CAPTULO

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COLHEITA DE
AMOSTRAS

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Captulo III - Colheita de Amostras

COLHEITA DE AMOSTRAS

colheita de amostras constitui a primeira fase da anlise do produto. As amostras

de produtos alimentcios destinadas anlise podero ser colhidas nos locais de
fabricao, preparo, depsito, acondicionamento, transporte e exposio venda. A colheita dever ser feita com observncia das condies tcnicas prescritas
por estes procedimentos. A colheita adequada da amostra, cercada de todas as precaues,
viabilizar as condies corretas para o processo de anlise; caso contrrio, este processo
ser comprometido ou impossibilitado. A amostra colhida em quantidade suficiente para
a realizao da anlise dever ser acondicionada de forma a resguard-la de qualquer alterao e ser adequadamente identificada. A amostra, identificada e rotulada, ser acompanhada de um relatrio com as informaes necessrias para a realizao da anlise e a
emisso do laudo analtico. As amostras facilmente deteriorveis sero conservadas em refrigerador e, quando for o caso, em congelador. O seu processamento, desde a colheita at
a anlise, dever ser efetuado o mais rpido possvel. A amostra dever ser representativa
do lote, estoque ou partida, em proporo adequada quantidade do produto existente
no local da colheita. Da a necessidade de que a colheita seja previamente planejada, no
s no que se refere quantidade das amostras, mas tambm com relao espcie do
produto e aos parmetros a serem analisados. Dentro do conceito fundamental de que a
anlise comea com a colheita da amostra, torna-se necessrio que este procedimento seja
efetuado com todas as precaues necessrias. No laudo analtico, devero ser registradas
todas as condies em que a amostra foi recebida, tais como, embalagem, temperatura,
entre outras. O agente responsvel pela amostragem dever ser a autoridade sanitria que
tenha recebido treinamento, tanto na parte tecnolgica como na analtica. O treinamento tecnolgico, no que se refere ao processo de fabricao dos alimentos possibilitar a
aquisio de informaes teis que devem ser registradas no termo de colheita da amostra
a ser analisada, bem como instruir os produtores, visando corrigir possveis deficincias
nas instalaes, no equipamento, enfim, concorrer para a melhoria do alimento a ser
comercializado.
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As amostras de alimentos devem ser colhidas segundo um plano particular de procedimentos. Sempre que possvel esse plano dever proporcionar amostras representativas
do lote. Um dos problemas mais freqentes a respeito da anlise bromatolgica a determinao do tamanho da amostra a ser colhida. Quando nenhuma instruo especfica
fornecida, a regra geral colher amostras correspondentes a
, sendo x igual ao nmero
de unidades do lote. Ordinariamente, quando se refere a grandes cargas, por exemplo, existentes em indstrias e armazns, devem ser colhidas no menos que 12 unidades e no mais
que 36, sendo que cada unidade dever ser proveniente de recipientes diferentes.
Amostragem para anlise fiscal e de controle
As amostras para anlise fiscal devem ser colhidas em triplicata: uma delas deixada em poder do detentor ou depositrio do produto para eventual percia de contraprova
e as outras duas so encaminhadas ao laboratrio, respectivamente, para anlise e percia
desempatadora, se necessrio. Quando a quantidade ou a natureza do alimento no permitir a colheita das amostras em triplicata, a anlise fiscal ser realizada em amostra nica. Os procedimentos para a realizao das anlises fiscais esto previstos em legislaes
especficas.
A anlise de controle efetuada no laboratrio aps o registro do alimento no
rgo competente de Vigilncia Sanitria e tambm para aqueles dispensados da obrigatoriedade de registro no Ministrio da Sade, quando de sua entrega ao consumo e serve
para provar a conformidade do produto com o seu respectivo padro de identidade e
qualidade. Na anlise de controle sero observadas as normas estabelecidas para a anlise
fiscal. A anlise de controle tambm realizada para a liberao de alimentos importados
em postos alfandegrios.
Acondicionamento
As amostras colhidas devero ser imediata e devidamente acondicionadas. Este
acondicionamento ser considerado adequado se for capaz de impedir qualquer alterao
na amostra. A escolha do tipo de acondicionamento ou do recipiente depende do estado
fsico do produto: lquido, slido ou semi-slido. Na escolha do acondicionamento dever ser levado em conta o tipo de anlise qual vai ser submetida. Assim, se a amostra se
destina a testes microbiolgicos, tornar-se- imprescindvel acondicion-la em recipiente
ou material de embalagem estril que impea a sua eventual contaminao do produto.
Os produtos industrializados podero ser colhidos em suas embalagens originais. Recomenda-se o uso de recipientes de vidro, loua e outras embalagens semelhantes para
gordura, frituras, produtos midos ou higroscpicos (carnes e outros). As amostras de
substncias lquidas so geralmente acondicionadas em frascos plsticos ou de vidro. Para
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anlise de resduos de metais, no aconselhvel utilizar vidro para acondicionar amostras

de alimentos; alternativamente, deve-se usar recipientes de polietileno. Diferentemente,
para acondicionar amostras para anlise de pesticidas utilize embalagens de vidro e, quando for possvel, de papel.
Lacrao
A lacrao dos invlucros das amostra fiscais e de controle ter por objetivo evitar
qualquer alterao deliberada do contedo da embalagem. Isto pode ser obtido no somente com o uso do lacre mas, ainda, por vedao hermtica para que em caso de violao, esta se torne evidente. Assim, podero ser empregados selos e botes de presso que
permitam seu uso por uma s vez ou engenhos semelhantes.
Podero ser usados, como invlucros, sacos de plstico ou papel resistentes para
acondicionar amostras de todos os tipos de alimentos, os quais podero ser posteriormente lacrados pelos mtodos acima citados. O uso de sacos de papel lacrado ser especialmente recomendado quando o fechamento for dificilmente conseguido por outro
mtodo. Quando forem tomadas vrias unidades da mesma partida, a lacrao dever
ser feita juntando-se os recipientes como foi acima descrito. Quando a embalagem for
constituda por saco plstico, torna-se importante que a parte da costura inferior fique
presa ao lacre da amostra.
Rotulagem
Cada amostra colhida dever ser rotulada de modo a no se confundida. O mtodo mais simples escrever as caractersticas da amostra diretamente no papel do invlucro
do recipiente. Nos recipientes em que difcil escrever, podero ser fixados e amarrados rtulos ou etiquetas onde estejam descritas as caractersticas da amostra. No caso de
amostras j acondicionadas em pacotes ou garrafas, ser necessrio tomar cuidado para
que a descrio do produto e outros detalhes importantes na embalagem original no
sejam ocultos pelo rtulo da amostra.
Transporte
A amostra dever ser remetida para o laboratrio de anlise o mais rapidamente
possvel. Sero tomadas as devidas precaues para assegurar que o resultado da anlise
no seja comprometido pela utilizao de um mtodo inadequado de transporte que
acarrete longas demoras ou no qual a amostra esteja sujeita deteriorao.
Termo de colheita
O agente responsvel pela colheita da amostra dever remet-la ao laboratrio de
anlise, juntamente com um termo de colheita contendo todas as informaes necessrias
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para o analista, por exemplo: a data da colheita e motivo de apreenso; origem da mercadoria e data de sua produo ou aquisio; tipo e durao da armazenagem; nome e endereo do fabricante ou detentor; quantidade em estoque da mercadoria, aps a colheita
da amostra; os nmeros dos lacres das amostras colhidas; o tipo de exame necessrio ou
uma breve descrio do motivo que originou tal colheita. aconselhvel, tambm, fazer
uma descrio sucinta do local onde foi apreendida a amostra. No caso de alimentos perecveis que necessitem de refrigerao, fundamental mencionar a temperatura em que
se encontravam no momento da colheita.
Colheita de amostras de produtos no homogneos em grandes estoques
Quando tiver que ser exarado um laudo sobre produtos que no apresentem homogeneidade ou com tendncia a apresentar separao de fases, as amostras devero ser
tomadas em vrios pontos ou de vrios recipientes da partida. Para se obter uma amostra
que permita chegar a uma concluso da qualidade mdia de toda a partida (ou da parte
adequada da partida, a ser misturada), dever ser tomada precauo para que a amostra
(em volume significante em comparao com o volume da mercadoria a ser analisada)
seja semelhante, em qualidade, que seria obtida se retirada da quantidade total da mercadoria aps ser cuidadosamente misturada.
Quanto maior for a partida de mercadorias a serem testadas, para verificao de
sua qualidade mdia, tanto maior o nmero de recipientes individuais dos quais as pores devero ser retiradas. Essas sero depois perfeitamente misturadas e a quantidade de
amostra a ser remetida para anlise dever ser tirada da mistura resultante.
Quando se tratar de amostras de alimentos armazenados em sacos, barris, engradados ou qualquer grande recipiente (inclusive produtos em grandes parcelas, tais como
batatas, frutas e outros), ser, por vezes, necessrio esvaziar os recipientes, misturar bem e
considerar o todo para obter uma amostra realmente mdia.
No caso de grandes estoques de alimentos assim armazenados, mas que, presumivelmente, apresentam homogeneidade, ser necessrio tomar a amostra mdia de 1 recipiente, se o nmero de recipientes no for superior a 5, de 10% dos recipientes com um
mnimo de 5, se no excederem a 100; de 5%, com um mnimo de 10, se no excederem
a 200; de 3% com um mnimo de 25, se excederem a 2000 , e de 1% com um mnimo
de 50, se excederem a 2000. Um nmero de 5 amostras deve ser obtido de vrios pontos
da carga de um caminho ou de uma grande pilha de mercadoria, tomando-se as devidas
precaues para que unidades de diferentes tamanhos sejam reunidas proporcionalmente
composio da partida toda. Nos recipientes com produtos granulados (por exemplo:

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cereais), os componentes no so igualmente distribudos porque as partculas menores,

terra, areia, pequenas sementes, ou as mais pesadas, caem no fundo do recipiente. Por
essa razo, as diferentes camadas devero ser levadas em conta para a obteno da amostra
mdia.
O contedo de pequenas gavetas ou caixas dever, como medida prtica, ser esvaziado e reunido em monte cuidadosamente misturado, e a amostra retirada do total. Em
um produto ensacado, a amostra dever ser obtida retirando-se partes do alto, centro e
fundo do saco; estas partes devem ser misturadas e, a partir da mistura, retirada a amostra mdia. No caso de serem grandes os lotes de produtos ensacados, o nmero de sacos
dos quais se retira a amostra, ser determinado de acordo com o padro acima descrito.
A amostra retirada de um nico ponto casual, no permite avaliar a qualidade de um
grande volume do alimento. Lquidos que se separam em camadas devem ser cuidadosamente misturados antes da tomada da amostra. Lquidos contidos em pequenos barris
ficam melhor homogeneizados quando se rola o barril. O contedo de latas deve ser homogeneizado por agitao, antes da tomada da amostra para anlise. Pequenas pores de
lquido so homogeneizadas passando-as diversas vezes de um para outro recipiente, mexendo-as e agitando-as. A amostra de lquidos que no se separam em fases, sempre que
possvel, deve ser tomada do centro do recipiente, com sifo ou pipeta. Lquidos parcial
ou completamente gelados devero ser perfeitamente homogeneizados, como foi acima
descrito, antes da retirada da amostra. O modo descrito para amostragem com lquidos
pode ser adotado tambm para mercadorias de consistncia oleosa, viscosa ou untuosa.
Contudo, se as mercadorias no puderem ser misturadas por rotao ou agitao
do recipiente, dever ser utilizada uma esptula ou equivalente para homogeneizao da
amostra. Obviamente, as informaes explicativas que devem ser enviadas ao laboratrio
encarregado da anlise, que acompanham as vrias amostras obtidas de diferentes partes
de uma grande partida de mercadoria, ou a amostra mdia de uma partida de mercadorias, que se supe ser homognea, devem conter, alm dos informes usuais, particularidades de observao sobre as diferenas de qualidade entre vrias partes que compem a
partida ou quaisquer outros detalhes que possam ser teis aos analistas.
Conduta para obteno da amostra de produtos pr-embalados
Em produtos pr-embalados ou acondicionados em vasilhames, dever ser coletada como amostra o menor recipiente ou vasilhame exposto venda ao consumidor,
como item isolado e, quando necessrio, mais de um. Quando as amostras forem
tomadas de grandes vasilhames, o produto dever ser perfeitamente misturado, se
no for homogneo ou apresentar tendncia separao de fases. O contedo de

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cada vasilhame dever corresponder ao respectivo padro mnimo. No caso de ser

necessrio verificar a qualidade de uma grande partida de produtos pr-embalados,
proceder como para colheita de amostras de produtos no homogneos, em grandes
estoques.
Colheita de gua para determinaes fsico-qumicas gerais
Para determinaes fsico-qumicas gerais em gua, como cor, turbidez, dureza e outros parmetros, a colheita pode ser feita em frasco de gua mineral de
primeiro uso, com sua tampa original. O frasco e sua tampa devem ser enxaguados,
com a gua a ser coletada, por seis vezes. Se a colheita for feita em torneiras, deixe a
gua escorrer naturalmente durante trs minutos aproximadamente. Aps a colheita, fixe a tampa de modo a evitar vazamentos e identifique a amostra, que deve ser
transportada sob refrigerao.
Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de metais totais
Na colheita de gua para a determinao de metais totais, deve-se utilizar
frascos de polipropileno ou polietileno de alta densidade com tampa do mesmo
material. A capacidade do frasco depender da tcnica a ser utilizada para a quantificao dos metais, conforme Tabela 1. Frascos de vidro borossilicato podero ser
utilizados, porm cuidados devem ser observados para no utilizar frascos de vidro
comum.
Preparo dos frascos para colheita Use frascos previamente lavados e descontaminados quimicamente com cido ntrico e enxaguados em gua destilada e deionizada,
conforme orientao tcnica do laboratrio.
Colheita da amostra No ponto de amostragem, abra o frasco e colha a gua evitando o contato da boca do frasco com as mos ou qualquer objeto metlico (incluindo
torneiras), para evitar problemas de contaminao. No caso de torneiras, deixe-as
abertas com a gua escorrendo por cerca de trs minutos. Feche o frasco imediatamente aps a colheita da amostra e agite para homogeneizar o conservante. Para
cada ponto de amostragem, colha dois frascos de gua. Use 0,5 mL de HNO3 a 40%
para 100 mL de amostra. No caso da determinao de mercrio, para cada frasco
de colheita de 100 mL, coloque 2 g de NaCl (previamente testado para verificar a
ausncia de mercrio) e adicione 5 mL de HNO3 a 40%. O laboratrio deve fornecer os frascos contendo o conservante. Em cada ponto de amostragem, colha dois
recipientes para a determinao de mercrio e outros dois para os outros metais.
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Tabela 1 - Capacidade do frasco de colheita para cada tipo de tcnica analtica

TCNICA ANALTICA
Absoro atmica com chama
Absoro atmica com forno de grafite
ICP OES e gerador de hidretos
Absoro atmica com gerador de vapor frio

CAPACIDADE DO FRASCO (mL)

1000
100
100
100

Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de solventes

orgnicos
Utilize frascos de vidro com capacidade de 500 mL, com tampas de vidro ou
outro material inerte, prova de vazamentos, lavados com detergente neutro, esfregando muito bem as paredes com gaspilho; retire totalmente o detergente com
gua. Adicione aos frascos 1 mL de HCl 6 M, como conservante. Ajuste o fluxo da
torneira em 500 mL/min. Se a amostra contiver cloro livre ou combinado, adicione,
como agente redutor, 50 mg de tiossulfato de sdio ou 250 mg de cido ascrbico
para 500 mL de amostra de gua. As amostras devem ser transportadas, o mais rpido possvel, em caixas isotrmicas com gelo reaproveitvel ou gelo embalado em
saco plstico.
Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de agrotxicos
Utilize frascos de vidro com capacidade de 2000 mL, com tampas de vidro ou
outro material inerte, como por exemplo tampa de rosca com batoque de teflon,
prova de vazamentos. Lave com detergente neutro, esfregando muito bem as paredes
internas com gaspilho e retire totalmente o detergente com gua. Enxge o frasco
e sua tampa com a gua a ser analisada por seis vezes. Em cada ponto de amostragem, colha em um recipiente e feche-o imediatamente. Proceda a colheita evitando
o contato da boca dos recipientes com a parte externa do ponto de amostragem,
prevenindo a contaminao da amostra. As amostras devem ser conservadas refrigeradas e
transportadas, o mais rpido possvel, em caixas isotrmicas com gelo reaproveitvel ou gelo embalado em saco plstico bem fechado.
Referncias bibliogrficas
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS
ASSOCIATION, WATER ENVIRONMENT FEDERATION. Standard Methods
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for the Examination of Water and Wastewater. 19th ed. Washington D.C.:A.P.H.A.,
Chapter 3,1995, p.5.
CETESB - Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental. Guia de coleta e preservao de amostras de gua. 1. ed., So Paulo, 1987. 150 p.
FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION OF THE UNITED NATIONS.
Manuals of food quality control. 5. Food inspection. Chapter 3, Rome:FAO/WHO,
1981. p. 23-43. (FAO Food and Nutrition paper 14/5 prov.).
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos
qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP, 1985. p. 4-9.
WEISS, H. V.; SHIPMAN, W. H.; GUTTMAN, M. A. effective storage of dilute mercury solutions in polyethylene. Anal. Chim. Acta, v. 81, p. 211-217, 1976.

Colaboradores
Alice Momoyo Sakuma; Maria Anita Scorsafava; Vera Regina Rossi Lemes; Odair Zenebon e
Sabria Aued Pimentel
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