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Universidade Federal De So Joo Del Rei

Campus Alto Paraopeba


Engenharia Qumica

Determinao da dureza da gua

Relatrio apresentado com parte das


exigncias da disciplina Qumica Analtica,
sob responsabilidade da prof. Ana Maria de
Oliveira.

Jlia Paula 114550025


Leonardo Azzi 114550030
Mainara Costa 114550035
TssiaPassos 114550004

Ouro Branco MG
Agosto/2013

Determinao da dureza da gua


RESUMO
As quantidades de ons clcio e magnsio na gua determinam um
parmetro conhecido como dureza da gua. A composio qumica da gua e,
portanto, a sua dureza depende em grande parte do solo da qual procede; as
guas duras so frequentemente naturais de solos calcrios. O presente
trabalho objetiva determinar a dureza da gua de torneira atravs da titulao
complexomtrica de trs amostras, utilizando EDTA como titulante e um
indicador negro de eriocromo T. Na primeira parte do experimento pipetou-se
trs amostras de 50 mL de gua da torneira que foram transferidas para
erlenmeyers de 250 mL. Com a pipeta Pasteur adicionou-se 3 mL de soluo
tampo NH3/NH4Cl pH 10 e 6 gotas do indicador negro de eriocromo T em cada
amostra. Aps preparadas titulou-as com soluo de EDTA 0,0006 mol L -1 at
que o ponto final fosse obtido, ou seja, quando a cor da amostra mudasse de
vinho avermelhado para azul. A fim de detectar possveis erros sistemticos de
mtodo, realizou-se o branco. Para isso titulou-se trs amostras de 50 mL de
gua destilada. J na segunda parte que objetivava a determinao de Ca 2+,
pipetou-se quatro amostras de 50 mL de gua da torneira em erlenmeyers de
250 mL. Foram adicionadas 30 gotas de soluo de NaOH 50%m/m em cada
alquota e agitou-as por 2 minutos a fim de precipitar o Mg(OH) 2. Adicionou-se
aproximadamente 0,1 g de azul de hidroxinaftol em cada frasco. Aps atingir o
ponto final esta foi deixada em repouso por aproximadamente 5 minutos com
agitao ocasional para verificar se a soluo iria tornar-se vinho avermelhado
novamente. Caso isto fosse observado uma nova titulao deveria ser
realizada. A gua apresentou uma concentrao de carbonato de clcio de 33,0
0,7 mg L-1, concluindo que a gua de torneira foi classificada como gua
mole. As concentraes dos ons foram 19,1 0,1 para o Ca 2+ e 13,9 0,7 mg
L-1 para Mg2+. Nada foi afirmado sobre a exatido do mtodo, pois no se
conhecia os valores tericos. Quanto preciso, apenas o valor da
concentrao para o Ca2+ era preciso visto que possua um pequeno desvio.
1. ANLISE DE RESULTADOS

Titulaes complexomtricas so extremamente teis para a


determinao de diversos ons metlicos em soluo. Nessas titulaes um on
metlico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto
de equivalncia determinado por um indicador ou por um mtodo
instrumental apropriado (SKOOG et al., 2008). No procedimento feito, o
complexo formado um quelato, e isto se faz necessrio visto que estes
complexos possuem maior estabilidade, logo maior produto favorecida ser a
reao em questo e melhor ser a anlise quantitativa.
Na primeira etapa do procedimento, foram coletados 50mL de amostra de
gua de torneira e transferidos para um erlenmeyer de 250mL. Neste foi
adicionado 3mL de soluo tampo NH3/NH4Cl junto com o indicador negro de
eriocromo T.
O uso da soluo tampo importante, pois o ajuste do pH ser
necessrio para a formao do complexo do ction com o EDTA, visto que
estes necessitam de um pH de no mnimo 8 para reagirem. Outro motivo do
seu uso porque caso ocorra a alta basicidade do meio, pode haver formao
de hidrxido de clcio e de magnsio e estes interfeririam na formao do
complexo de forma a dificultar a anlise desejada. O fato do tampo no ser
suficiente para a formao destes hidrxidos o torna ideal para este
procedimento (SKOOG et al., 2008).
O negro de eriocromo T um dos mais antigos e usados entre os
indicadores de complexao. usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e
11, onde a forma azul do indicador predomina na ausncia de ons metlicos.
Embora o indicador forme complexos vermelhos com aproximadamente 30
metais, poucos desses complexos tem a estabilidade necessria para permitir
uma mudana de cor apropriada no ponto final de uma titulao direta com o
EDTA. O indicador usado mais frequentemente na titulao direta de Mg 2+,
Ca2+, Cd2+, Zn2+ e Pb2+. At o ponto de equivalncia na titulao, o indicador
complexa o excesso do on metlico e desse modo a soluo vinho
avermelhada. Com o primeiro excesso de EDTA, a soluo torna-se azul como
consequncia da reao (SKOOG et al., 2008).

Preparada a soluo, deu-se incio a titulao com EDTA. Durante a


titulao presenciou-se a ocorrncias das seguintes reaes:
Reao 1: Ca2+ + H2Y2-

CaY2- + 2H+

Reao 2: Ca2+ + MgY2-

CaY2- + Mg2+

Reao 3: Mg2+ + HIn2Reao 4: MgIn- + H2Y2-

MgIn- + H+

MgY2- + HIn2- + H+

sendo Y a molcula de EDTA sem os hidrognios e HIn2- o indicador


eriocromo T. At o ponto de equivalncia, os ons magnsio so deslocados do
seu complexo com EDTA pelos ons clcio e ficam livres para se combinar com
o negro de eriocromo T, atribuindo assim uma colorao vinho avermelhada
soluo. Porm, quando os ons clcio tiverem sido complexados, os ons
magnsio liberados novamente se combinam com o EDTA at que o ponto final
seja observado (BACCAN et al., 2001).
De forma paralela ao mtodo que estava sendo realizado, fez-se a
determinao do branco como forma de aumentar a exatido da anlise, visto
que possibilitava a visualizao de interferncias causadas por vidraria e
reagentes empregados, causadoras de erros. Um branco contm os reagentes
e solventes usados na determinao, mas no o analito (SKOOG et al., 2008).
No caso do presente experimento foi utilizada gua destilada no lugar da de
torneira.
O volume de EDTA gasto em cada replicada teve seu valor subtrado pela
quantidade de branco utilizada na titulao (3,5 mL). Tabela 1 mostra os
valores de volume de EDTA gastos nas titulaes, junto com os valores
subtrados do branco.
Tabela 1: Volumes gastos de EDTA em cada uma das titulaes para
determinao da concentrao de Ca2+ e Mg2+ e os volumes deste
considerando a influncia do branco

Replicata

Volume de EDTA

Volume de EDTA

(mL)

considerando-se a

31,5
30,7
30,6
3,5

influncia do branco
28
27,2
27,1
-

1
2
3
Branco

Em guas naturais, a concentrao de ons clcio e magnsio geralmente


excedem muito a de qualquer outro on metlico. Consequentemente, a dureza
expressa em termos da concentrao de carbonato de clcio que
equivalente a concentrao total de todos os ctions multivalentes presentes
na amostra (BACCAN et al., 2001).
Sendo assim, seu clculo dado pela frmula:
Equao 1: D = CEDTA x VEDTA (mL) x MMCaCO3 x 1000 mg de CaCO3 L-1
Vamostra
sendo: C = concentrao de EDTA;
VEDTA (mL) = volume utilizado de EDTA com a influncia do branco;
MM CaCO3 = a massa molar do carbonato de clcio;
Vamostra= volume de gua de torneira utilizado;
O clculo foi feito para cada replicata e a mdia dos trs resultados para a
concentrao de carbonato de clcio foi determinada, indicando a dureza da
gua. As concentraes dessa substncia obtidas em cada uma das replicatas
so mostradas na Tabela 2.

Tabela 2: Concentraes de carbonato de clcio presente em cada


replicata
Concentraes (mg L-1)
33,90
32,66
32,55

Replicatas
1
2
3

A mdia e desvio padro desses valores so encontrados pelas frmulas:


x =

Equao 2:

Equao 3:

s=

x 1+ x 2++ xn
= 33,0 mg L-1
n

( x x )2
n=1

= 0,7 (TRIOLA et al., 2008)

N1

Assim, a mdia com o desvio padro encontrado dos valores de


concentrao do CaCO3 33 0,7 mg L-1.
As guas so classificadas de acordo com seu grau de dureza da
seguinte forma mostrada na Tabela 3.
Tabela 3: Classificao da gua de acordo com sua concentrao de
carbonato de clcio
Classificao

Concentrao de CaCO3 presente

gua mole
gua com dureza moderada
gua dura
gua muito dura

na gua (mg L-1)


< 50
Entre 50 e 150
Entre 150 e 300
>300

Como o valor obtido 33,0 0,7 mg L-1 para a concentrao de carbonato


de clcio foi menor que 50 mg L-1, a gua pode ser classificada como gua
mole.
Na segunda parte do procedimento determinou-se a concentrao
somente do on Ca2+ presente na gua de torneira. Para isto foram pipetadas
quatro amostras de 50 mL de gua da torneira em erlenmeyers de 250 mL.
Foram adicionadas 30 gotas de soluo de NaOH 50%m/m em cada alquota e
agitou-as por 2 minutos a fim de precipitar o Mg(OH) 2. Feito isto se adicionou o
indicador azul de hidroxinaftol em cada frasco. A Tabela 4 contm a quantidade
adicionada em cada replicata.
Tabela 4: Quantidade de azul de hidroxinaftol adicionada em cada
erlenmeyer
Replicatas

Massa de azul de hidroxinaftol (g)

1
2
3
4

0,1101
0,1381
0,1161
0,1167

O meio reacional basificado com NaOH de forma que todo Mg 2+


presente seja precipitado na forma de hidrxido. Esta precipitao seletiva
possvel graas grande diferena entre as constantes dos produtos de
solubilidade do Ca(OH)2 e Mg(OH)2 respectivamente 6,5 x 10-6 e 7,1 x 10-12 a
25C (SKOOG et al., 2008). Estando o ction Mg 2+ em sua forma precipitada, a
formao do complexo com o H2Y2- se d somente com o ction restante, de
forma que a concentrao deste pode ser mensurada atravs do volume de
titulante gasto e sua concentrao.
A primeira amostra foi titulada rapidamente sendo utilizada apenas para
visualizao aproximada do ponto final da titulao, facilitando assim a
realizao das replicatas seguintes. Isto foi feito j que esta titulao deveria
ocorrer rapidamente devido ao fato do NaOH ser higroscpico e reagir com
CO2 (BACCAN et al., 2001).
As demais amostras foram tituladas cuidadosamente. Aps atingir o ponto
final esta foi deixada em repouso por aproximadamente 5 minutos com
agitao ocasional para verificar se a soluo iria tornar-se vinho avermelhado
novamente. Como isto no foi observado, no foi necessrio uma nova
titulao. A determinao do branco foi tambm obtida com o mesmo objetivo
da primeira parte do experimento. A Tabela 5 demonstra o volume de EDTA
empregado em cada replicata, juntamente com o mesmo considerando a
influncia do branco.
Tabela 5: Volumes gastos de EDTA em cada uma das titulaes para
determinao da concentrao de Ca2+ e os volumes deste considerando
a influncia do branco
Replicatas
1
2
3
Branco

Volume de EDTA (mL)

Volume de EDTA com a

17,8
17,7
17,9
1,9

influncia do branco (mL)


15,9
15,8
16
6

O clculo para concentrao de ons Ca2+ em cada replicata foi realizado


utilizando a equao 1. Estes resultados so mostrados na Tabela 6.
Tabela 6: Concentraes de Ca2+ em cada replicata
Concentraes (mg L-1)
19,01
18,98
19,22

Replicatas
1
2
3

Em seguida foi obtido a mdia junto com o desvio padro a partir das
equaes 2 e 3 respectivamente, obtendo a concentrao de Ca 2+ como 19,1
0,1 mg L-1.
A concentrao de Mg2+ pode ser obtida pela diferena entre a dureza da
gua e a concentrao de carbonato de clcio. Para adio e subtrao, a
incerteza na resposta obtida a partir das incertezas absolutas das parcelas
individuais. O procedimento visto a seguir:
e y = e 2x 1+ e2x 2= 0,1+0,7=0,7

(HARRIS, 2005)

[Mg2+]= 33,0 - 19,1 = 13,9 0,7 mg L-1.


2. CONCLUSO
O clculo da dureza da gua importante porque a presena dos ons
pode causar infiltraes nas tubulaes e com isso o entupimento, que pode
causar at acidente, principalmente em indstrias. Vrias delas utilizam a gua
em caldeiras e em vrios outros materiais e precisam monitorar a qualidade da
mesma para evitar qualquer possvel acidente.
Atravs de processos complexomtricos foi possvel determinar a dureza
total da gua de torneira (33,0 0,7 mg L-1), assim como a concentrao dos
ons Ca2+ e Mg2+ (19,1 0,1 mg L-1 e 13,9 0,7 mg L-1). O valor da dureza
sendo inferior a 50 mg L-1 classificou a amostra como gua mole.
Quanto exatido das determinaes de Ca 2+ e Mg2+, nada se pode
afirmar, visto que no so conhecidos valores tericos para comparao dos

dados. Em relao preciso do mtodo verificou-se que a concentrao


encontrada para os ons Ca2+ era precisa, enquanto o valor da dureza da gua
e a concentrao dos ons Mg2+ eram imprecisos. Esta no preciso dos
ltimos dados pode ser justificada por erros sistemticos cometidos durante a
realizao da prtica.
3. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica
Analtica Quantitativa Elementar. 2 Edio, Campinas: Edgard Blcher,
2001. 308p.
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Edio, Rio de Janeiro: LTC,
2005. 129p.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH.S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica. 8 Edio, So Paulo: Thomson, 2008. 1124p.
TRIOLA, MARIO F.; Introduo estatstica.10 Edio, Rio de Janeiro: LTC,
2008, 696p.