ALKOXYL

Tiara Dewi
Astuti
1217011063

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
2015

Berikut alat yang digunakan untuk penentuan

makro methoxyl yang digunakan oleh meyer dan
dikombiasi dengan labu reaksi bambaerg-er :

 0,2-0,3 gram sampel

Ditimbang dan dimasukan ke
labu A
Bohlam bagian D sebagai
washer diisi beberapa mg
fosfor merah dan air suling
hingga setengah tanda
bohlam
Ditutup dg gabus.
Bagian bawah dari tabung F
masuk ke dalam tabung A.
Tabung B berfungsi sebagai
pendingin dan dibantu oleh
bagian tabung C.
Pada bagian E dipasang labu
yang berisi larutan AgNO3
Metode ini juga disa digunakan
untuk
penetuan N- metil.
dalam
alkohol.

 Terdiri dari tabung A yang

dimasukan gas karbon dioksida
ke dalam labu A.
Tabung D dan E digunakan
sebagai washer yang berisi
AgNO3 dalam alkohol.
Pada tabung A diisi sampel lalu
ditambahkan 10 ml asam
hidrioda.
Karbon dioksida dialirkan
melalui larutan AgNO3 10 %
hinggga masuk ke dalam labu
dan mengakibatkan terbentuknya
gelembung dengan laju sekitar 3
gelembung per 2 detik.
Sekitar 15 sampai 20 menit
setelah campuran reaksi mulai

 Pada tabung E berisi AgNO3, dalam percobaann yang benar

benar terkontrol biasanya larutan ini masih bening. Pada saat
endapan kristal tenggelam ke dasar penampung dan larutan
supernatannya menjadi bening berarti reaksinya sudah berjalan
sempurna.
Dan reaksi dilanjutkan kembali hingga 15 sampai 30 menit untuk
memastikan reaksi sudah berjalan sempurna.
Jika reaksi berjalan lambat, disarankan untuk menukar dengan
tabung yang baru dan larutan AgNO3 yang baru dan dilakukan
selama 30 sampai 40 menit.
Jika larutan AgNO3 masih berwarna bening berarti reaksi berjalan
sempurna.
Isi dari kedua tabung dimasukan ke dalam labu yang lebih besar
dan diencerkan hingga 500 ml dengan aquades, dan larutan
dipekatkan dengan water bath hingga volummenya berkurang
setegah dari volume awalnya, setelah itu ditambahkan beberapa
tetes asam nitrat dan aquades hingga volumenya 500 ml.
Larutan dipanaskan dengan menggunakan water bath hingga
endapan tenggelam pada dasar tabung.
Lalu ditambahkan asam nitrat 5% untuk menggantikann alkohol
yang menguap.
Setelah pendinginan, AgNO3 disaring dan ditimbang.

Penentuan dan identifikasi gugus

alkoksil yang lebih tinggi
Metode Furter
Gugus alkoksil yang lebih tinggi ,akan memiliki
peningkatan titik
didih sehingga dibutuhkan pertimbangan khusus,
berikut
beberapa alkil iodida pada tekanan normal
ditunjukan pada
Iodide
CH3I C2H5I C3H7I C4H9I C5H11I C6H13I C7H15I C8H17I
Tabel 3 :
B.P (C)

42,5

72

102,5

131

155-156 180

204

255

Untuk penentuan gugus propil dan butil yang terikat pada atom oksigen,
digunakan alat Shaw (33) ditunjukan pada gambar berikut:

Digunakan tabung kapiler yang

membantu destilasi dan
pemindahan propil dan butil iodida
ke dalam penampung. Shaw
melakukan prosedur dibawah ini
yaitu : Sampel
Dimasukan ke dalam
tabung reaksi.
Ditambahkan 5 ml asam
hidrioda dan 2,5 ml larutan
fenol 80 %
Tabung washer diisi
dengan 5 ml larutan
bromine
Campuran

Campuran

-Gas nitrogen dilewatkan melalui campuran reaksi

dengan laju alir 1 ml / menit hingga campuran
mendidih
-Saat campuran mendidih, laju alir gas nitrogen
ditingkatkkan hingga 6 ml / menit.
-Lalu pendidihan dilanjutkan hingga 3 jam
Larutan

-Dititrasi dengan 0,1 N natrium tiosulfat

-Diulangi sebanyak 10 kali.
- Blanko yang digunakan yaitu 0,02 ml natrium
tiosulfat 0,1 N.
Hasil

Kuck (20) membuat penentuan butoksil

menggunakan alat alkoksil biasa dengan
sebuah kondensor refluks ditambahkan
diatas labu reaksi. Campuran didihkan
selama 1 minggu, selama itu, gas CO2
dialirkan secara terus menerus ke dalam
larutan untuk melarutkan butil iodida dan
membawanya ke dalam penampung,
sehingga butil iodida dapat terpisah
secara sempurna dari asam hidrioda
yang memiliki titik didih yang sama.
Namun metode ini jarang digunakan
karena memakan waktu yang lama .

Further (9) menampilkan percobaan yang

sangat patut diperhatikan dalam pemisahan
dan identifikasi dari gugus alkil yanng berbeda.
Furter menemukan bahwa metode Kuster and
Maag (22) yang menggunakan trimetilamin
untuk pemisahan metil dan etil iodida adalah
metode yang kurang memuaskan.
Sebuah metode kualitatif semimikro telah
dirancang oleh further pada 1938 untuk
mengidentifikasi gugus alkoksil yang berbeda.

Alkil iodida yang dihasilkan dan dihidrolisis dengan

asam hidrioda membentuk suatu padatan yang baik
jika direaksikan dengan garam perak dari asam 3,5
dinitrobenzoat.

THANK
YOU