Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.

Latar Belakang

Bertambahnya jumlah populasi penduduk dan meningkatnya kebutuhan energi

yang semakin tinggi sehingga persediaan energi, khususnya energi dari bahan bakar
fosil yang tidak dapat diperbaharui semakin menipis dan semakin lama akan semakin
habis. Bahan bakar fosil mempunyai banyak kelemahan dalam berbagai segi terutama
dari segi harga yang cenderung naik ( price escalation ) sebagai akibat dari faktor
faktor seperti berkurangnya cadangan sumber daya yang tidak dapat diperbaharui.
Sementara permintaan terus meningkat serta dampaknya terhadap lingkungan yang
ditimbulkan sangat berpengaruh terhadap pemanasan global ( global warming ).
Indonesia dan beberapa negara lainnya kini berusaha untuk mencari sumber sumber
energi lainnya sebagai bahan bakar alternatif.
Berbagai upaya pengolahan energi telah dilakukan untuk mengatasi kelangkaan
BBM di Indonesia. Salah satu upaya pengolahan energi adalah melalui penyediaan
bahan bakar yang dapat diperbaharui seperti biodiesel yang dapat dihasilkan dari
minyak nabati misalnya minyak kelapa sawit. Biodiesel digunakan sebagai bahan bakar
alternatif pengganti minyak diesel/solar. Penggunaan minyak kelapa dan minyak kelapa
sawit sebagai biodiesel dapat mengganggu stok minyak makan nasional, kebutuhan
industri oleo kimia dan ekspor CPO. Biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa dan
minyak kelapa sawit memiliki harga yang lebih tinggi dibandingkan minyak diesel dari
bahan bakar fosil. Pemanfaatan minyak goreng bekas sebagai biodiesel memberikan
peluang yang besar karena pemanfaatan minyak goreng bekas dapat mengurangi limbah
industri makanan. Pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas ini mempunyai
keuntungan yang berlipat karena disamping memanfaatkan minyak goreng bekas yang
sudah pasti harganya murah sehingga berdampak pada menurunnya biaya produksi
(dalam pembuatan biodiesel hampir 80% biaya produksi bersumber dari bahan baku),
juga dihasilkan biodiesel yang bersifat ramah lingkungan karena menghasilkan emisi
dan bahan-bahan partikulat yang rendah.
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
Oleh karena itu pengembangan energi alternatif pembuatan biodiesel dari
minyak goreng bekas (minyak jelantah) merupakan pilihan yang tepat, karena di
Indonesia terdapat banyak industri makanan, sehingga minyak goreng bekas mudah
didapatkan.
Selama ini proses pembuatan biodisel menggunakan katalis homogen,
penggunaan katalis homogen mempunyai banyak kelemahan yaitu: akan menambah
langkah proses dan mengalami kesulitan untuk memisahkan produk reaksi, tidak dapat
di recovery, harus dinetralkan terlebih dahulu sebelum dipisahkan dari fase metil ester
pada tahap akhir reaksi, dan menghasilkan limbah dengan volume yang besar (Alonso
dkk., 2008). Untuk mengatasi kelemahan ini digunakan katalis heterogen. Katalis
heterogen ini mempunyai banyak kelebihan diantaranya: ramah lingkungan dan mudah
dipisahkan tanpa peralatan yang rumit sehingga kebutuhan energi untuk pemurnianpun
dapat direduksi. Disamping itu katalis dapat digunakan kembali, hal ini berdampak
pada menurunkan biaya produksi, sehingga harga biodiesel dapat berkompetisi dengan
minyak solar.
Asri dkk. (2013) melakukan peningkatan terhadap aktivitas katalis dengan
menggunakan promotor ganda CaO dan KI (CaO/KI/-Al2O3). Uji katalitik
menunjukakan bahwa aktivitas katalis meningkat dengan baik, terbukti dari yield yang
dihasikan mendekati 95%. Asri dkk. Menggunakan minyak sawit dengan loading KI
35% (% berat yield alumina).
Pada penelitian ini digunakan bahan baku minyak goreng bekas yang berasal
dari restoran siap saji CFC melalui proses transestreifikasi menggunakan katalis dari
oksida logam - logam alkali CaO dan KI dengan penyangga -Al 2O3 (CaO/ KI /
-Al2O3) sebagai katalis heterogen/padat, yang dilakukan dalam reaktor batch. Proses ini
menggunakan katalis basa untuk meningkatkan yield biodiesel. Perbandingan molar
rasio antara minyak metanol,
kandungan asam lemak

jumlah massa katalis, waktu reaksi, suhu reaksi,

dan air dalam minyak merupakan faktor - faktor yang

mempengaruhi reaksi transesterifikasi. Pada proses transesterifikasi metanol lebih

banyak digunakan karena berharga lebih murah dibandingkan alkohol lain. Metanol
berlebih diperlukan untuk menggeser kesetimbangan kearah produk, dan memperbesar
biodiesel.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
1.2.

Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh penambahan jumlah katalis terhadap yield biodiesel?

2. Bagaimana pengaruh molar rasio antara minyak dan metanol terhadap yield
biodiesel?
1.3.

Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mempelajari pengaruh penambahan jumlah katalis (% berat terhadap minyak

goreng bekas ) terhadap yield biodiesel.
2. Mempelajari pengaruh molar rasio antara minyak dan metanol terhadap yield
biodiesel.
1.4.

Manfaat Penelitian

1. Memberikan nilai tambah dalam pemanfaatan minyak goreng bekas sebagai

limbah industri tertentu.
2. Biaya produksi menjadi lebih murah karena pemisahan katalis dengan produk
biodiesel lebih mudah sehingga proses lebih sederhana.
3. Biodiesel dapat menggantikan bahan bakar diesel fossil sehingga dapat
mengurangi kebutuhan impor solar.
4. Mengurangi limbah dari proses pembuatan biodiesel karena yang digunakan
adalah katalis padat.
1.5.

Kebaruan Penelitian

Kebaruan dalam proses penelitian ini menggunakan katalis padat berpromotor

ganda yaitu CaO/KI/ -Al2O3 untuk reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas
menjadi biodiesel dalam reaktor batch. Bahan baku yang digunakan mudah didapatkan
dan tidak mempengaruhi kebutuhan untuk konsumsi. Selain itu, harganya terjangkau
karena bahan baku termasuk limbah dan bertujuan untuk memanfaatkan limbah minyak
goreng yang setiap tahun bertambah.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.

Bahan Bakar Minyak (BBM)

Harga minyak dunia terus mengalami peningkatan dari tahun ke tahun dan pada

tahun 2014 harga minyak mentah dunia berkisar dengan harga US $ 105,8/ barrel
( www.opec.org. 2014). Hal ini diperparah dengan krisis energi dunia terutama yang
berasal dari bahan bakar minyak. Sedangkan cadangan minyak bumi dunia
diperkirakan hanya 1.526 miliar barel. Ini digunakan untuk memenuhi kebutuhan
minyak di 15 Negara (USA, Cina, Jepang, Rusia, Saudi Arabia, India, Prancis, Iran,
UK, Brazil, Meksiko, Korea Selatan, Kanada, German, Indonesia). Cadangan tersebut
diperkirakan akan habis dalam waktu 15-20 tahun mendatang (Dewan Energi
Nasional, 2014)
Kebutuhan bahan bakar minyak terbesar adalah bahan bakar diesel/solar,
karena Indonesia telah mengimpor bahan bakar diesel/solar. Data konsumsi minyak
solar di Indonesia pada tahun 2000-2012 dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Konsumsi Minyak Bumi 2000-2012
No
Tahun
1
2000
2
2001
3
2002
4
2003
5
2004
6
2005
7
2006
8
2007
9
2008
10
2009
11
2010
12
2011
13
2012
Sumber: Badan Pusat Statistik, 2014

ton
13971000
11750500
15116000
13588600
15971500
21065200
18657800
19475700
22391200
19732000
25123900
28840300
28534500

Penggunaan minyak solar bila di eksploitasi secara besar-besaran dan secara

terus menerus dapat memicu terjadinya kelangkaan energi yang dapat membuat
terganggunya keseimbangan alam. Untuk menghindari terjadinya krisis bahan bakar

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
dan perusakan lingkungan berbagai upaya untuk mencari sumber energi alternatif yang
dapat diperbaharui dan ramah lingkungan semakin digalakkan.
2.2.

Minyak Goreng Bekas

Indonesia saat ini masih tercatat sebagai produsen CPO terbesar di dunia,

dengan produksi sekitar 17,39 juta ton/tahun dan terus mengalami peningkatan sebesar
1000 ton/tahun. Peningkatan produksi minyak sawit di Indonesia dapat dilihat pada
Tabel 2.2. Akibatnya limbah minyak goreng bekas jumlahnya melimpah. Sedangkan
apabila minyak goreng bekas nantinya dibuang di sungai maka kadar 40 persen di
perairan mampu mematikan hampir 50 persen ikan di sungai. Minyak goreng bekas ini
dapat menyebabkan berkurangnya ketersediaan oksigen di dalam air. Minyak goreng
bekas dapat menyebabkan pencemaran terhadap tanah dan air, sehingga dapat
mengganggu biota darat dan air.
Tabel 2.2 Produksi Minyak Sawit Indonesia
no

Tahun

1
2
3
4
5

2009
2010
2011
2012
2013

Indonesia Produksi
(ribu ton)
13872.60
14038.10
15198.05
16,817.80
17 390.50

Sumber: Badan Pusat Statistik, 2014

Melihat dampak serta bahaya yang dapat ditimbulkan oleh minyak goreng
bekas/jelantah (waste cooking oil). Ini sebabnya perlu adanya cara untuk mengatasi
masalah diatas, yaitu pengolahan minyak goreng menjadi sesuatu yang mempunyai
nilai jual tinggi, salah satunya menjadi biodiesel.

2.3.

Biodiesel
Biodiesel merupakan sumber energi alternatif pengganti solar yang terbuat dari

minyak tumbuhan, tidak mengandung sulfur dan tidak beraroma. Penelitian yang telah
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
dilakukan tentang biodiesel dan telah ditemukan penggunaan langsung minyak tanaman
murni sebagai pengganti solar. Dibanding bahan bakar solar, biodiesel memiliki
beberapa keunggulan, meliputi:
a.

Alat yang digunakan untuk proses produksi cukup sederhana serta

dihasilkan produk samping berupa gliserol, dimana gliserol memilki nilai jual
yang cukup tinggi.

b.

Menurunkan ketergantungan suplai minyak dari negara asing yang

harganya terus meningkat

c.

Biodiesel mengandung 11% oksigen dan tidak mengandung belerang

sehingga akan mengurangi hidrokarbon yang tidak terbakar dan karbon
monoksida. Tidak bersifat toksik. Selain itu biodiesel juga bebas timbal dan
benzene karsinogenik. (Saputera., 2001).

d.

Biodegradable. Pada lingkungan aquatik biodiesel terdegradasi 85,5

- 88,5%.

e.

Dibandingkan dengan minyak solar, biodiesel mempunyai beberapa

keunggulan. Keunggulan utamanya adalah emisi pembakarannya yang ramah
lingkungan karena mudah diserap kembali oleh tumbuhan dan tidak mengandung
SOx.
Sedangkan untuk kelemahan dari biodiesel sendiri, diantaranya:
a.

Biodiesel murni memiliki masalah signifikan terhadap suhu

rendah ( < 20C )

b.

Biodiesel secara signifikan lebih mahal dibandingkan

dengan diesel konvensional

c.

Biodiesel memiliki kandungan energi yang jauh lebih

sedikit dibandingkan dengan diesel konvensional, sekitar 11% lebih sedikit
dibandingkan dengan bahan bakar diesel konvensional.
Biodiesel ( Metil ester ) dari minyak nabati dapat dihasilkan melalui proses

transesterifikasi

trigeiserida

dari

minyak

nabati.

Transesterifikasi

merupakan

penggantian gugus alkohol dari ester dengan alkohol lain. Metanol umumnya
digunakan untuk proses transesterifikasi karena harganya lebih murah dan mudah untuk
direcovery. Transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan, yang mana untuk
mendorong reaksi agar bergerak kekanan untuk menghasilkan metil ester (biodiesel)
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
maka perlu digunakan alkohol dalam jumlah berlebih. Gliserin yang dihasilkan sebagai
produk samping dapat dimanfaatkan dalam pembuatan sabun dan bahan-bahan
kosmetik lainnya serta berperan sebagai pelembab (moistourising).
Proses pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas (minyak jelantah) akan
melewati tahap sebagai berikut:
1.

Proses pemurnian minyak jelantah dari pengotor dan water content.

2.

Transesterifikasi molekul trigliserida ke dalam bentuk metil ester.

3.

Pemisahan
Gambar 2.1 menunjukkan reaksi transesterifikasi trigeliserida dengan metanol

menghasilkan metil ester

( biodiesel ) dan gliserol ( gliserin ) sebagai hasil samping.

Gambar 2.1. Reaksi Transesterifikasi Trigeliserida

2.4.

Katalis untuk Reaksi Transesterifikasi

Katalis merupakan substansi yang dapat meningkatkan laju reaksi pada suatu

reaksi kimia yang mendekati kesetimbangan dimana katalis tersebut tidak terlibat secara
permanen (Agustine., 1996). Katalis meningkatkan laju reaksi dengan cara
mempengaruhi energi pengaktifan suatu reaksi kimia. Keberadaan katalis akan
menurunkan energi pengaktifan, sehingga reaksi dapat berjalan dengan cepat (Utomo,.
2007).
Secara umum jenis katalis yang sering digunakan dalam proses transesterifikasi
yaitu :
1. Katalis homogen
2. Katalis heterogen
2.4.1 Katalis homogen

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fase yang sama dengan
reaktan dan produk.
Kelebihan dari penggunaan katalis homogen adalah :
1. Kontak antara reaktan dengan katalis sangat baik, sehingga reaksi dari
reaktan dapat lebih maksimal
2. Yield produk yang dihasilkan lebih besar dari pada katalis heterogen.
Penggunaan katalis homogen ini mempunyai kelemahan yaitu:
1. Mencemari lingkungan, dan tidak dapat digunakan kembali,
2. Selain itu katalis homogen juga umumnya hanya digunakan pada skala
laboratorium ataupun industri bahan kimia tertentu,
3. Sulit dilakukan secara komersil,
4. Operasi pada fase cair dibatasi pada kondisi suhu dan tekanan,
5. Sehingga peralatan lebih kompleks dan diperlukan pemisahan antara
produk dan katalis.
Contoh dari katalis homogen yang biasanya banyak digunakan dalam
produksi biodiesel, seperti basa (NaOH, KOH), asam (HCl, H2SO4).
2.4.2 Katalis heterogen
Pemilihan katalis juga dipengaruhi oleh jenis bahan baku yang digunakan.
Katalis yang dapat digunakan pada proses transesterifikasi memiliki berbagai jenis.
Katalis basa lebih umum digunakan dibanding katalis asam. Selain itu saat ini
sedang berkembang katalis heterogen. Katalis heterogen merupakan katalis yang
fasenya tidak sama dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen secara umum
berbentuk padat dan banyak digunakan pada reaktan berwujud cair atau gas.
Proses katalis padat sedang dikembangkan karena tidak meninggalkan limbah.
Teknologi baru yang sedang dikembangkan adalah proses transetserifiasi dalam
reaktor batch dengan katalis padat. Sedangkan proses konvensional menggunakan
reaktor berpengaduk dan katalis homogen.

Keuntungan dari katalis heterogen adalah

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
1. Ramah lingkungan, tidak bersifat korosif,
2. Mudah dipisahkan dari produk dengan cara filtrasi,
3. Serta dapat digunakan berulang kali dalam jangka waktu yang lama.
4. Selain itu, katalis heterogen meningkatkan kemurnian hasil karena reaksi
samping dapat dieliminasi.
Selain memiliki berbagai keunggulan, katalis heterogen juga memiliki
kelemahan, diantaranya:
1. Sulit untuk mengembalikan reaktifitasnya. Karena harus melalui proses
kalsinasi, reduksi-oksidasi kembali, atau pencucian dengan larutan aktif.
Namun seringkali proses regenerasi tidak dapat mengembalikan 100%.
Contoh-contoh dari katalis heterogen adalah zeolit, CaO, dan MgO.
Perbandingan antara teknologi konvensional (katalis cair-basa kuat) dengan
teknologi baru (katalis padat) secara umum ditunjukan seperti Gambar 2.2

Gambar 2.2 Perbandingan Penggunaan Katalis Padat Pada Proses Konvensional Dan
Modern
Gambar 2.2 menunjukkan bahwa teknologi baru dengan katalis padat memiliki
skema proses yang lebih sederhana. Selain itu, keunggulan teknologi baru adalah
terbentuknya gliserin yang cukup tinggi kadarnya 98%.

2.5.

Penelitian Yang Sudah Dilakukan Sebelumnya

Beberapa penelitian yang dilakukan sebelumnya :

Asri dkk,. (2010) meneliti proses transesterifikasi minyak sawit menggunakan
katalis padat dengan promotor tunggal CaO/-Al2O3, hasil

dari penelitian tersebut

menunjukkan bahwa katalis CaO/ -Al2O3 berpotensi digunakan dalam proses

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
transeterifikasi, akan tetapi yield biodiesel masih rendah (64,95%), sehingga perlu
ditingkatkan aktivitasnya. Xie dkk,. (2006), meneliti transesterifikasi minyak biji
kedelai dengan metanol, menggunakan katalis alumina yang diimpreg/diemban dengan
beberapa senyawa potasium. Disimpulkan bahwa alumina yang diemban dengan KI
35% berat memberikan aktivitas yang paling tinggi dengan konversi sebesar 87%.
Dijelaskan juga bahwa ada korelasi antara basisitas dengan aktivitas katalis. Ilgen dan
Akin,. (2008), meneliti tentang transesterifikasi minyak kanola menggunakan katalis
alkali berpenyangga -Al2O3. Didapatkan bahwa katalis KOH/ -Al2O3 memberikan
basisitas dan aktivitas yang terbaik dengan yield tetinggi sebesar 89,40%.
Zabetti dkk,. (2010), melakukan studi optimasi terhadap yield biodisel yang
dihasilkan melalui reaksi transesterifikasi minyak sawit menggunakan katalis kalsium
oksida berpenyangga alumina dalam reaktor batch. Zabetti menyimpulkan bahwa
kondisi optimal diperoleh pada ratio molar alkohol-minyak 12:1, jumlah katalis 6% (%
berat) dan temperatur reaksi 65

C. Selanjutnya Asri dkk. (2011) melakukan

peningkatan terhadap aktivitas katalis dengan menggunakan promotor ganda CaO dan
KI (CaO/KI/-Al2O3). Uji katalitik menunjukakan bahwa aktivitas katalis meningkat
dengan baik, terbukti dari yield yang dihasikan mendekati 95%. Asri dkk.
Menggunakan minyak sawit dengan loading KI 35% (% berat yield alumina).
Kemampuan dari CaO untuk memisahkan H+ dari metanol membentuk
intermediate anionik merupakan ide dasar untuk proses transesterifikasi. Sesuai teori,
katalis dapat bertindak sebagai basa atau dengan mendonasikan pasangan elektron ke
reaktan seperti pada basa Lewis, membentuk inetermediate anionik yang menjalani
siklus katalitik dan memulai reaksi (Hattori., 2001). Mekanisme reaksi tampak seperti
pada Gambar 2.3. Mula-mula mekanisme dimulai dengan melepaskan H+ metanol
untuk membentuk intermediate anionik yang dikenal dengan ion metoksi. Grup
karbonil dari asam lemak kemudian diserang oleh metoksi dan melepaskan ikatan
antara gliserol dan asam lemak, menghasilkan metil ester dan digliserida. O - pada
digliserida akan melepas proton dari CaO membentuk grup OH. Reaksi ini akan
berlanjut sampai ketiga mol fatty acid metil ester dan gliserol terbentuk (Yacob dkk.,
2009).

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

10

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

Gambar 2.3 Mekanisme CaO sebagai katalis basa heterogen dalam transesterifikasi
trigliserida (Lam dkk., 2010)
Keterangan:
(1) Pelepasan proton dari metanol oleh basic site membentuk anion metoksid;
(2) Anion metoksid menyerang karbon karbonil dalam molekul trigliserida yang
menyebabkan terbentuknya intermediate alkoksikarbonil;
(3) Intermediate alkoksikarbonil selanjutnya dirubah menjadi bentuk yang lebih stabil:
FAME dan anion digliserida;
(4) Kation metoksid menyerang anion digliserida membentuk digliserida. Urutan
tersebut diulang dua kali untuk R2 dan R3.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

11

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Bahan dan Alat
3.1.1 Bahan
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

12

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
Bahan Minyak goreng bekas berasal dari restoran siap saji California Fried
Chicken ( CFC ), untuk pemurnian minyak goreng bekas menggunakan serabut
kelapa, sedangkan untuk proses transesterifikasi menggunakan metanol jenis grade
komersial dan katalis CaO, KI dan - Al2O3.
3.1.2 Alat
1. Proses transesterifikasi
Peralatan transesterifikasi pada reaktor batch seperti gambar 3.1

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Transesterifikasi pada reaktor batch

Keterangan :
1. Stirer,

6. Kondensor reflux,

2. Magnetic stirer,

7. Air Pendingan Keluar,

3. Labu leher tiga,

8. Termometer,

4. Karet sumbat,

9. Waterbath

5. Air pendingin masuk,

2. Alat pendukung
1. Sendok timbang

8. Neraca analitik digital

2. Gelas arloji

9. Gelas kimia

3. Spatula

10. Pipet

4. Pipet ukur

11. Hot plate and stirrer

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

13

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
5. Magnetik stirrer

12. Cawan porselin

6.

13. Buret

Oven

7. Gas Chromatography (GC)

14. Desikator

3.2 Penetapan Variabel

Variabel penelitian meliputi:
3.2.1 Variabel tetap
1. Temperatur untuk reaksi transesterifikasi

: 65C

2. Menggunakan katalis dengan Loading KI

: 30%

3. Waktu yang digunakan untuk reaksi transesterifikasi

: 7 jam

3.2.2 Variabel berubah

Untuk uji aktivitas katalis variabel dalam reaktor batch yang digunakan meliputi:
1.

Jumlah katalis (% berat terhadap minyak) : 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7

2.

Perbandingan Molar Minyak Metanol : 1:9; 1:12; 1:15; 1:18; 1:24; 1:30

3.3 Metode Penelitian

Penelitian Pembuatan Biodiesel dari bahan baku limbah minyak goreng bekas
dengan katalis heterogen berpromotor ganda (CaO/KI/-Al2O3) bertujuan untuk
mengembangkan dalam skala industri pemanfaatan limbah menjadi produk lain yang
lebih bermanfaat tanpa menimbulkan kembali bahan pencemar lingkungan.
Penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimental, dimana peneliti akan
melakukan percobaan dilaboratorium dengan menggunakan minyak goreng bekas dari
tempat makan siap saji CFC sebagai bahan penelitian. Minyak goreng bekas akan
dikonversikan menjadi biodiesel melalui reaksi transesterifikasi dengan beberapa
macam perlakuan.
Penelitian yang diusulkan ini secara keseluruhan terdiri dari beberapa tahapan
yaitu:
1) Tahap pemurnian minyak goreng bekas,
2) Tahap transesterifikasi minyak goreng bekas,
Adapun bagan alir penelitian seperti terlihat pada Gambar 3.2

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

14

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

Studi Literatur

Pemurnian
minyak goreng
bekas
Data : yield biodiesel
Reaksi transesterifikasi
dalam reaktor batch
dengan
katalis
CaO/KI/- Al2O3

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian

3.3.1 Proses pemurnian minyak goreng bekas
Analisa pemurnian minyak goreng bekas bertujuan untuk mengurangi
kandungan pengotor dan air. Proses pemurnian dilakukan dengan cara menyaring
minyak goreng bekas untuk menghilangkan kotoran pada minyak goreng bekas CFC,
seperti rempah rempah bekas penggorengan atau tepung bekas menggoreng ayam.
Minyak goreng bekas yang sudah disaring dimasukkan ke dalam beaker glass,
kemudian masukkan serabut kelapa yang sebelumya sudah dihaluskan sebanyak 7,5%
dari jumlah minyak yang akan dimurnikan. Selanjutnya minyak goreng bekas yang
sudah ditambahkan dengan serbuk serabut kelapa tersebut dipanaskan sampai
temperatur mencapai 100oC selama 60 menit sambil diaduk dengan kecepatan 10 rpm.
Setelah 60 menit minyak goreng tersebut disaring kemudian hasilnya akan diuji FFA
(Pers.3.2) dan kandungan air (Pers. 3.3), serta siap untuk digunakan pada proses
transesterifikas.
3.3.2 Prosedur penelitian
Proses transesterifikasi dilakukan dalam reaktor batch dengan menyusun
peralatan seperti pada gambar 3.1. Minyak goreng bekas dimasukkan kedalam labu
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

15

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
leher tiga yang berkapasitas 500 ml dan dipanaskan diatas penangas air (waterbath)
sambil diaduk menggunakan hotplate stirrer sampai suhu 65o C. Kemudian tambahkan
katalis CaO/ KI/ -Al2O3 dengan jumlah variabel yang ditentukan dan metanol dengan
rasio molar yang divariabelkan (% berat terhadap minyak). Setelah reaksi berjalan
selama 7 jam maka reaksi dihentikan, campuran dalam labu leher tiga didinginkan dan
dikeluarkan kemudian disaring untuk dipisahkan katalisnya. Filtrat yang telah
dipisahkan dari katalis CaO/ KI/-Al2O3, selanjutnya dimasukkan ke dalam corong
pemisah kapasitas 250 mL, dikocok beberapa saat, kemudian didiamkan selama 1
malam. Cairan dalam corong pisah yang membentuk dua lapisan selanjutnya
dipisahkan. Lapisan bawah adalah gliserol dan lapisan atas lapisan metil ester,
kemudian dilakukan analisa dengan metode GC. Ulangi langkah 1 sampai dengan 6
untuk variabel yang lainnya.

Menyusun peralatan seperti pada gambar 3.2

Siapkan minyak goreng bekas dan metanol
dengan rasio molar yang divariabelkan.

Kemudian masukkan kedalam labu leher tiga

yang berukuran 500 mL.
A. Skema percobaan
Timbang katalis CaO/ KI/ -Al2O3 sesuai
variabel yang ditentukan.
Reaksi dihentikan setelah 7 jam.
Pisahkan hasil reaksi dengan corong
Jurusan Teknik Kimia Fakultas
Teknologi Industri
pemisah
ITATS 2014
Ulangi langkah 1 sampai dengan 6 untuk
variabel yang lainnya.

16

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

3.3.3 Prosedur analisa

Analisa ditujukan untuk mengetahui karakteristik dari hasil biodiesel yang
divariabelkan.
A. Prosedur uji nilai densitas:
Massa jenis (densitas) adalah massa benda persatuan volume benda,
dimana semakin tinggi massa jenis suatu benda maka semakin besar pula
massa setiap volumenya. Berikut ini prosedur perhitungan nilai densitas:
1. Siapkan piknometer berukuran 10 mL
2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong dan ulangi sampai berat
piknometer konstan, minimal 3 kali.
3. Catat hasil berat piknometer kosong.
4. Masukkan minyak kedalam piknometer
5. Timbang piknometer yang berisi minyak dan ulangi sampai berat piknometer
yang berisi minyak konstan
6. Catat hasil berat piknometer yang berisi minyak
7. Hitung densitas dengan pers. 3.1
Perhitungan:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

17

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

( Pers. 3.1 )
Keterangan:
M1
: Massa biodiesel dalam piknometer
M2
: Massa piknometer kosong
Vpiknometer
: Volume piknometer kosong
B. Prosedur uji bilangan asam
Penentuan bilangan asam digunakan untuk mengukur jumlah asam lemak
bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Besarnya bilangan asam
tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut. Berikut
ini prosedur pengujian bilangan asam:
1. Timbang sampel minyak seberat 0,8 1 gram, masukkan kedalam erlemeyer
250 mL
2. Tambahkan 60 mL alkohol setelah dinetralkan dengan NaOH 0,01N
3. Panaskan diatas hotplate dengan suhu 80C dan aduk dengan kecepatan 10
rpm hingga minyak larut, seperti pada lampiran Gambar 3.5
4. Tambahkan 3 - 5 tetes indikator phenolphthalein 1%

lalu kocok hingga

tercampur
5. Titrasikan dengan NaOH 0,01 N yang sudah distandarisasi ( kocok dengan
kuat hingga penampakan warna awal merah muda terbentuk ). Warna harus
tidak berubah selama 30 detik.
6. Catat jumlah mL laruran NaOH 0,01 N yang digunakan.
7. Hitung nilai FFA dengan pers. 3.2
Perhitungan:
( Pers. 3.2 )
Keterangan:
N

: Normalitas NaOH

BM

: Berat Molekul Minyak

: Volume NaOH yang dibutuhkan

: Massa Minyak

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

18

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

C. Prosedur uji kadar air

Kadar air pada bahan baku minyak goreng jika terlalu tinggi akan
menggangu nilai yield dari biodiesel. Oleh karena itu kadar air harus
diturunkan untuk mengoptimalkan hasil yield biodiesel. Berikut ini prosedur
perhitungan yield biodiesel.
1. Siapkan cawan, kemudian timbang sampai konstan.
2. Kemudian ambil sampel sebanyak 5 gram.
3. Timbang berat sampel + cawan sampai konstan
4. Panaskan dalam oven dengan suhu 105C selama 1 jam
5. Dinginkan dalam desikator selama 30 menit
6. Timbang cawan yang berisi sampel
7. Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh berat konstan
8. Hitung kadar air dengan ( Pers. 3.3 )
Perhitungan:
( Pers. 3.3 )
Keterangan:
m1

: Berat sampel

m2

: Berat sampel setelah pengeringan

D. Prosedur uji titik nyala

Pengujian ini bertujuan untuk memperkirakan temperatur maksimum
pemanasan biodiesel sehingga biodiesel tidak terbakar. Temperatur yang
didapatkan adalah sebagai simulasi terhadap temperatur maksimum yang biasa
terjadi pada biodiesel sampai biodiesel mengalami kerusakan permanen.
Berikut ini prosedur dari pengujian titik nyala.
1. Siapkan cawan berisi sampel sebanyak 5-10 ml dan letakkan diatas kaki tiga.
2. Pasang termomoter diatas cawan sampai menempel pada minyak.
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

19

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
3. Nyalakan api dan letakkan dibawah cawan untuk memanaskan sampel
minyak.
4. Lewatkan api diatas cawan, amati saat sampel yang dipanaskan mengeluarkan
api.
5. Kemudian disaat yang bersamaan catat suhu yang terbaca pada termometer.
E. Prosedur uji titik kabut
Pengujian titik kabut bertujuan untuk mengetahui pada suhu berapa
biodiesel dari minyak goreng bekas ini menunjukkan kabut didalamnya.
Berikut ini prosedur untuk mengetahui titik kabut dari biodiesel.
1. Siapkan beaker glass ukuran 1000 mL masukkan es batu yang dihanjurkan dan
tambahkan garam.
2. Ambil beberapa mL sampel biodiesel.
3. Masukkan sampel ke dalam tabung reaksi.
4. Masukkan tabung reaksi yang berisi sampel ke dalam beaker glass yang berisi
es batu.
5. Kemudian masukkan termometer kedalam tabung reaksi.
6. Liat perubahannya, bila cairan sudah berubah warna, mengental tapi masih
bisa mengalir segera catat suhu yang terbaca pada termometer.
F. Perhitungan yield biodiesel
Dalam menghitung yield biodiesel ( % ) perlu dilakukan uji GC terlebih
dahulu untuk mengetahui jumlah % FAME yang nantinya akan digunakan
untuk menghitung yield biodiesel ( % ).
Perhitungan:
(Pers. 3.4)

3.4 Tempat Penelitian

Berdasarkan metode penelitian, tempat penelitian dilakukan di Laboratorium
Lingkungan - LPPM ITS dan preparasi katalis dilakuakan di Labratorium Teknik
Reaksi Kimia (TRK) ITS. Sedangkan pengujian sampel katalis dan biodiesel dilakukan
di Laboratorium Energi LPPM ITS dan Laboratorium Pertamina Perak Surabaya.
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

20

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Uji GCMS Minyak Goreng Bekas
Minyak goreng bekas yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari restoran
siap saji CFC. Tujuan dilakukan uji GCMS yaitu, untuk mengetahui komponen asam
lemak yang terdapat dalam minyak goreng bekas sehingga berat molekul dari bahan
baku dapat dihitung. Lampiran Gambar 4.3 menunjukkan hasil uji GCMS minyak
goreng bekas restoran CFC, yang terdiri dari gliseril tri palmitat yaitu sebanyak 53,01%
dan gliseril tri oleat yaitu sebanyak 46,99%.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

21

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
4.2 Analisa Free Faty Acid (FFA) dan Water Content
Proses pemurnian dilakukan untuk menurunkan kadar Free Faty Acid (FFA) serta
menurunkan Water Content . Lampiran Tabel 4.5 menunjukkan hasil uji FFA dimana
sebelum proses pemurnian didapatkan 2.82% dan setelah proses pemurnian hasil uji
FFA menjadi 0.31%. Sedangkan untuk uji water content sebelum proses pemurnian
sebesar 0.69% dan setelah proses pemurnian menjadi 0.029%. Hal ini menunjukkan
proses pemurnian dapat menurunkan FFA. Sehingga memenuhi persyaratan proses
transesterifikasi yaitu sebesar FFA < 1%. Kandungan FFA terlalu tinggi dapat
menyebabkan produk lebih banyak menjadi sabun. Sedangkan terlalu tinggi kandungan
air akan mengganggu aktivitas katalis, karena air yang terkandung akan bereaksi
dengan katalis.

4.3 Hasil Proses Transesterifikasi dalam Reaktor Batch

Proses transesterifikasi minyak goreng bekas dalam reaktor batch dilakukan
pada kondisi suhu 65C dan waktu reaksi selama 7 jam dengan menggunakan variabel
jumlah massa katalis ( % terhadap minyak ) dan perbandingan rasio molar minyak
metanol untuk menghasilkan yield biodiesel terbaik.

4.3.1 Pengaruh jumlah massa katalis terhadap yield biodiesel ( % )

Jumlah massa katalis merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi yield
biodiesel pada proses transesterifikasi. Untuk mengetahui pengaruh jumlah % massa
katalis, peneliti mengunakan jumlah massa katalis dari 1% sampai 7% dengan
perbandingan rasio molar minyak metanol 1:15, waktu reaksi selama 7 jam dan
menggunakan temperatur reaksi transesterifikasi 65 C

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

22

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Antara Jumlah Katalis Terhadap Yield Biodiesel ( % )
Gambar 4.1 menunjukkan bahwa pada penggunaan jumlah massa katalis 1%
sampai 5% yield biodiesel tidak mengalami kenaikan yang signifikan dikarenakan
jumlah katalis terlalu sedikit untuk bereaksi dengan metanol dan minyak goreng bekas.
Namun pada penggunaan katalis 6% didapatkan yield biodiesel cukup tinggi. Kemudian
penggunaan katalis 7% yield biodiesel kembali menurun, hal ini dikarenakan apabila
jumlah katalis terlalu banyak, larutan akan menjadi kental dan menyebabkan penurunan
yield biodiesel. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa proses transesterifikasi
minyak goreng bekas restoran CFC bisa menghasilkan biodiesel yang optimal pada
penggunaan katalis 6% terhadap jumlah minyak goreng dengan katalis CaO/KI dan
-Al2O3. Seperti pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Asri., dkk ( 2013 ).
diperoleh 95% yield biodiesel dengan jumlah katalis 6%, namun penelitian itu
menggunakan bahan baku minyak goreng kelapa sawit. Untuk hasil analisa Gas
Chromatography ( GC ) dari pengaruh penggunaan jumlah % massa katalis dapat dilihat
pada Lampiran.
4.3.2 Pengaruh Rasio Molar Minyak - Metanol Terhadap % Yield Biodiesel
Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan yang membutuhkan
metanol berlebih untuk mendorong reaksi kekanan (kearah produk). Dalam proses
kesetimbangan ini membutuhkan waktu yang lama untuk menghasilkan produk yang
sesuai. Untuk mengetahui pengaruh rasio molar minyak - methanol terhadap % yield

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

23

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
biodiesel dilakukan percobaan rasio 1:9, 1:12, 1:15, 1:18, 1:24, 1:30. Sedangkan jumlah
% katalis digunakan hasil terbaik sebesar 6 %, temperatur 65C dan waktu reaksi 7 jam

Gambar 4.2 Grafik Hubungan Antara Perbandingan Molar Minyak Metanol Terhadap
Yield Biodiesel (%)
Gambar 4.2 menunjukkan yield biodiesel mengalami peningkatan bertahap dari
rasio 1 : 9 ke rasio 1 : 12. Peningkatan terjadi signifikan pada rasio 1 : 15 dan hasil
tertinggi yaitu rasio 1 : 18. Kemudian terlihat adanya penurunan pada rasio 1 : 24 dan
1 : 30. Penurunan ini akibat dari terlalu banyaknya perbandingan metanol yang
digunakan. Dengan demikian reaksi antara metanol, minyak dan katalis tidak bisa
berjalan maksimal karena katalis lebih banyak bereaksi dengan metanol dan
menyebabkan terbentuknya gliserin. Akibatnya hasil reaksi transesterifikasi mengalami
penurunan yield biodiesel ( % ). Dapat di simpulkan bahwa hasil terbaik untuk
perbandingan molar minyak metanol yaitu pada rasio 1 : 18 dengan hasil kandungan
yield biodiesel ( % ) sebanyak 46,63 %. Hasil ini berbeda dengan hasil penelitian
sebelumnya yang dilakukan oleh Asri.,dkk (2013) bahwa perbandingan rasio molar
minyak metanol terbaik yaitu pada perbandingan 1 : 24 dengan yield biodiesel sebesar
90%

menggunakan bahan baku minyak goreng sawit. Untuk hasil analisa Gas

Chromatography ( GC ) dari perbandingan rasio molar minyak - metanol rasio dapat

dilihat pada lampiran.
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri
ITATS 2014

24

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3

4.4 Hasil Analisa Karakteristik Biodiesel Perbandingan Jumlah Katalis (% Berat

Terhadap Minyak)
Analisa dilakukan untuk mengetahui karakteristik dari hasil biodiesel, hal ini
bertujuan untuk membandingkan hasil yang didapat dengan acuan SNI yang dapat
dilihat pada Tabel 4.3. Untuk hasil uji karakteristik biodiesel perbandingan jumlah
katalis ditunjukkan pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil uji karakteristik Biodiesel untuk Perbandingan Jumlah Katalis
CaO, Alumina, dan KI (% berat terhadap minyak)

No Nama
1
2
3
4
5
6
7

K1
K2
K3
K4
K5
K6
K7

Densitas
(g/cm3)

Angka
Asam (%)

Titik
Nyala
(C)

Titik
Kabut
(C)

0.8908
0.8876
0.8919
0.8897
0.8834
0.8809
0.8942

2.466
2.112
1.993
2.293
1.619
0.996
1.681

110
110
120
120
110
102
110

11
11
11
13
13
12
10

Keterangan:
K1 = jumlah katalis 1 %, : K2 = jumlah katalis 2 %,: K3 = jumlah katalis 3 %,: K4 =
jumlah katalis 4 %,: K5 = jumlah katalis 5 %,: K6 = jumlah katalis 6 %,: K7 = jumlah
katalis 7 %,
Hasil analisa karakteristik biodiesel yang sesuai dengan acuan SNI ditunjukkan
pada penggunaan katalis terbaik yaitu K6. Sehinggan K6 digunakan sebagai variabel
tetap untuk mencari pengaruh perbandingan molar rasio minyak metanol.
4.5 Hasil Analisa Karakteristik Biodiesel Perbandingan Molar Minyak - Metanol
Hasil perbandingan molar minyak - metanol juga dilakukan analisa untuk
mengetahui karakteristik biodiesel dan membandingkannya dengan acuan SNI yang
dapat dilihat pada Tabel 4.3. Berikut ini hasil analisa karakteristik biodiesel untuk
variabel perbandingan molar minyak - metanol.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

25

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
Tabel 4.2 Hasil uji karakteristik Biodiesel untuk Perbandingan Jumlah Molar Minyak
Metanol ( % berat terhadap minyak )
No Nama
1
2
3
4
5
6

R9
R12
R15
R18
R24
R30

Densitas
(g/cm3)

Angka
Asam (%)

Titik
Nyala
(C)

Titik
Kabut
(C)

0.8943
0.8537
0.8809
0.8645
0.8872
0.8879

1.302
1.741
0.996
1.511
1.285
1.282

134
134
102
110
120
125

14
11
12
14
15
13

Keterangan :
R9 = rasio molar 1 : 9, R 12 = rasio molar 1 : 12, R15 = rasio molar 1 : 15, R 18 = rasio
molar 1 : 18, R24 = rasio molar 1 : 24, R30 = rasio molar 1 : 30,
Hasil analisa karakteristik biodiesel yang sesuai dengan acuan SNI ditunjukkan
pada penggunaan perbandingan rasio molar minyak metanol 1 : 18. Hal ini juga
diikuti dengan hasil analisa GC yang menunjukkan sampel terbaik pada R18.

4.6 Karakteristik Biodiesel

Analisa karakteristik biodiesel dapat dilakukan dengan menghitung densitas,
viskositas, titik nyala, angka asam, titik kabut, titik tuang. Pengujian ini dilakukan
sesuai dengan acuan SNI.
Tabel 4.3 Syarat Kelayakan Biodiesel SNI 04-7182-2006
No
1
2
3
4
5

Parameter
Massa Jenis
Viskositas Kinematik 40 C
Titik Nyala
Titik Kabut
Angka Asam

Satuan
kg/m3
cSt
C
C
mg-KOH/g

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

Nilai
850 - 890
2,3 - 6,0
min. 100
max. 18
Max. 0,8

26

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
6

Kadar Ester Alkil

% massa

96,5

BAB V
KESIMPULAN
5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan:
1. Jumlah katalis CaO/KI/ -Al2O3 bepengaruh terhadap yield biodiesel dengan
hasil terbaik diperoleh pada penambahan 6% jumlah katalis.
2. Perbandingan rasio molar minyak - metanol berpengaruh terhadap yield
biodiesel dengan hasil terbaik diperoleh pada perbandingan 1:18.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

27

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis

CaO / KI / -Al2O3
5.2 SARAN
Dari penelitian ini kami selaku penulis memberikan masukan untuk
pengembangan penelitian selanjutnya yaitu, dengan mempersempit kisaran variabel %
jumlah katalis terhadap berat minyak pada proses transesterifikasi untuk memperoleh %
jumlah katalis yang lebih optimal.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

28