ANALIZE HALVA

4.2.1 DETERMINAREA UMIDITATII

Determinarea umiditii la halva se face prin uscare n etuv sau cu radiaii infraroii.
4.2.1.1 Metoda uscarii la etuva
Se dizolv n ap cald 5 g produs, care se trece cantitativ apoi ntr-un balon cotat de l00
ml i se aduce la semn cu ap distilat. Din soluia omogenizat se iau cu o pipet 20 ml
i se pun ntr-o capsul de porelan. Proba se evapor nti la sec pe baia de ap, iar
apoi se usuc n etuv la 100-105C timp de 6 ore. Dup rcire n exicator se cntrete.
Umiditate % = l00 - (M - M1) x 100 ,
n care: M masa capsulei cu substan uscat, n g;
M1 - tara capsulei, n g.
4.2.2

DETERMINAREA CONTINUTULUI DE ZAHAR

Dozarea zahrului direct reductor i total se face prin metode chimice, bazate pe
aciunea reductoare a zaharurilor asupra soluiei alcaline de sulfat de cupru. Ca procedee
se pot aplica metoda Bertrand sau metoda iodometric. n prezent se prefer n producie
aceast din urm metod, fiind mai rapid.
4.2.2.1 Metoda iodometric (Luff-Schoorl)
Principiul metodei:
se bazeaz pe reducerea soluiei alcaline n cupru cu o cantitate oarecare de soluie de
zahr reductor i determinarea cantitii de cupru neredus, pe cale iodometric.
Reactivi necesari:
- Soluie Luff: se dizolv 50 g acid citric n 50 ml ap distilat i 145,7 g carbonat de sodiu
anhidru n 350 ml ap cald. Cele dou soluii se trec cantitativ i se amestec ntr-un balon
cotat de 1 000 ml. Se adaug o soluie de 25 g sulfat de cupru n l00 ml ap i se aduce
coninutul balonului la semn. Se las n repaus 2 ore, dup care soluia se filtreaz.
- Soluie iodur de potasiu: 30 g KI n l00 ml ap, proaspt preparat.
- Soluie acid sulfuric 20%.
- Soluie tiosulfat de sodiu 0,l n.
- Soluie amidon 1%, proaspt preparat.
Pregtirea probei pentru analiz se face astfel: Se cntrete la balana analitic, cu o
precizie de 0,001 g, o cantitate din produsul mojarat, astfel nct soluia obinut s conin
circa 1 g zahr.
Determinarea mrimii probei se poate face cu urmtoarea relaie:

n cre:
a - coninutul de zahr admis n l00 ml soluie,n g;
V - volumul balonului cotat folosit pentru pregtirea soluiei, n ml;
p - coninutul de zahr admis pentru produsul respectiv (dup reet), n g.
Exemplu
a =1 g zahr
V = 2oo ml
P = 73 g
Atunci:
X=1*200/733 g
Proba cntrit se dizolv n ap cald, la 65C, ntr-un balon cotat de 200-250 ml, iar
dup rcire se aduce coninutul balonului la semn.
4.2.2.2 Determinarea zahrului direct reductor.
ntr-un vas Erlenmeyer se pun 25 ml soluie de analizat, 25 ml soluie Luff i civa
gruni de piatr ponce.
Se aduce la fierbere coninutul balonului n 2 min i apoi se fierbe ncet timp de 10 min.
Soluia trebuie s rmn albastr; n caz contrar proba conine prea mult zahr i se repet
analiza, lund o cantitate mai mic din soluia de analizat.
Se rcete imediat balonul sub un curent de ap i se adaug 10 ml soluie iodur de
potasiu i 25 ml soluie acid sulfuric 20 %.
Se titreaz cu soluie tiosulfat de sodiu 0,l n, pn la obinerea unei coloraii galben-pai.
Dup aceea se adaug ca indicator 1 ml soluie de amidon i se continu titrarea pn la
dispariia coloraiei albastre, datorit prezenei iodului.
Se execut i o prob martor, n aceleai condiii, folosind 25 ml ap distilat.
Pentru a calcula cantitatea de zahr reductor se scade din volumul soluiei de tiosulfat de
sodiu folosit n cazul probei-martor, volumul ntrebuinat pentru titrarea probei de analizat. Din
tabele se citete cantitatea de zahr corespunztoare numrului de ml soluie tiosulfat de sodiu
0,1n.
Cantitatea de zahr direct reductor, care cuprinde zahrul invertit, glucoz, fructoz,
maltoz, lactoz se exprim n zahr invertit i se calculeaz pe baza relaiei:

n care:
a - cantitatea de zahr invertit citit din tabele, n mg;
V - volumul balonului cotat n care s-a dizolvat proba, n ml ;
n - soluie luat la analiz, n ml;
g - masa probei luate n analiz, n g;
1 000 - factor de transformare a mg, n g
4.2.2.3 Determinarea zahrului total.

Zahrul total se determin n acelai mod ca i zahrul direct reductor, dup ce soluia de
analizat a fost supus invertirii. Cantitatea de zahr total, exprimat n zahr invertit, se
calculeaz pe baza relaiei:

n care:
a - cantitatea de zahr invertit citit din tabele,n mg;
V1 - volumul balonului cotat n care s-a dizolvat proba, n ml ;
V2 - volumul balonului cotat n care s-a fcut invertirea, n ml;
n - soluie luata la analiz, n ml ;
g - masa probei luate n analiz, n g ;
l00 - soluie luat pentru invertire, n ml ;
1000 - factor de transformare a mg, n g.
n cazul cnd se calculeaz cantitatea de zaharoz se folosete relaia:
Z % =- 0,95 (Zt - Zd).
4.2.3 DETERMINAREA GRASIMII
Pentru produsele zaharoase, care necesit dezagregare (halva, praline etc.), determinarea
coninutului de grsime se face curent dup metoda Lindner. Se face dezagregarea probei de
analizat cu acid sulfuric, urmat de extracia cu solvent i cntrirea grsimii extrase dintr-un
volum determinat de eter-grsime.
n caz de litigiu se folosete metoda Soxhlet.
4.2.3.1 Metoda E. Lindner
Principiul metodei.
Proba de analizat se trateaz n prealabil cu acid sulfuric, apoi se extrage cu solvent i se
cntrete grsimea extras dintr-un volum determinat de eter-grsime.
Reactivi.
Acidul sulfuric, soluie alcoolic 5%, 95 cm alcool etilic, 5 cm acid sulfuric conc.
-Alcool etilic 96% vol.
-Eter de petrol (p.f. 30...60C)
Mod de lucru
Din proba de analizat, bine mrunit i omogenizat prin mojarare, se cntresc direct,
ntr-un vas Erlenmeyer de 200...300 cm. cu dop rodat. 1...2 g substan, cu precizie de 0,01g. Se
adaug un volum de soluie alcoolic de acid sulfuric corespunztor raportului de 3 cm soluie la
1 g substana de analizat.

Vasul descoperit se introduce n etuv la 105C. Dup 10 minute se scoate,se amestec

bine prin agitare i se ine din nou n etuv timp de 10 minute.
Dac nu se observ o nchidere la culoare, se mai las circa 5 minute. Se scoate vasul
Erlenmeyer din etuv i nc n stare cald, se adaug 10 cm alcool etilic i dac este necesar se
amestec bine cu o baghet de sticl, care se terge ulterior cu o hrtie de filtru care se introduce
n vasul Erlenmeyer. Dup rcirea complect n curent de ap rece se adaug exact 50 cm eter de
petrol, se astup i tinnd dopul se agit bine amestecul. Din cnd n cnd, pentru egalizarea
presiunii, se scoate puin dopul i timp de 30 de minute se agit de mai multe ori cte 2...3 cm
ap distilat.
Dup ce se las cteva minute pentru a se separa complect stratul de eter-grsime de cel de
alcool etilic, se adaug ap potabil pn la umplerea vasului, dupa care se mai las s stea pn
ce stratul de eter-grsime devine limpede. Trebuie s se observe ca la emulsie s nu adere bule de
aer.
Din stratul de eter-grsime, se pipeteaz un volum exact(minimum 25 cm), intr-un balon
tarat n prealabil, se evapor pe baia de ap i se usuc n etuv la 105C timp de 10 minute.
Dup rcire n exicator se cntrete la balana analitic. Se repet uscarea la etuv timp de 10
minute i racirea, pn la masa constant.
Dup rcire, balonul se cntreste la balana analitic, pentru a determina cantitatea de grsime
separat, care se raporteaz la proba supus analizei.
Se lucreaz n probe paralele.
Coninutul procentual de grsime se calculeaz dup relaia:

Grsime % =
n care:
A este volumul eterului de petrol adugat, n ml;
a - volumul eterului de petrol evaporat, n ml;
B - produs luat n analiz, n g;
g - grsime separat din a ml, n g;
l - pierderea de eter luat n consideraie, n ml;
1,1 1/d , considernd c grsimile au densitatea n jur de 0,9 g /cm3.

Exemplu.

Se analizeaz o prob de 1,52 g halva. Dup evaporarea a 25 ml eter-grsime sa

gsete prin cntrire 0,282 g grsime.

Grsime=
Grsime= 36,8 %
4.2.3.2 Metoda Soxhlet metoda in caz de litigiu
Principiul metodei
Tratarea prealabil a probei de analizat cu acid clorhidric, urmat de extracia grsimii cu
solvent i cntrirea acesteia dup ndeprtatea solventului.
Aparatur i reactivi
-Aparat de extracie Soxhlet.
-Refrigerent cu reflux.
-Piatr ponce(bucele) degresat i calcinat.
-Acid clorhidric 4 n: 329 cm acid clorhidric (d: 4.19) se adaug cu ap la 1 dm,
-Eter de petrol ( p.f. 30...60C),
-Azotat de argint. soluie 0.1 n.
Modul de lucru
ntr-o capsul de sticl sau pe o sticl de ceas se cntrete 5 g din proba de analizat, cu
precizie de 0,001g i se trece cantitativ intr-un vas Erlenmeyer de 300 cm, cu ajutorul a 50 cm
acid clorhidric. Se adaug bucele de piatr ponee. Vasul se ataeaz la un refrigerent cu reflux
i se ncalzete ncet pn la fierbere. n momentul n care s-a ajuns la fierbere, se reduce flacra
i se ine soluia timp de 15 minute n fierbere uoar; apoi se spal refrigerentul cu circa 100
cm ap distilat fierbinte care se trece n vasul Erlenmeyer. Coninutul vasului se trece cantitativ,
cu ap distilat fierbinte pe un filtru de hrtie. Se spal reziduul de pe filtru cu ap distilat
fierbinte, pn ce apa de splare nu mai conine ioni de clor (nu mai reacioneaz cu azotat de
argint). filtrul de reziduul mpreun cu plnia de sticl se usuc n etuv timp de 1...1 ore la
temperatura de 105C.
Filtrul uscat se scoate uor de pe plnia de sticl i se introduce ntr-un cartu filtrant
degresat: plnia se terge cu vat umectat cu eter de petrol care se introduce de asemenea n
cartu. Se astup cartuul cu vat i se introduce n extractorul aparatului Soxhlet.

Extracia dureaz minimum 4 ore cu 10...12 sifonri pe or.

Dup terminarea extraciei se evapor solventul pe baia de ap, balonul se usc n etuv
timp de 1 or la temperatura de 105C, se racete n exicator timp de 30 de minute i se
cntrete. Se repet uscarea timp de 10 minute i rcirea pn la masa constant.
M1
% grasime = -------- x 100
M
In care :
M1= masa de grasime obtinuta, in , g
M= masa produsului luat pentru analiza, g.
4.2.4 DETERMINAREA CENUSII
ntr-o capsul sau creuzet de porelan, calcinat n prealabil pn la masa constant, se
cntarete cu precizie de 0,0002 g, o cantitate de circa 5 g din proba fin mrunit. La nceput se
arde pe o flacr mic, cu atenie pn ce nceteaz umflarea i substana este carbonizat apoi
creuzetul sau capsula se trece intr-un cuptor de calcinare reglat la 550...600C. Calcinarea se
continu pn ce cenua nu-i mai schimb culoarea, rmnnd ca o pulbere alb sau cu o foarte
slab nuan cenuie. Aceasta dureaz circa 3 ore.
n cazul cnd cenua nu are aceast culoare, se rcete creuzetul i se umecteaz cu cteva
picturi de eter de petrol. Se las s se evapore i se calcineaz din nou timp de 30 de minute la
550...600C. Se repet umectarea i calcinarea pn ce reziduul prezint culoarea indicat.
Creuzetul se rcete n exicator timp de 30 de minute i se cntrete. Se repet calcinarea timp
de 30 de minute i rcirea pn la masa constant.
M2 - m
Cenusa % = ---------------- x 100,
M1 m
In care:
M1= masa creuzetului cu produsul luat pentru analiza , in g.
M2 = masa creuzetului cu cenusa obtinuta , in g.
m = masa creuzetului gol, in g.
4.2.5

DETERMINAREA RAMASITELOR DE COJI DE SEMINTE

Reactivi.

-Eter etilic
Modul de lucru
ntr-o capsul de porelan cu fund plat, se cntresc 20g halva, cu precizie 0,01 g, se
adaug 50 cm eter etilic i se amestec bine cu o baghet pn cnd toat halvaua s-a desfcut.
Se las s se evapore eterul i cu o penset se culeg cojile. Cojile culese se introduc ntr-un filtru
tarat aezat ntr-o plnie i se spal de dou sau trei ori cu cte 20 cm eter etilic. Apoi filtrul cu
coji se usuc n etuv, o or, la 100...105C, se las sa se rceasc n exicator i se cntrete pe o
sticl de ceas tarat.
Procentul rmielor de coji de semine se calculeaz astfel:
Rmie de coji de semine % =
n care:
m1 - cantitatea de coji cntrit, n g ;
m - cantitatea de halva luat n analiz., n g.
DEPOZITARE I TRANSPORT
ncperile destinate depozitrii halvalei trebuie s fie uscate, dezinfectate i bine aerisite,
avnd temperatura de maximum 18C i umiditatea relativ a aerului de maximum 75%.
Nu se admite depozitarea i transportul halvalei mpreun cu produse toxice sau cu miros
ptrunztor.
Ambalajele cu halva trebuie s fie aezate pe grtare sau rafturi, deprtate de perei cu cel
puin 0,5 m.
n timpul manipulrii i transportului, halvaua trebuie s fie ferit de umezeal, fiind un
produs foarte higroscopic.
Transportul se va face numai n vehicule curate i aerisite.
n condiiile de depozitare i transport prevzute n prezentul standard, halvaua trebuie
sa-i pstreze nsuirile timp de: 60 de zile n anotimp rcoros (temperatura pn la + 18C);
30 de zile n anotimp clduros (temperatura peste 18C).