Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
BAB I
PENDAHULUAN
Emission
Spectrometry
(AES)
adalah
teknik
dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju
ground state. Pada AES, eksitasi terhadap sampel yang mengandung
logam tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Sampel diberi
energi tinggi, dalam lingkungan termal, agar menghasilkan atom
tereksitasi yang dapat mengemisi cahaya. Sumber energi dapat berupa
flame, dan plasma. Spektrum emisi dari unsur yang terkena energi tinggi
terdiri dari kumpulan panjang gelombang emisi yang diizinkan, biasanya
disebut garis emisi karena panjang gelombang emisinya bersifat diskrit.
Beberapa atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi yang
cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik
dari logam tersebut, misalnya warna kuning karakteristik mewarnai nyala
oleh sebab senyawa natrium. Inilah dasar spektroskopi emisi nyala yang
dulu dirujuk sebagai fotometri nyala. Tetapi, jumlah jauh lebih besar dari
atom-atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada dalam keadaan tak
tereksitasi, atau dengan kata lain, dalam keadaan dasar. Atomatom
keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang panjang
gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah
(Atomic Emission
dikenal
dengan
metode
FES
(Flame
Emission
Dan
kedua
metode
analisis
tersebut
masing
masing
Metode
Sumber energi
Yang diukur
1.
2.
Flame emission
Nyala (1700-
spectroscopy(FES)
3200oC)
Atomic fluorescence
Nyala (1700-
Intensitas radiasi
spectroscopy (AES)
3200oC)
hamburan
Plasma dc,arc(4000-
Intensitas radiasi
6500oC)
Plasma ac
Intensitas radiasi
spark(4500oC)
Plasma
Intensitas radiasi
3.
Electric Arc
4.
Electric spark
5.
6.
Inductively coupled
plasma(ICP)
ICP-AFS
Intensitas radiasi
Argon(60008500oC)
Plasma Argon(850-
Intensitas radiasi
6000oC)
hamburan
Tabel 1.1 Metode-Metode Pengatoman pada AES
Metode spektrofotometri nyala, bekerja dengan cara meguapkan
3d
819 nm
3p
589 nm
330 nm
3s
Gambar 1.2. Skema tingkat energi logam Na dengan intensitas emisi terbesar 589
m (JohnDean A: 1995).
1. Atomizer (Pengkabut)
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa
yang akan dianalisa (sampel).Atomizer terdiri dari sistem pengabut(nebulizer)
dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut
burnernebulizer system/sistem pengabut pembakar. macam-macam atomizer :
Flame
jeniskontinyu
Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi
bekerja
pada
temperatur
atomisasi
1700-3150C
dengan
diskrit.
Electric arc, bekerja pada temperatur 4000-5000oC, baik untuk jenis
sistem flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik
dengan listrik ataupun nyala api. Pada umumnya pengatoman terjadi pada
tempat pembakaran sampel, udara, dan gas asetilen yaitu di burnerhead
(Skoog-Leary, 1992: 197).
a) Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butirbutir kabut
yang berukuran 15-20 m,dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan
penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke
ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama
aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, sedang partikel kabut yang
besar dialirkan melalui saluran pembuangan (J.Basset, 1991).
b) burner system
Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api
mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur
menjadi atom-atom normal. Berikut merupakan gambar dari atomizer nyala:
a.
G
Gambar 1.5 Grating Monochromator (Skoog-Leary, 1992: 90).
3. Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita
menginginkan kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang
diinginkan, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang
cepat, dapat digandakan dan kesetabilan tinggi atau tingkat bising yang
rendah, meskipun dalam praktik perlu mengkompromikan faktor-faktor
tersebut di atas.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
yang telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran
detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa
printer dan pengamat angka. Gambar Phototube Detector dapat dilihat
pada Gambar 1.6 .
10
Ex
E
. Cs
dengan, Cx
Es
Ex
Cs
= konsentrasi sampel
= emisi larutan standar
= emisi sampel
= konsentrasi larutan standar
y= a+bx y=emisi
Emisi
sampel
Gambar 1.7Konsentrasi
Kurva Kalibrasi
Konsentrasi
3. Metode Penambahan
Standar
Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan
Intercept
Slope
Cx=(
Cx .V x
V labu
k .C s
V labu
k.
=
intercept
Cs
) x( )
slope
Vx
tiap panjang
gelombang dicocokkan dengan tabel, untuk mengetahui unsur apa saja yang
terkandung pada sampel. (Skoog dan Leary, 1992)
12
Gangguan spektrum
Disebabkan terjadinya tumpang tindih spectrum unsur yang
ditentukan dengan unsur lain. Gangguan spectrum dapat diperkecil
garam-garam
yang
ditambahkan.kekentalan
larutan
pembakaran
gas.
Perlu
dipahami
bahwa
pada
13
BAB II
METODOLOGI
2.1 Alat
14
Analyst
: Adit Dkk
Comment
Sample
:2
12. Mengklik ok
15
13. Mengklik Add Method dan memilih elemen Fe(Elemen yang akan
di analisa)
14. Mengklik Edit Method lalu mengisi form beriku ini :
Type/Mode
Sampling mode
: Manual
Instrument mode
: Emission
: Air/Acetylene
Air flow
: 10 L/menit
Acetylene flow
: 2.00 L/menit
Measurement
Measurement mode
: Integration
Measurement time
:3s
Read Delay
:5s
Calibration Mode
: Concentration
Replicate Standard
:3
Replicate Sample
:3
Optical
Lamp position
: Tidak diubah
Lamp current
: Tidak diubah
Wavelength
: 372 nm
Slit
: 0,2 mm
Background correction
: BC OFF
Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe
Standard 1
5 ppm
Standard 2
10 ppm
Standard 3
15 ppm
16
Standard 4
20 ppm
Standard 5
25 ppm
Standard 6
30 ppm
15. Mengklik OK
16. Mengklik labels dan mengisi nama sampel
- Baris satu
: sampel 001
- Baris dua
: sampel 002
17. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
18. Mengklik optimize, akan muncul kolom :
Kotak unsur pilihan Fe yang diuji, mengklik OK
Selanjutnya kolom dialog box (wr..) pada monitor,
mengklik OK
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik
OK.
19. Menyalaka flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spektra AA-220 dan menahannya hingga api menyala sempurna
20. Melakukan uji selang dan memastikan selang tidak tersumbat
dengan tanda terjadi beda suara saat selang pada kondisi selang
terhubung sampel dan tidak terhubung.
21. Mengklik Emision set up
22. Kemudian muncul kotak top standard
23. Selanjutnya masukkan selang pada botol yang memiliki
konsentrasi tertinggi, pada praktikum kali ini yaitu standard
dengan konsentrasi 30 ppm.
24. Mengklik OK, dan menunggu hingga peaking selesai.
25. Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik
instrument zero
26. Selanjutnya memasukkan selang pada botol yang memiliki standar
tertinggi lalu menunggu pembacaan
27. Menggeser-geser burner head hingga diperoleh signal emision
tertinggi.
28. Mengembalikan selang ke aquadest dan menunggu signal emision
menurun
29. Mengklik OK.
30. Kemudian muncul kolom uji Fe, kemudian mengklik cancel
17
read.
Present standar 1 (selang terhubung dengan larutan Fe 5
18
Analyst
: Adit Dkk
Comment
Sample
:1
11. Mengklik OK
12. Mengklik Add Method dan memilih elemen Fe(Elemen yang akan
di analisa)
13. Mengklik Edit Method lalu mengisi form beriku ini :
Type/Mode
Sampling mode
: Manual
Instrument mode
: Emission
: N2O /Acetylene
Air flow
: 11.00 L/menit
Acetylene flow
: 2.00 L/menit
Measurement
Measurement mode
: Integration
Measurement time
:3s
19
Read Delay
:5s
Calibration Mode
: Concentration
Replicate Standard
:3
Replicate Sample
:3
Optical
Lamp position
: Tidak diubah
Lamp current
: Tidak diubah
Wavelength
: 589.0 nm
Slit
: 0,2 mm
Background correction
: BC OFF
14. Mengklik OK
15. Mengklik label dang mengisi nama sampel
16. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
17. Mengklik Optimize akan muncul beberapa kotak yaitu :
- Kotak unsure pilihan Na yang diuji, mengklik OK
- Selanjutnya muncul kotak dialog box pada monitor , mengklik
OK
- Selanjutnya muncul kotak analyst checklist , mengklik OK
18. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spektra AA-220 dan menahannya hingga api menyala sempurna
19. Melakukan uji selang dan memastikan selang tidak tersumbat
dengan tanda terjadi beda suara saat selang pada kondisi selang
terhubung aquadest dan tidak terhubung.
20. Mengklik optimize, kemudian mengklik OK dan tunggu hingga
peacking selesai
21. Mengklik emision set up, dan muncul kotak top standar
22. Selanjutnya memasukkan selang pada botol sampel
23. Mengklik OK dan menunggu hingga peacking selesai
24. Memindahkan selang ke aquadest , kemudian mengklik
instrument zero
25. Memindahkan kembali selang ke top standar
26. Menggeser-geser burnur head sampai memperoleh sinyal emisi
tertinggi
20
scale
800-900 nm
0,0-0,02
21
42. Menutup kembali keran tabung gas N2O dan gas acetylene serta
melepas kabel pada komputer dari stopkontak
Keterangan :
Untuk pengoperasian alat AAS spektra AA-220 sebagai
AES untuk analisa kualitatif dengan menggunakan Air, maka halhal yang perlu dilakukan sama dengan pengoperasian alat AAS
spektra AA-220 dengan yang mengunakan udara. Tetapi untuk
pengoperasian alat dengan menggunakan Air perlu ditambahkan
setelah point ke 2 yaitu mengecek aliran udara dengan melihat
gauge pada komputer sebesar 7 bar dengan tekanan alir sebesar 50
psig. Dan pengisian untuk flame type dan gas flow diisi Air /
Acetylene.
22
BAB III
DATA PENGAMATAN
SPECT
RUM
WAVELENGTH
N2
AIR
0
22
8.5
22
9.5
24
8.4
24
9
27
27
2
2
27
8.9
27
27
9.6
9.5
27
28
9.8
0.1
28
1
28
7.5
28
8.4
29
2.5
29
3.9
29
4.6
29
5.4
29
6.5
29
7.4
ATOM
CO
CO
Fe
Fe
Fe
Fe
Mn
Mn
Fe
W
Na
Na
Na
Na
Na
Fe
Na
23
1
8
1
9
2
0
2
1
2
2
2
3
2
4
2
5
2
6
2
7
2
8
2
9
3
0
3
1
3
2
3
3
3
4
3
5
3
6
3
7
3
8
3
9
4
0
4
1
4
29
8.5
29
9.5
30
2
30
6.8
33
6.2
34
4.2
34
6.7
34
7.7
34
9.1
34
9.7
35
3.5
35
4.9
35
7.2
35
8.1
36
8.1
37
0.7
37
2.1
37
3.6
37
4.8
38
Fe
Fe
30
2
Fe
Bi
Molek
ul
Molek
ul
33
6.1
33
4
CO
34
6.7
34
7.5
34
9.1
CO
CO
Fe
CO
Na
M
35
7.1
35
8.3
36
1.1
36
2
36
3.3
36
4.7
36
8.2
37
0.7
37
2.1
37
3.6
37
4.8
38
Fe
Fe
Mn
Molek
ul
Na
Fe
K
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
24
2
4
3
4
4
4
5
4
6
4
7
4
8
4
9
5
0
5
1
5
2
5
3
5
4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
9
6
0
6
1
6
2
6
3
6
4
6
5
6
6
2.5
38
6
38
7.9
38
8.9
39
0.2
39
2.5
39
3.1
40
4.7
42
1.7
42
7.3
43
0.9
43
2.6
43
7.7
43
8.3
44
0.6
44
2.9
44
6.3
44
8.2
47
3.6
47
5.4
47
8.4
48
2.5
2.2
38
6
38
7.8
38
8.7
39
0.3
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
39
3.3
40
2.9
Fe
Mn
Fe
42
1.9
42
3
42
7.4
43
0.9
43
2.7
Fe
Mn
Fe
Fe
Fe
Fe
43
8.6
44
0.7
44
3
46
9.2
Fe
Na
Fe
Molek
ul
Fe
Molek
ul
Molek
ul
K
47
8.5
48
2.5
K
Mn
25
6
7
6
8
6
9
7
0
7
1
7
2
7
3
7
4
7
5
7
6
7
7
7
8
7
9
8
0
8
1
8
2
8
3
8
4
8
5
8
6
8
7
8
8
8
9
9
0
51
1.1
51
6.8
52
7.1
53
3.1
53
7.4
53
9.6
54
3.4
58
9.2
58
9.8
60
9.8
61
1.1
76
6.9
77
0.2
77
2.3
80
6.5
80
7.1
K
Fe
52
7.2
53
3.1
Fe
Fe
Fe
53
9.7
Fe
Molek
ul
58
9
58
9.9
60
9.7
61
1.1
62
0.8
74
4.4
74
7.7
74
9.4
76
7.1
77
1.6
Na
Na
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
77
2.3
77
6.1
77
7.6
78
0.1
80
6.6
80
7.2
Zr
K
26
(mg/L
Emisi
Emisi
rata-rata
)
Blanko
0.0124
0.0024
0.0094
0.081
Standar 1
0.1609
0.1499
0.1642
0.1583
Standar 2
10
0.2757
0.2811
0.2638
0.2735
Standar 3
15
0.3876
0.3913
0.3976
0.3922
Standar 4
20
0.5114
0.5042
0.5033
0.5063
Standar 5
25
0.6098
0.6199
0.6346
0.6214
Standar 6
30
0.6932
0.6937
0.6888
0.6919
Sampel 001
8.3
0.2592
0.2505
0.2471
0.2523
0.7998
0.7998
Sampel 002
UNCA
L
SD ()
0.005
1
0.007
5
0.008
8
0.005
1
0.004
4
0.012
5
0.002
7
0.006
3
0
%
RSD
63.5
4.7
3.2
1.3
0.9
2
0.4
2.5
0
BAB IV
PEMBAHASAN
28
29
BAB V
PENUTUP
5.1
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa :
1. Pada analisa kualitatif, diperkirakan unsur-unsur yang terkandung dalam
sampel adalah :
a) Kalsium (Ca)
30
b) Kalium (K)
c) Natrium (Na)
d) Besi (Fe)
e) Tembaga (Cu)
f) Bismuth (Bi)
g) Mangan (Mn)
2. Dari praktikum didapatkan konsentrasi Fe yang diperoleh dari perhitungan
pada persamaaaan garis diatas dimana x adalah konsentrasi, dalam :
Sampel 001 sebesar = 8.3 mg/l
Sampel 002 Belum diketahui
DAFTAR PUSTAKA
Underwood., AL., Day., RA., Jr. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta : Erlangga.
31
LAMPIRAN
32
X 1+ X 2+ X 3+ ..+ Xn
X =
n
33
sampel.
Perhitungan standar deviasi (SD)
X 3x
Xn x
Rumus ,
2
( X 1x )2+ ( X 2x )2+
=
Perhitungan SD untuk larutan standar 1
0,16420,1583
2
2
( 0,16090,1583 ) +(0,14990,1583)2 +
=
= 0,0075
Dengan cara yang sama untuk mengukur standar deviasi pada larutan
standar dan sampel.
Perhitungan % RSD
Rumus ,
% RSD =
x 100 %
X
34
Dengan cara yang sama untuk menghitung % RSD pada larutan standar
dan sampel.
PERHITUNGAN PERSAMAAN GRAFIK KUANTITATIF AES
y
= -2x10-5x2 + 0.022x + 0.0661
0.2523
= -2x10-5x2 + 0.022x + 0.0661
0
= -2x10-5x2 + 0.022x 0.1862
a = -2x10-5x2
b = 0.022x
c = -0.1862
b b2 4 ac
X 1,2=
2a
X 1,2=
X 1,2=
2(2 x 105 x 2)
2(2 x 10 x )
= 8.53 ppm
0.022 0.02224 (2 x 105 x 2 )(0.1862)
X 1,2=
2(2 x 105 x 2 )
= 1091.4ppm
Sehingga berdasarkan perhitungan secara teori diperoleh konsentrasi sampel 001
sebesar 8.53 ppm. (secara praktek sebesar 8.83 ppm)
35