Universidade Federal de So Joo Del-Rei

Campus Alto Paraopeba

Engenharia Qumica

Separao de ctions do grupo IIIA

Relatrio apresentado como parte das exigncias

da disciplina Qumica Analtica Experimental sob
responsabilidade da Prof. Ana Maria de Oliveira.

Camila Magalhes Garcia 124500039

Gabriel Renault de Mendona 124500024
Marcos Antnio Ramos 124500023
Rafael Oliveira Paes de Lima 124500029

Ouro Branco MG
Outubro/2013

Separao de ctions do grupo IIIA

Resumo

O grupo IIIA tambm chamado de grupo do sulfeto de amnio, pois os ons

desses metais se precipitam como sulfetos ou hidrxidos em uma soluo tamponada
com NH4OH/NH4Cl. Dentre os ctions deste grupo so: Fe 3+, Al3+ e Cr3+. O ferro e o
cromo so elementos de transio, e por esta razo pode-se esperar que suas
propriedades sejam aquelas de elementos que tem uma camada interna de eltrons
incompleta, isto , valncia variada, ons coloridos e forte tendncia para formar ons
complexos 2. O alumnio no um metal de transio, mas o on Al 3+ tem muitas
propriedades semelhantes as dos ons Cr 3+ e Fe3+, dentre elas tender a formar
complexos, o que pode ser explicado pelo fato destes ons terem as mesmas cargas e
raios aproximadamente iguais. No presente experimento, preparou-se uma amostra
inicial contendo solues de Cr(NO3)3, Fe(NO3)3 e Al(NO3)3 com a adio de 266 mg de
NH4Cl e NH4OH. Assim, ferveu-se e filtrou-se a amostra para obter o precipitado com
os hidrxidos dos respectivos ctions do grupo IIIA citados, com a formao de um
precipitado e um sobrenadante. Ao precipitado, foi adicionado uma soluo de NaOH e
H2O2. Ferveu-se e filtrou-se novamente, a fim de coletar o precipitado resultante da
adio da base e perxido. Logo aps, com a adio de HCl e KSCN, a soluo tornouse da cor vermelho sangue, evidenciando a presena do ction Fe 3+. Ao sobrenadante,
retiraram-se duas alquotas para analisar a presena de ctions alumnio e cromo. Para
o primeiro, adicionou-se HCl e NH 4OH, aferindo o pH depois de cada adio, sendo
possvel perceber um precipitado branco gelatinoso nas paredes da vidraria, que se
refere ao Al(OH)3. E na segunda alquota, acidificou-se o meio com cido actico e
gotejou-se acetato de chumbo at observar a formao de um precipitado amarelo
claro (cromato de chumbo). Com isso, neste estudo procurou-se separar
qualitativamente o Al3+, Fe3+ e Cr3+ em uma amostra por precipitao com NH 4OH/NH4Cl
sob a forma de hidrxidos e identific-los.
1. Resultados e discusses
Para a identificao dos ctions Al3+, Fe3+ e Cr3+ foram realizados testes nas
solues iniciais de Cr(NO3)3, Fe(NO3)3 e Al(NO3)3, sendo todas de concentrao 5 mol
L-1. A partir das propriedades dos metais de transio ferro e cromo, que possuem
valncia variada e que tendem a formar ons complexos coloridos, e das caractersticas
semelhantes do alumnio a esses elementos mesmo no sendo um metal de transio,
foi possvel identific-los por meio da mudana de colorao da soluo (VOGEL,
1981).
As etapas realizadas no experimento so descritas no fluxograma da Figura 1:
FLUXOGRAMA

Uma soluo original foi preparada com todos os ctions, denominada soluo
me. Quando o precipitado foi obtido e separado por filtrao da soluo, obteve-se
uma soluo denominada sobrenadante, sendo esta descartada, devido a ausncia
dos ons de interesse.
Para o preparo da soluo me, foi medido e misturado em um bquer solues
de concentrao 5 mol L-1 de Cr(NO3)3, Fe(NO3)3 e Al(NO3)3 com a posterior adio de
266 mg de NH4Cl, sendo a soluo aquecida at a ebulio. Adicionou-se, ento, uma
soluo de NH4OH 5 mol L-1 e com o auxlio do tornassol, verificou-se a alcalinidade do
meio. Com o meio bsico, gotejou-se cinco gotas de NH 4OH 5 mol L-1 e, aps isso,
ferveu-se e filtrou-se o precipitado, separando-o do sobrenadante formado.
A utilizao do tampo NH4OH/NH4Cl para a obteno dos hidrxidos desejados
de suma importncia, pois auxilia na manuteno do pH reacional, consumindo os
ons hidroxilas adicionados da base NH4OH. Assim, evita-se a produo de hidrxidos
no desejados na prtica, como o Al(OH)4 e Cr(OH)4, provenientes das reaes 1 e 2
respectivamente. Nesse caso, o tampo funciona como um consumidor do excesso de
OH- que possa ser adicionado at o limite da capacidade tamponante da soluo
(HARRIS,2005).
Reao 1: Al3+(aq.) + 3 OH-(aq.)
Reao 2: Cr3+(aq.) + 3 OH-(aq.)

Al(OH)3(s) + OHCr(OH)3(s) + OH-

Al(OH)4(aq.)
Cr(OH)4(aq.)

Alm disso, a dissociao dos nitratos adicionados na soluo tampo favorece

as seguintes reaes (VOGEL,1981):
Reao 3: Cr3+(aq.) + 3NH3(g) + 3H2O(l) Cr(OH)3(s) + 3 NH4+(aq.)
Reao 4: Al3+(aq.) + 3NH3(g) + 3H2O(l) Al(OH)3(s) + 3 NH4+(aq.)
Reao 5: Fe3+(aq.) + 3NH3(g) + 3H2O(l) Fe(OH)3(s) + 3 NH4+(aq.)
As reaes 3,4 e 5 mostram a produo dos hidrxidos desejados no
experimento e presentes no precipitado formado, sendo este de colorao marrom
escuro, separado por filtrao com auxlio de um papel de filtro da soluo
sobrenadante isenta de ctions IIIA.
O precipitado composto pelos hidrxidos Cr(OH)3, Al(OH)3 e Fe(OH)3 foi lavado
com soluo de NH4Cl 1% m/v e adicionou-se 1 mL de soluo de NaOH 5 mol L -1 e 1
mL de soluo de H2O2 3% para a oxidao do CrO 2- a CrO42-. Aps ferver e filtrar a
soluo obtida, teve-se um novo precipitado podendo conter o hidrxido de ferro e uma
soluo sobrenadante contendo CrO 42- e Al(OH)4-. A adio da base forte NaOH fez-se
necessria, a fim de solubilizar os ons cromito e aluminato na soluo, pois cromo e
alumnio possuem carter anftero, diferentemente do ferro que por sua vez precipitou.
Para a anlise do precipitado, dissolveu-o em soluo de HCl 5 mol L -1, para
acelerar a dissociao do hidrxido de ferro na soluo, e adicionou-se KSCN para

reagir com Fe3+ dissociado. Aps a adio desses reagentes, percebeu-se uma
alterao na tonalidade de marrom para vermelho sangue, devido a formao do
complexo no dissociado de tiocianato de ferro (III), confirmando a presena de ferro. A
Reao 6 ilustra isto:
Reao 6: Fe3+(aq.) + 3 SCN-(aq.) Fe(SCN)3(aq.)
A continuao do experimento envolveu a identificao dos outros ctions por
meio da soluo sobrenadante produzida aps a adio de hidrxido de sdio e
perxido de hidrognio, para verificar a existncia de cromo e alumnio. Para isso,
separou-se em duas alquotas para a anlise, sendo cada uma direcionada para
identificao de um elemento.
Em uma das alquotas, o meio foi acidificado com gotas de soluo de cido
actico 5 mol L-1 com o uso do papel tornassol para verificar a mudana no pH.
Posteriormente, gotejou-se soluo de acetato de chumbo 1% m/v at haver a
formao de precipitado amarelo, observado no final da adio deste reagente,
evidenciando a presena de cromo na alquota analisada.
A utilizao de cido actico serviu para acidificar o meio, fazendo com que a
dissociao do hidrxido crmico fosse catalisada. Alm disso, a adio do Pb(C 2H3O2)2
promoveu a formao de um precipitado amarelo, denominado cromato de chumbo.
Sua formao se d atravs das reaes 7 e 8:
Reao 7: Pb(C2H3O2)2(s) Pb2+(aq.) + C2H3O2-(aq.)
Reao 8: Pb2+(aq.) + (CrO4)2- PbCrO4(s)
Para a segunda alquota de sobrenadante, adicionaram-se gotas de cido
clordrico 5 mol L-1 at o meio se tornar cido, avaliando sempre com papel tornassol o
pH. Logo depois, gotejou-se NH 4OH, confirmando com a evidncia de presena de
alumnio com a apario de pequenos precipitados brancos nas paredes da vidraria.
Nesse caso, a utilizao do cido se deu para deslocar o equilbrio da reao 9 para a
direita, formando Al(OH)3 precipitado, mas excedendo um pouco pode-se observar a
sua forma solvel Al 3+. Sendo assim, importante adicionar pequenas quantidades de
base a fim de deslocar o equilbrio no sentido de consumir os ons hidroxila para
predominar a forma precipitada (hidrxido de alumnio).
Reao 9: Al3+(aq.) + OH-(aq.)

Referncias bibliogrficas

Al(OH)3(s) + OH-(aq.)

AlO2-(aq.) + 2 H2O(l)

RETIREI

MUITA

COISA

DAQUI

http://www.passeidireto.com/arquivo/1814753/quimica-analitica-teorica/6

HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC. 2005.
876p.
SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamento de
Qumica Analtica. 8 edio, So Paulo: Cengage Learning, 2011. 1124p.