Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa

Departamento de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I

Practica 04:
Destilacin
Fraccionada

Profesor:
Alumno:
Mario Arnas

CI: 22.218.054

Jhonnan

Oropeza

Febrero del 2015

Introduccin:
Algunos lquidos, como el aceite y el agua, no se mezclan. Es fcil
separarlos para obtenerlos puros. Sin embargo, algunos lquidos se
disuelven en otros para formar una disolucin. Son llamados miscibles
porque pueden ser mezclados. Estos compuestos son mucho ms
difciles de separar. Un ejemplo de este tipo de mezcla es el crudo del
petrleo.
La destilacin es el proceso que se usa para separar este tipo de
mezclas; cada uno de los lquidos que componen la disolucin tiene un
punto de ebullicin diferente. Si se calienta la mezcla, el lquido con el
menor punto de ebullicin se vaporizar primero. Se puede recolectar el
vapor y condensarlo para formar un lquido puro. Si se introduce una
columna de fraccionamiento en el equipo de destilacin, los vapores
producidos condensarn y volvern a vaporizarse en ella, y cada vez que
ocurra este proceso, el vapor estar ms enriquecido en el componente
ms voltil de la mezcla, en lo que se conoce como destilacin
fraccionada.
Cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin de los
componentes es grande (>40-60 C), se puede alcanzar una buena
separacin mediante destilacin simple. Cuando la diferencia en los
puntos de ebullicin es pequea, una destilacin simple no puede
alcanzar una buena separacin y se requiere realizar una destilacin
fraccionada. Este incremento en la pureza viene con el costo de un
equipo ms complejo y un mayor tiempo requerido para la destilacin.
En la presente prctica se realizar el proceso de destilacin
fraccionada para separar mezclas binarias de compuestos orgnicos
voltiles con una diferencia menor a 60C en sus puntos de ebullicin.

Objetivos:
1. Adquirir destrezas en el montaje y realizacin de la tcnica de
destilacin fraccionada.
2. Construir una curva de destilacin fraccionada.
3. Separar e identificar los componentes de una mezcla binaria
mediante la destilacin fraccionada.

Marco Terico:
La destilacin es una tcnica usada ampliamente en la qumica
orgnica para separar compuestos tomando como base la diferencia en
sus puntos de ebullicin. Muchos compuestos orgnicos son voltiles, es
decir, tienen presiones de vapor relativamente altas y bajos puntos de
ebullicin. Durante la destilacin, estos compuestos voltiles son
calentados

ebullicin

en

un

contenedor,

llamado

baln

de

destilacin. Los vapores producidos son enfriados y condensados al

pasar a travs de un condensador enfriado por agua y son recogidos
en un contenedor separado, llamado colector. Esta tcnica puede ser
usada para remover un solvente voltil de un producto no voltil; o para
separar dos o ms productos voltiles que tienen puntos de ebullicin lo
suficientemente diferentes. [1]
Cuando un lquido es colocado en un contenedor cerrado, algunas de
las molculas evaporan a algn espacio desocupado en el contenedor.
La evaporacin, que ocurre a temperaturas debajo del punto de
ebullicin del compuesto, involucra la transicin de lquido a vapor de
solo aquellas molculas que se encuentren en la superficie del lquido.
La evaporacin contina hasta que se alcanza un equilibrio entre las
molculas que entran y dejan los estados lquido y vapor. La presin
ejercida por estas molculas gaseosas en las paredes del contenedor es
la presin de vapor en equilibrio. La magnitud de esta presin de
vapor depende de las caractersticas fsicas del compuesto y aumenta a
medida que se incrementa la temperatura. [2]
Si un lquido se calienta a su punto de ebullicin, ocurre un fenmeno
diferente. La temperatura de ebullicin es la temperatura a la cual la
presin de vapor de un lquido es igual a la presin externa aplicada a la
superficie del lquido. Esta presin externa es comnmente la presin

atmosfrica. En el punto de ebullicin, se producen burbujas de vapor a

travs del lquido, y la presin de vapor dentro de las burbujas es lo
suficientemente alta y permite que crezcan en tamao. El escape de
estas burbujas resulta en el movimiento catico caracterstico del lquido
que se conoce como ebullicin. [2]
Un lquido es convertido en vapor ms rpidamente mediante
ebullicin que mediante evaporacin. Si aumenta la velocidad de
calentamiento, la temperatura de lquido que est hirviendo no cambia,
pero la velocidad a la cual el vapor se produce desde el lquido aumenta.
Este incremento ocurre debido a que la energa que es suministrada por
la velocidad de calentamiento aumentada es absorbida a medida que
ms molculas del lquido sobrepasan las interacciones intermoleculares
y entran la fase de vapor. [2]
Cuando una mezcla de dos o ms compuestos voltiles se calienta, la
presin de vapor de la mezcla se iguala a la suma de las presiones de
vapor de cada compuesto en la mezcla. La magnitud de la presin de
vapor ejercida por cada compuesto se determina por la presin de vapor
de este compuesto (Po) y la fraccin molar de ese compuesto presente
en la mezcla (X). Para una solucin binaria ideal, la presin de vapor de
la disolucin se expresa mediante la ley de Raoult, mostrada en la
ecuacin 4.1: [2]
Pt=X1*P1o + X2*P2o Ecuacin 4.1
En esta ecuacin, Pt es la presin de vapor total de la solucin, P1 o es
la presin de vapor del compuesto puro 1, X1 es la fraccin molar del
compuesto 1, P2o es la presin de vapor del compuesto puro 2, y X2 es
la fraccin molar del compuesto 2.
Cuando dos lquidos forman una solucin homognea, se dice que
son miscibles. Esa mezcla homognea bullir a una temperatura entre

los puntos de ebullicin de los compuestos puros. El punto de ebullicin

exacto de la mezcla depender de las cantidades relativas de los
compuestos presentes. La Fig. 3.1 muestra la relacin entre el punto de
ebullicin y la composicin para una mezcla binaria de ciclohexano y
tolueno. [2]

Fig 3.1: Punto de ebullicin de una mezcla miscible entre los puntos de ebullicin de
los compuestos puros.

Cuando se produce vapor de esta mezcla lquida, la composicin de

la mezcla en la fase de vapor es diferente de la composicin de la
mezcla lquida, como se muestra en la Fig. 3.2. El vapor contiene un
porcentaje mayor del compuesto ms voltil de la mezcla, en este caso
ciclohexano. Por ejemplo, un lquido compuesto por 50% de ciclohexano
y 50% de tolueno bullira a 90 C y producira un vapor compuesto por
70% de ciclohexano y 30% de tolueno. [2]

Fig 3.2: Vaporizar una mezcla de ciclohexano y tolueno produce un vapor enriquecido
en ciclohexano.

Este cambio de composicin que acompaa al proceso de

vaporizacin es la base para la separacin de mezclas por destilacin. A
medida que los vapores producidos por la destilacin pasan al
condensador, estos vapores condensan para formar un lquido, el
destilado, que tiene la misma composicin que el vapor del cual es
formado. El destilado recolectado en el colector contendr mayor
cantidad del compuesto ms voltil que la mezcla original.[1]
Si un compuesto es mucho ms voltil que otro, los compuestos
pueden ser separados en un solo paso de evaporacin. Esto es conocido
como destilacin simple y requiere un aparato consistente en un baln
de destilacin, una cabeza de destilacin, un condensador, un adaptador
y un colector, como se muestra en la Fig. 3.3: [1]

Fig. 3.3: Montaje para destilacin simple.

Cuando los puntos de ebullicin de dos compuestos difieren en

menos de 40 C, no pueden ser separados eficientemente por
destilacin simple. La destilacin fraccionada, un proceso que
produce el efecto de muchas destilaciones simples, debe ser aplicada. El
equipo

de

destilacin

fraccionada

incluye

una

columna

de

fraccionamiento o una columna Vigreux colocada entre el baln y la

cabeza de destilacin. [1]

Fig. 3.4: Montaje para destilacin fraccionada.

Los vapores generados en el baln suben por la columna de

fraccionamiento y se encuentran con superficies ms fras, sobre las
cuales condensan. El lquido condensado se calienta por los vapores
calientes

que

van subiendo y se re-vaporiza. Este proceso

de

condensacin y re-vaporizacin, mostrado grficamente en la Fig. 3.5,

puede ocurrir una y otra vez a medida que los vapores suben por la
columna. [1]

Fig. 3.5: Cada condensacin y re-vaporizacin incrementa la concentracin del

compuesto ms voltil.

Cada vaporizacin est representada por una lnea horizontal que

conecta la curva de la composicin lquida con la curva de la
composicin en fase vapor. Cada condensacin es representada por una
lnea vertical que conecta la curva de vapor con la curva de lquido. Por
ejemplo, una mezcla lquida 50:50 se vaporiza para producir una mezcla
lquida 30:70. La mezcla lquida 30:70 vaporiza para producir una mezcla
15:85, y as sucesivamente. Cada condensacin-vaporizacin resulta en
un incremento en la concentracin del compuesto ms voltil. [1]
Estos cambios en la composicin se ven reflejados en un descenso en
la temperatura de ebullicin a medida que la mezcla sube por la
columna de fraccionamiento. Si la condensacin-vaporizacin se repite
un nmero suficiente de veces, los vapores del compuesto ms voltil
alcanzan la parte superior de la columna en forma pura. A medida que
estos vapores se mueven hacia el condensador, el compuesto se
condensa y se recoge como un lquido. [1]
Al mismo tiempo, el compuesto menos voltil es enriquecido en la
direccin opuesta. A medida que el lquido condensado cae hacia el
baln de destilacin, ste contiene un porcentaje cada vez ms alto del
compuesto menos voltil. As, se alcanza una separacin de los dos
compuestos. [1]
Cada condensacin y vaporizacin que ocurre en la columna de
fraccionamiento se denomina un plato terico. Una columna de
fraccionamiento con un gran nmero de platos tericos puede completar
muchos pasos de condensacin-vaporizacin y, por consiguiente, puede
separar eficientemente los compuestos de una mezcla. [1]

La columna de fraccionamiento debe ser posicionada verticalmente

de forma que el lquido condensado pueda gotear a travs de los
vapores calientes que se elevan. Este goteo promueve el equilibrio entre
las fases lquida y vapor, una condicin que permite a la columna operar
a su mxima eficiencia y provee una separacin ptima. Un factor
igualmente importante que afecta a la separacin de los compuestos es
la velocidad de destilacin. Si la destilacin se realiza muy rpidamente,
el equilibrio lquido-vapor no se establecer en la columna de
fraccionamiento, y esto resultar en una separacin pobre de los
compuestos. [1]
Las curvas de T vs Composicin han sido discutidas para ilustrar el
fundamento de la destilacin. Una grfica ms til, que ser producida
en la prctica, es una curva de destilacin, que grafica temperatura
vs volumen del destilado. La Fig. 3.6 muestra un ejemplo. A medida que
se realiza la destilacin de una mezcla desconocida, el experimentador
registra la temperatura del destilado a medida que se recoge la primera
gota y cada cierta cantidad de gotas a partir de ese momento. Una vez
que se recogen los datos, se realiza una grfica como la de la Fig. 3.6.[1]
A medida que el lquido bulle, una lnea de condensacin puede
ser observada a medida que se mueve hacia la cabeza de destilacin.
Una vez que estos vapores alcanzan el bulbo del termmetro, se observa
un aumento dramtico en la temperatura. La temperatura de los
vapores en la cabeza de destilacin provee informacin referente al
progreso de la destilacin. Inicialmente, los vapores estn enriquecidos
en el compuesto ms voltil, y la temperatura observada es cercana al
punto de ebullicin de este compuesto. En una destilacin con una
separacin eficiente, la temperatura inicial permanece relativamente
constante hasta que todo el compuesto es recolectado. Luego que el
compuesto

con

el

punto

de

ebullicin

ms

bajo

ha

destilado

completamente, la temperatura aumenta drsticamente a medida que

los vapores del compuesto con mayor punto de ebullicin alcanzan el

bulbo del termmetro. En este momento, el punto de ebullicin del
compuesto con mayor punto de ebullicin se observa a medida que se
destila en el recolector. [1]
Cuando no se usa una columna de fraccionamiento, o cuando sta es
ineficiente, las mezclas de los compuestos destilados son separadas
incompletamente. Esta ineficiencia est indicada por un incremento
gradual de la temperatura medida durante la destilacin. Las mezclas
recolectadas a temperaturas entre los puntos de ebullicin de los dos
compuestos consistirn en mezclas de los dos compuestos. [1]

Fig. 3.6: Curvas de destilacin para destilacin simple y fraccionada.

Finalmente, muy pocas mezclas lquidas son realmente ideales.

Algunas exhiben desviaciones de la Ley de Raoult. Una mezcla de
acetona y cloroformo exhibe una desviacin negativa de la ley de Raoult.
[2]

Fig. 3.7: Diagrama T vs X para una mezcla de Acetona y Cloroformo.

Debido a esta desviacin, a una composicin cercana a Xcl = 0,65, la

mezcla bulle a temperatura constante. Esta mezcla se conoce como
Azetropo. Esto significa que si se comienza con una mezcla de
acetona y cloroformo rica en acetona (Xcl=0,2), una destilacin
fraccionada producira acetona pura y un azetropo. Si, por el otro lado
se comienza con una mezcla rica en cloroformo (Xcl=0,8), la destilacin
producira cloroformo puro y un azetropo. Debido a esto es que las
bebidas

espirituosas

destiladas

no

pueden

ser

obtenidas

en

graduaciones mayores a 190; el agua y el alcohol forman un azetropo

con punto de ebullicin mnimo al 95% de alcohol. [2]

Tablas de Datos:
Tabla de Datos 4.1: Masa de los equipos usados en la destilacin.

Equipo

Masa Inicial

Masa Final

(g)

(g)

Baln de Destilacin
Matraz 1
Matraz 2
Matraz 3
Tabla de Datos 4.2: Datos para elaborar la curva de destilacin

Volumen de
N de Muestra

Destilado
(mL)

Temperatura
(C)

Tabla de Datos 4.3: Punto de Ebullicin de la Muestra Desconocida

Punto de Ebullicin
N de Muestra

N de Observacin

Observado
(C)

1
2

Tabla de Datos 4.4: ndice de Refraccin de la Muestra Desconocida

ndice de Refraccin
N de Muestra
N de Observacin
Observado
1
2

Tabla de Datos 4.5: Resultados de las Pruebas a la

Gota

N de Muestra

Reactivo

Resultado

Tablas de Resultados
Tabla de Resultados 4.1: ndice de Refraccin corregido del Destilado
N de Muestra
N de Observacin
ndice de Refraccin
Corregido
1
2

Promedio

Bibliografa
[1]H. Dupont Durst, G. W. (1985). Qumica Orgnica Experimental. Madrid:
Revert. pp 37-46
[2 ]Thomas Engel, P. R. (2007). Introduccin a la fisicoqumica: termodinmica.
Pearson Educacin. pp 193-202