Analisis Pencemaran Udara Menggunakan Metode GC/MS

Ayu Kamilah, 1106013214

Kromatografi gas terdiri atas dua tipe yakni gas-liquid chromatography (GLC) dan gas-solid
chromatography (GSC). Namun karena sampel yang akan diidentifikasi adalah berupa gas, maka jenis
kromatografi yang akan digunakan adalah GLC, karena fase yang mungkin dari zat gas adalah cair atau gas.
Pada prinsipnya instrumentasi dari GLC terdiri dari Carrier-Gas Supply (Regulator Tekanan), SampleInjection System, Column System (Sistem Kolom), Detektor, dan Pencatat Sinyal. Tujuan akhir dari
kromatrografi gas ini adalah pemisahan dari komponen-komponen yang ada sampel. Data secara kuantitatif
dapat diperoleh dari kromatogram yang dicatat oleh pancatat sinyal. Namun data yang diperoleh dari
kromatogram ini hanya terbatas pada waktu retensi dari pemisahan zat sehingga untuk dapat mengidentifikasi
jenis dan konsentrasi zat tidak dapat dilakukan.
Berdasarkan fakta tersebut maka untuk mendapatkan hasil analisis yang lengkap kita dapat
mengkombinasikan kromatografi gas dengan spektroskopi massa. Zat yang telah dipisahkan pada proses
kromatografi akan diidentifikasi dengan metode spektroskopi massa sehingga akan dapat diperoleh data
komposisi isotop elemen dalam zat, menentukan struktur dari suatu zat dengan memperhatikan
fragmentasinya, menghitung junlah suatu zat yang terkandung dalam sampel, mempelajari dasar fasa ion
kimia gas, dan menentukan sifat fisika, kimia, atau biologi suatu zat.
Analisis pencemaran udara menggunakan metode GC
Kromatografi gas digunakan untuk menyebut kromatografi gas-cair. Prinsip dasar pemisahan
sampel dalam kromatografi gas adalah perbedaan kecepatan distribusi analit antara fase gerak dan fase
diam di dalam kolom. Prinsip yang digunakan oleh kromatografigas sebenarnya sama dengan kromatografi
jenis lain, tetapi memiliki beberapa perbedaan.Perbedaan pertama adalah wujud dari fase diam dan fase gerak.
Pada jenis kromatografi yanglain, fase gerak adalah cairan, tetapi pada kromatografi gas, fase
gerak adalah gas,sedangkan fase diamnya adalah cairan yang mempunyai titik didih tinggi dan diserap
pada padatan. Fase geraknya tidak bereaksi dengan molekul-molekul dalam larutan sampel. Perbedaan kedua
adalah adanya kontrol suhu pada bagian kolom. Perbedaan ketiga yaitu konsentrasi yang majemuk
dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uapdari gas. Kromatografi gas juga mirip dengan
distilasi, karena kedua proses memisahkankomponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau
tekanan uap) perbedaan. Namun, distilasi biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada
skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale).
Mekanisme Kerja

~1~

Gas dalam silinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fasa diam. Cuplikan
berupa campuran yang akan dipisahkan, biasanya dalam bentuk larutan, disuntikan ke dalam aliran gas
tersebut. Kemudian cuplikan dibawa oleh gas pembawa kedalam kolom dan di dalam kolom terjadi proses
pemisahan. Komponen-komponen campuranyang telah terpisahkan satu persatu meninggalkan kolom. Suatu
detektor diletakkan di ujung kolom untuk mendeteksi jenis maupun jumlah tiap komponen campuran. Hasil
pendeteksian direkam dengan rekorder dan dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Dalam
metode GC, senyawa polutan tersebut dapat dianalisis karena metode GC ini memiliki tingkat sensitivitas,
selektivitas serta kecepatan analisis yang tinggi. Metode GC dapat menganalisis suatu sampel baik organik
maupun anorganik yang harus diuapkan dengan konsentrasi yang sangat kecil, seperti part per billion
(ppb). Oleh karena itu, senyawa polutanudara dengan kandungan yang sangat minimum pada udara dapat
terdeteksi dan dianalisismenggunakan metode GC. Untuk polutan COx, NOx dengan metode GC dapat
digunakan detektor TCD (Thermal Conductivity Detector). Pada instrumentasi dalam metode GC, dapat
menarik sampel udara hingga 1440 m3 selama 24 jam sehingga dengan begitu akan lebih banyak sampel
udara yang dapat dianalisis. Di bawah ini adalah alat yang digunakan untuk mengambil udara tersebut
sebelum dianalisis:

Gambar 7. Air Kit Flask Sampling

(sumber :www.klimatologibanjarbaru.com)
Setelah dianalisis dengan metode GC, dari sampel udara yang telah diambil akan diuraikanberbagai senyawa
pencemar kimia yang terdeteksi berdasarkan waktu retensi masing-masing senyawa tersebut.
Analisis pencemaran udara dengan metode GC/MS

~2~

Kromatogram merupakan grafik berupa kerucut-kerucut atau dalam istilah kromatografi disebut
peak, hasil rekaman yang menggambarkan urutan keluarnya komponen campuran dari kolom.
Dari kiri ke kanan dalam kromatogram menyatakan waktu, biasanya dalam menit. Sementara sumbu vertikal
menyatakan intensitas komponen. Jumlah peak yang muncul merupakan jumlah komponen yang terdapat
dalam campuran. Kemudian kuantitas tiap komponen dapat dihitung melalui luas peak. Semakin besar luas
peak semakin besar pula kuantitas komponen tersebut. Bentuk kromatogram yang dihasilkan berkorelasi
dengan proses pemisahan yang terjadi di dalam kolom. Untuk menganalisi pencemaran udara dengan metode
GC dan MS, hal-hal yang perlu dilakukan adalah sebagai berikut :
a. Sample preparation
Sampel udara diekstraksi dan ditingkatkan volatilitasnya atau diuapkan dengan penambahan pelarut

organik atau solidphase extraction (SPE).

Ukuran sampel beberapa mikrometer untuk cairan atau gas, dan 0,5 1 gram untuk padatan.

b. Derivatisation
Trimethylsilylation sering ditambahkan untuk meningkatkan volatilitas senyawa yanglabil suhunya dan
mengandung gugus fungsi polar (-OH, -COOH, -NH2, dan lain-lain).
c. Injeksi
Sampel dapat dimasukkan ke dalam kolom kromatografi gas, melalui sebuah injection port menuju
ke dalam kolom kapiler (tubular column) dengan bantuan carrier-gas yang berupa nitrogen, helium
atau hidrogen. Suhu pada port biasanya sekitar 250-300oC agar vaporisasi terjadi. GC/MS kurang cocok
untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan. Untuk itu
proses derivatisasi dilakukan, akan tetapi berbahaya bagi analisis.
d. GC separation
Di dalam kolom kapiler ini, terjadi proses kromatografi. Kolom GC memiliki cairan pelapis (fasa diam)
yang inert. Pemisahan didasarkan fakta bahwa ketika sampel (fase mobile) bergerak menuruni kolom
kapiler (fase stasioner), maka akan terjadi perbedaan kecepatan migrasi (migration rates) dari
komponen-komponen yang ada dalam sampel udara. Tingkat pemisahan bergantung pada banyak faktor
seperti sampel, gas pembawa dan laju alir, tipe kolom, fasa diam, dan suhu kolom di mana suhu tersebut
dapat dijaga konstan atau berubah secara linier. Perbedaan kecepatan migrasi ini juga akan menyebabkan
perbedaan waktu retensi di antara komponen-komponen tersebut, yang kemudian akan diplot oleh
kromatograf dalam sebuah spektra GC sebagai berikut:

~3~

Gambar 2. Spektra GC Sampel (sumber :

e. Interface antara kolom GC dan detector MS.
Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya pada instrumentasi alat GC-MS, setelah spektra GC diperoleh,
sampel kemudian masuk ke dalam bagian interface yang merupakan pertemuan antara kromatograf gas
dengan spektrometer massa. Bagian interface ini berfungsi sebagai transfer line yang membawa
output dari GC ke dalam kamar pengionan (pada MS). Selain itu bagian interface ini juga berfungsi
sebagai sample concentrator, dengan cara mengeliminasi sebagian besar carrier-gas yang ada pada
sampel. Pada kamar pengionan, sampel dibombardir dengan elektron sehingga menyebabkan ionisasi
dari molekul sampel menjadi ion-ion molekul. Ion-ion ini kemudian mengalami fragmentasi dan
melewati dua elektroda (lempeng pemercepat ion) untuk mempercepat muatan positif. Dari lempeng
pemercepat, partikel bermuatan positif dari sampel masuk ke dalam tabung analisator, dimana partikelpartikel ini dibelokkan oleh medan magnet.
f. MS detector
Frekuensi dari partikel-partikel pada tabung analisator tersebut kemudiandibandingkan dengan frekuensi
radio sehingga menghasilkan rasio (m/z) yang akandiukur oleh detektor dan menghasilkan spektra MS.
g. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC dan disimpan
dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektramassa berupa fingerprint ini dapat
dibandingkan dengan acuan. Pengukuran waktu retensi dari GC juga dapat dijadikan parameter dalam
identifikasi. Analisa kuantitatif dapat diperoleh dari intergrasi peak ion selektif kromatografi.

Daftar Pustaka
Achmadi, S.S., 2003. Kimia Organik. Edisi 11. Erlangga. Jakarta. Terjemahan: Organic
Chemistry.

~4~

Hendayana, S., 1994. Kimia Analitik Instrumen, Edisi 1, IKIP Semarang Press, Semarang.
Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi 6. Jakarta: Erlangga

~5~