiente apropiado; y
Desecador con CaCl2 equivalente.
8.1.3
Aparatos
Balanza analtica; y
Estufa con control de temperatura, regulada a 105 C 3 C.
8.1.4
Procedimiento
a)
b)
c)
d)
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8.1.6
H=
Expresin de resultados
m1 m s
(100 )
m1
Donde:
H
m1
ms
es la humedad, en % masa
es la masa de la muestra original, en gramos
es la masa de la muestra seca, en gramos.
NOTA 1:
8.2
8.2.1
Fundamento
Reactivos y materiales
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8.2.3
Aparatos
Balanza analtica;
Estufa con controlador de temperatura, regulada a 150 C 3
C;
Agitador magntico;
Centrfuga (de velocidad mnima 1 000 r/min); y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.
8.2.4
Procedimiento
a)
Determine la masa de 1 g 0,001 g de muestra seca,
transfiera al matraz Erlenmeyer y adicione 25 cm3 de la solucin de HCl 1,5
N, agite durante 10 min 0,5 min.
b)
Vace el contenido del matraz en un tubo para centrfuga
puesto a masa constante, recupere con la piseta los residuos que hayan
quedado en el matraz lavando con agua destilada, incorporando el agua del
lavado al tubo.
c)
Centrifugue a una velocidad y tiempo suficientes para que el
material slido se sedimente; decante el lquido y lave con agua destilada.
Centrifugue y decante nuevamente.
d)
Seque el tubo en la estufa a 150 C 3 C hasta masa
constante. Enfre en el desecador y determine la masa con exactitud de
0,001 g.
8.2.6
Expresin de resultados
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8.3
8.3.1
Fundamento
Reactivos y materiales
NOTA 2:
8.3.3
Aparatos
Balanza analtica;
Agitador magntico; y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.
8.3.4
Procedimiento
a)
Determine la masa de 2 g 0,001 g de muestra base seca
(debe corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y transfirala a
un matraz volumtrico de 500 cm3, adicione 40 cm3 de la solucin de HCl
1,0 N y agite durante 10 min 0,5 min. Afore con agua destilada y deje
reposar la solucin durante 15 min 0,5 min.
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b)
Tome un alcuota de 5 cm3 de la solucin y transfirala al
matraz Erlenmeyer de 250 cm3, adicione 10 cm3 de la solucin de KOH, 20
cm3 de agua destilada y aproximadamente 0,2 g del indicador azul de
hidroxinaftol. Titule con la solucin de Versenato en forma continua y a
razn de tres segundo por gota aproximadamente, hasta obtener el vire del
color rosa a azul. El punto final es el primer cambio que permanece estable
por al menos 30 s.
NOTA 3:
NOTA 4:
8.3.6
Expresin de resultados
CaCO3 (%) =
(0,1 V1 M f ) 100
m
Donde:
V1
m
M
f
8.4
Densidad
8.4.1
Fundamento
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8.4.2
Reactivos y materiales
Agua destilada;
Carbonato de calcio;
Charola de aluminio o recipiente adecuado;
Brocha de cerdas suaves;
Desecador con CaCl2 o equivalente;
Embudo para polvos; y
Esptula.
8.4.3
Aparatos
Balanza analtica;
Estufa con control de temperatura, regulada a 105 C 3 C;
Balanza granataria con exactitud de 0,1 g;
Matraz Le Chatelier;
Termmetro de vidrio con rango de 0 C 50 C 0,1 C
similar;
Bao de temperatura constante; y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.
8.4.4
Procedimiento
a)
Llene un matraz Le Chatelier limpio y seco, con agua destilada
hasta aproximadamente 22 mm por debajo de la marca de cero y tpelo.
b)
Asegurando su verticalidad, sumerja el matraz en un bao de
temperatura constante 1 C de la temperatura ambiente inicial, cubriendo
la graduacin mxima y mantenindolo bajo estas condiciones durante una
hora.
c)
Lea el volumen inicial con exactitud de 0,05 cm3, sin sacar el
matraz del bao. Registre como Vi.
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NOTA 5:
d)
Saque el matraz del bao y con ayuda del embudo adicione
lentamente y en pequeas cantidades 50 g 0,01 g de carbonato de calcio
seco (registre este peso como "m"). Evite que la muestra obstruya el cuello
del matraz y transfiera cualquier residuo de la muestra al matraz con ayuda
de una brocha.
e)
Tape el matraz y agite suavemente, grelo sobre su base para
eliminar el aire que pudiera tener ocluido la muestra de carbonato de calcio
y al mismo tiempo para asegurar que no quede ninguna partcula de la
misma en el cuello del matraz.
f)
Regrese el matraz al bao, mantenindolo en ste durante una
hora; despus de lo cual se lee el volumen final (sin sacar el matraz del
bao) con exactitud de 0,05 cm3, registre como Vf.
8.4.6
Expresin de resultados
d = m / (V f V i )
Donde:
d
m
Vf
Vi
Densidad, en g/cm3;
es la masa de la muestra, en g;
es el volumen final, en cm3, y
es el volumen inicial, en cm3.
Tamao de la partcula
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Tamao de partcula
Menor a 200 m
75m 212 m
(Malla 200 Malla 70)
250 m 1000 m
(Malla 60 Malla 18)
Mayor a 1000 m
(Malla 18 Malla 4)
Mtodo de prueba
Analizador de rayo lser (8.5.1)
Analizador de rayo lser (8.5.1)
Cribado
va
hmeda (8.5.2)
Analizador de rayo lser (8.5.1)
Cribado en seco
(8.5.3)
Cribado en seco (8.5.3)
1 000 m = 1 mm
8.5.1
Determinacin de distribucin de tamao de partcula con
equipo de rayo lser
8.5.1.1
Fundamento
Reactivos y materiales
Agua destilada;
Hexametafosfato de sodio al 0,1% o equivalente;
Carbonato de calcio;
Vaso de precipitados de 250 cm3;
Barra magntica cubierta con tefln;
8.5.1.3
Aparatos
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8.5.1.4
a)
Permita al instrumento calentarse
recomendaciones del manual de usuario.
de
acuerdo
con
las
b)
De acuerdo al manual de usuario, instale y llene el sistema de
recepcin de la muestra y seleccione el rango de medicin.
c)
Estabilice el alineamiento ptico correcto y calibre a una
frecuencia de acuerdo al manual de usuario.
8.5.1.5
a)
El desempeo del equipo esta definido por la geometra de los
componentes pticos (refirase al manual de usuario).
b)
Para asegurar la consistencia en los resultados de equipo,
emplear materiales de referencia de partculas esfricas de acuerdo a lo
recomendado en el manual de usuario.
8.5.1.6
Procedimiento
a)
En el modo de ajuste del medio de prueba, efecte la
mediacin del medio en el que se realizar el anlisis, debe asegurarse de
llevar el flujo a travs de la luz mientras se mide el medio de prueba. Los
valores del medio no deben exceder las especificaciones del fabricante. Si
los valores se exceden realice el ajuste de acuerdo al procedimiento
indicado en el manual del equipo hasta llevar los valores dentro de los
lmites aceptables.
b)
Debe asegurarse de obtener una muestra representativa en el
bao ultrasnico.
c)
Seleccione el tiempo de corrida apropiado para la muestra (2 a
5 minutos), este tiempo debe asegurar la repetibilidad entre corridas.
d)
fecha, etc.
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e)
Transfiera una alcuota de la muestra representativa al aparato
y permita circular por lo menos de 20 segundos o hasta que los slidos sean
dispersados uniformemente antes de medir. (Observe que la muestra no se
asiente en el sistema circulatorio, esto puede verificarse repitiendo las
corridas a mayores velocidades de circulacin).
f)
g)
Drene y limpie como sea necesario, para evitar contaminacin
de subsecuentes pruebas.
8.5.1.7
Expresin de resultados
Fundamento
8.5.2.2
Reactivos y materiales
Agua destilada;
Carbonato de calcio;
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Cpsulas de porcelana;
Mallas 70, 80, 100, 120, 140, 170 y 200 (abertura estndar
212, 180, 150, 125, 106, 90 y 75 m respectivamente), con
tapa y charola receptora (para designacin vase bibliografa
inciso 11.3);
Piseta.
8.5.2.3
Aparatos
Balanza analtica;
Agitador magntico; y
8.5.2.4
Procedimiento
a)
Determine la masa de 20 g 0,1 g de muestra base seca (debe
corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y registre como m.
Transfiera la muestra al vaso de precipitados y agregue 350 cm3 de agua
destilada y 2,0 g de pirofosfato tetra sdico anhidro, agite durante 5 min
0,5 min.
b)
Transfiera la muestra sobre el juego de mallas colocadas de
manera progresiva. Lave con un flujo continuo de agua corriente durante
15 min 0,5 min.
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c)
Transfiera el retenido de cada una de las mallas por separado a
cpsulas de porcelana, recuperando lo que pudiera quedarse adherido en
las mismas, con la piseta.
d)
Deje reposar el contenido de las cpsulas durante 10 min 0,5
min y decante el exceso de agua, evitando la prdida de slidos.
e)
Seque los retenidos en la estufa a una temperatura de 105 C
3 C, durante una hora. Enfre y determine la masa con exactitud de
0,001 g.
f)
Registre los retenidos de cada una de las mallas utilizadas y el
total del material recuperado.
8.5.2.6
Expresin de resultados
Calcule y reporte el por ciento en peso retenido de cada una de las mallas,
multiplicando la masa de cada fraccin por 100 y dividido por la masa total
recuperada de la muestra.
Calcule y reporte el porcentaje retenido de cada malla acumulado,
adicionando su fraccin de porcentaje al porcentaje de las dems mallas.
Calcule y reporte el por ciento acumulado que pasa cada malla, restando
100% al por ciento acumulado de cada malla.
Determine y reporte el tamao de la partcula (d90, d50 y d10),
correspondiente al por ciento acumulado que pasa el 90%, 50% y 10%.
Reporte la clasificacin del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de
especificaciones.
8.5.3
Determinacin de distribucin de tamao de partcula por
cribado seco
8.5.3.1
Fundamento
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8.5.3.2
Reactivos y materiales
Mallas nmeros 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 30, 40, 50 y
60, con aberturas estndar de 4,75 mm, 3,35 mm, 2,36 mm, 2
mm, 1,7 mm, 1,4 mm, 1,18 mm, 1,0 mm, 850 m, 600 m,
425 m, 300 m y 250 m respectivamente, con tapa y charola
receptora (para designacin vase bibliografa inciso 11.3); y
8.5.3.3
Aparatos
8.5.3.4
Procedimiento
a)
b)
Determine la masa de 50 g 0,1 g de muestra base seca (debe
corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y registre como m.
Transfirala sobre la malla superior y tamice con el vibrador durante 10 a
15 minutos.
c)
Determine la masa de los retenidos de cada una de las mallas
y de la charola receptora, con exactitud de 0,001 g.
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d)
Registre los retenidos de cada una de las mallas utilizadas y el
total del material recuperado.
8.5.3.6
Expresin de resultados
9.1
Marcado
NOTA 6:
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9.2
Etiquetado
Cada unidad de producto debe incluir los datos necesarios para el correcto
manejo del mismo, adems de contener toda la informacin en cuanto a
precauciones con su uso, de acuerdo con lo que establecen las normas y
leyes de seguridad vigentes.
9.3
Envase y embalaje
S-1
2 a
8
A
9 a
15
A
16 a
25
A
26 a
50
A
51 a
90
B
91 a
150
B
151 a
280
B
281 a
500
B
501 a
1 200
C
1 201 a
3 200
C
3 201 a
10 000
C
10 001 a
35 000
C
35 001 a
150 000 D
150 001 a 500 000 D
500 001 y mayores D
de
inspeccin
especial
S-2
S-3
S-4
A
A
A
A
A
A
A
B
B
B
B
C
B
C
C
B
C
D
C
D
E
C
D
E
C
E
F
D
E
G
D
F
G
D
F
H
E
G
J
E
G
J
E
H
K
Niveles de inspeccin
general
I
II
III
A
A
B
A
B
C
B
C
D
C
D
E
C
E
F
D
F
G
E
G
H
F
H
J
G
J
K
H
K
L
J
L
M
K
M
N
L
N
P
M
P
Q
N
Q
R
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11
BIBLIOGRAFA
NMX-Z-012-1-SCFI-1987
NMX-Z-013-1977
NMX-Z-013-1977
ASTM-C-25-99
ASTM E-200-97(2001)
Standard
Practice
for
Preparation,
Standardization, and Storage of Standard
Solutions for Chemical Analysis.
ASTM E-11-04
12
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13
VIGENCIA
Mxico, D. F., a
MRM/JVG/OMF/LLE