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ANLISE QUMICA

INSTRUMENTAL

Principais Mtodos Instrumentais


Mtodos espectrofotomtricos: baseados em medidas
de absoro e de emisso da radiao (UV ou visvel)
por espcies qumicas atmicas ou moleculares.
Mtodos Qualitativos

Fotometria de chama
Espectrometria de absoro
atmica
Espectrometria de massa
Espectrometria de
ressonncia magntica
nuclear (RMN)
Espectrometria de raio X

Mtodos Quantitativos

Colorimetria
Espectrometria de absoro
atmica
Espectrometria de chama (ou
de emisso atmica)

Principais Mtodos Instrumentais

Mtodos Eletroanalticos

So baseados em medidas de propriedades


eltricas (corrente, tenso e resistncia) das
espcies qumicas.

Potenciometria (pHmetro)
Condutometria (condutividade eltrica de
solues)

Principais Mtodos Instrumentais


Mtodos Cromatogrficos
So baseados na combinao de um mtodo
instrumental de anlise com uma tcnica
de separao usando colunas.

Cromatografia Gasosa
Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (HPLC)

Colorimetria

Mtodo quantitativo baseado na passagem de radiao


por uma soluo colorida.
Aplicao: Determinao da concentrao de uma
soluo de uma espcie colorida ou que forme uma
soluo colorida quando em contato com um
determinado reagente. No pode haver slidos em
soluo.
Condies de anlise

S pode ser usada para a anlise de solues lquidas


coloridas;
necessria a utilizao de solues padro para a calibrao.
Faz a determinao da concentrao de apenas um analito por
anlise

Espectrometria de Chama ou Emisso


Atmica

Mtodo qualitativo e quantitativo de identificao dos


elementos presentes em uma soluo da amostra.
Aplicao: Determinao da composio elementar de
uma amostra. Utilizado principalmente na determinao
de metais em amostras de minrios e de metais
pesados na gua.
Condies de anlise:
necessrio o uso de solues lquidas;
Para a anlise quantitativa deve-se utilizar solues
padro para a calibrao.
Faz a anlise de uma srie de elementos em uma
mesma anlise

Espectrometria de Absoro Atmica

Mtodo qualitativo e quantitativo que determina as molculas


presentes em uma soluo de uma amostra.
Aplicao: Determinao das substncias presentes em uma
amostra. Usada principalmente na anlise orgnica.
Condies para anlise:

Uso de solues lquidas;


Uso de solues padro para a calibrao na anlise
quantitativa.
Faz a anlise de cada substncia isoladamente, tanto de forma
qualitativa quanto quantitativa

Ressonncia Magntica Nuclear


(RMN)

Mtodo quantitativo de identificao de molculas


em uma soluo de uma amostra.
Aplicao: determinao da estrutura de
compostos orgnicos. Muito utilizada aps a
sntese orgnica para identificar a molcula
produzida.
Condies de uso:

Uso de solues de compostos orgnicos puros

Espectroscopia de Raio X

Mtodo qualitativo de determinao dos


elementos (fluorescncia de raio X) ou das
substncias (difrao de raio X) de uma amostra.
Aplicao: Anlise da estrutura de compostos e
principalmente da estrutura de slidos.
Vantagens: a amostra preservada
Desvantagens: difcil interpretao dos dados

Entendendo a Anlise Espectromtrica

Espectroscopia de Emisso Atmica

Coloca-se uma soluo da amostra no compartimento prprio


do espectrofotmetro
Essa amostra injetada juntamente com um gs (nebulizao)
no sistema de chama
Inicialmente esse gs, em geral argnio, atomizado e seu
espectro registrado, ele ser utilizado como branco
A amostra atomizada na chama
Os eltrons excitados liberam energia ao voltar para seu estado
estvel
Essa radiao passa por um monocromador que seleciona os
comprimentos de onda que sero registrados num detector
Faz a leitura de vrios elementos ao mesmo tempo

Espectros de Emisso Atmica

Entendendo a Anlise Espectromtrica

Espectrometria de Absoro Atmica e


Colorimetria

A soluo da amostra introduzida em uma cubeta que


pode ser de vidro (visvel) ou de quartzo (UV)
O feixe de luz gerado pelo aparelho (lmpada de
tungstnio: visvel; quartzo-iodo ou hidrognio: UV) passa
atravs dessa cubeta
O aparelho detecta a radiao que passou atravs da
amostra
Antes da leitura da amostra deve ser feita uma leitura do
branco (amostra contendo apenas os componentes
utilizados no preparo da amostra problema) para avaliar a
influncia desses compostos no espectro da amostra

Entendendo a Anlise
Espectromtrica
Espectrometria de Absoro Atmica e Colorimetria

T = I/ I0

ou

A = log I0/I

Espectros de Absoro Atmica

Anlise Espectromtrica Quantitativa

Pode-se escolher no equipamento a regio de mxima absoro


do composto fazer a varredura em diversos comprimentos de
onda, sendo o primeiro mtodo mais comum
Usa-se solues padro do analito de diversas concentraes
dentro da faixa esperada da concentrao da amostra para
calibrao
Faz-se inicialmente a leitura das solues padro e a seguir a
leitura da amostra problema
Com as leituras das solues padro constri-se uma curva de
calibrao
A partir da curva de calibrao pode-se determinar a concentrao
do analito na amostra de graficamente ou a partir de uma equao
de reta dada pela curva de calibrao
Alguns equipamentos fazem calibrao automaticamente e j
fazem a leitura da concentrao a partir da calibrao do
equipamento

Medindo a Concentrao

A transmitncia varia de acordo com a


concentrao
As medidas so feitas para vrias concentraes

Curva de Calibrao
Mais informaes ver vdeo no endereo eletrnico: http://www.youtube.com/watch?v=DGf68DC43tQ
Ou no site: www.professortoto.com.br

Anlise Cromatogrfica

Mtodo de separao de componentes de uma mistura


Uma coluna cromatogrfica formada por uma fase estacionria
por onde a amostra arrastada e uma fase mvel que arrasta a
amostra.
medida que a amostra arrastada na coluna as substncias que
a compem se movimentam em velocidades diferentes
dependendo da interao que fazem com as fases da coluna.
Existem vrios tipos de cromatografia, classificadas de acordo com
o tipo de fase estacionria utilizada.
So consideradas como instrumentais apenas a cromatografia
gasosa e a cromatografia lquida de alta eficincia.
Nesses casos acoplado, na sada da coluna cromatogrfica um
detector que registra o tempo de permanncia da frao na coluna.

Anlise Cromatogrfica

Mtodo de separao de componentes de uma mistura


Uma coluna cromatogrfica formada por uma fase estacionria
por onde a amostra arrastada e uma fase mvel que arrasta a
amostra.
medida que a amostra arrastada na coluna as substncias que
a compem se movimentam em velocidades diferentes
dependendo da interao que fazem com as fases da coluna.
Existem vrios tipos de cromatografia, classificadas de acordo com
o tipo de fase estacionria utilizada.
So consideradas como instrumentais apenas a cromatografia
gasosa e a cromatografia lquida de alta eficincia.
Nesses casos acoplado, na sada da coluna cromatogrfica um
detector que registra o tempo de permanncia da frao na coluna.

Entendendo a Cromatografia Gasosa

A amostra lquida injetada com uma seringa e ser vaporizada ao


passar por um longo forno
A amostra arrastada pela coluna utilizando uma fase mvel
gasosa, em geral, N2 e He.
Os analitos separados fluem por colunas capilares muito finas que
so compostas principalmente de slica fundida recoberta por um
polmero.
A coluna deve ser mantida aquecida para facilitar a eluio da
amostra.
Detectores, normalmente de ionizao, percebem a sada do
analito da coluna por um sinal eltrico. Cada novo sinal forma um
pico no cromatograma.
A cromatografia gasosa no recomendada para amostras com
ponto de ebulio muito alto.

Esquema do Cromatgrafo a Gs

Entendendo a Cromatografia Lquida


de Alta Eficincia (HPLC)
A amostra dissolvida em um solvente e introduzida na coluna
cromatogrfica preenchida com a fase estacionria.
Um solvente (fase mvel) bombeado com vazo constante e
desloca os componentes da mistura de acordo com a afinidade
deles com a fase estacionria.
As substncias com maior afinidade se deslocar mais lentamente
enquanto a que tem menor afinidade se movimenta mais rpido.
Ao sair da coluna os componentes passam por um detector que emite
um sinal eltrico que registrado originando um cormatograma.
utilizada em amostras pouco volteis ou instveis termicamente
onde substitui a cromatografia a gs.

Cromatograma

Interpretao do Cromatograma

Determina-se os compostos presentes na


amostra pelo perodo de tempo que essa
substncia gastou para percorrer a coluna.
Compara-se com dados j existentes de diversas
substncias
Na anlise dos dados necessrio considerar as
condies do procedimento, tais como:
temperatura, fase mvel, fase estacionria,
velocidade da entrada da fase mvel

Cromatograma com Dados de


Procedimento

Atividade
Faa uma discusso de um dos artigos abaixo destacando a metodologia utilizada e os
resultados obtidos com os mtodos instrumentais utilizados nos procedimentos.
Peridico: Geochemica Brasiliensis, 20(1)087-100, 2006 Artigo: HIDROCARBONETOS
EM GUA DO MAR: RESULTADOS DO MONITORAMENTO EM REA DE PRODUO
DE PETRLEO NA BACIA DO CEAR
Peridico: Qumica Nova, v35, 2012 Artigo: cidos Naftnicos no Petrleo
Peridico: Rev. Cinc. Farm. Bsica Apl., v. 26, n.3, p. 205-210, 2005 Artigo:
Mebendazol: identificao das formas polimrficas em diferentes matrias-primas e
medicamentos (referncia e genricos) disponveis no mercado nacional
Peridico: Qumica Nova, v33, 2010 Artigo: ANLISE DE COMPOSTOS SULFURADOS
EM EFLUENTES GASOSOS DE REFINARIA DE PETRLEO
Peridico: Qumica Nova, v35, 2012 Artigo: DETERMINAO DE COMPOSTOS
CARBONILADOS E CARBOXILADOS EM DERIVADOS DE PETRLEO
Composio mineral de sucos concentrados de frutas brasileiras Artigo em pdf a
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