Reologia de Pasta de Cimento com Metacaulim ou Filer Calcrio,

estudada por Planejamento de Experimentos com Misturas

Rheology of Cement Paste with Metakaolin or Limestone Filler,
studied by Mixture Design of Experiments
Fabiano Nazrio Santos (1); Antonio Jos Faria Bombard* (2)
(1) Eng. Civil, IRN UNIFEI, Itajub - MG
(2) Professor Doutor, IFQ UNIFEI, Itajub - MG
UNIFEI IFQ, Av. BPS 1303, Itajub MG, 37.500-903. E-mail: bombard@unifei.edu.br

Resumo
At a virada do milnio, dezenas de trabalhos descrevem a aplicao de metacaulim ou fler calcrio na
indstria de construo civil. Todavia, uma busca pela Web of Knowledge Thomson Reuters (Junho 2013),
com os termos limestone AND filler AND cement AND metakaolin; incluindo os termos rheology OR
rheological, no encontramos nenhum artigo sobre o tema. Isto nos motivou a estudar, por planejamento de
experimentos com misturas, a reologia de pastas de cimento Portland com escria de alto forno, aditivada
com metacaulim e/ou fler calcrio. Mantendo uma relao gua/materiais cimentcios constante de 0,3 e
com adio de 0,5% peso/peso de um superplastificante (Glenium 51, BASF), preparamos pastas com
diferentes teores de metacaulim e/ou fler calcrio. Foram avaliados, na pasta fresca: espalhamento ou
abatimento; tempo de funil de Marsh; viscosidade plstica; tenso de escoamento; propriedades
viscoelsticas e tixotropia. Aps cura das pastas com 7 e 28 dias, foram realizados tambm, ensaios de
resistncia compresso. Conclumos que o emprego de fler somente, no altera quase nada a reologia da
pasta fresca, em relao ao controle (cimento Portland, gua e Glenium). Isto pode acarretar segregao,
no caso de argamassas ou concretos. Na adio de metacaulim, este cria uma forte rede de interconexes
na pasta, que reduz o espalhamento, aumentando consideravelmente a tenso de escoamento e a
tixotropia. Alm disto, a adio de 10% metacaulim proporcionou um aumento mdio de 30% na resistncia
compresso, com relao ao controle. Para maior fluidez da pasta, fler prefervel. Quando se requer
pouco abatimento e para evitar segregao, metacaulim o ideal. O teor mximo recomendvel de
metacaulim ou fler est sendo avaliado.
Palavra-Chave: Reologia, Pasta de Cimento, Metacaulim, Fler Calcrio, Planejamento de Misturas

Abstract
Before turn of the millennium, many papers described the application of metakaolin and/or limestone filer in
civil building industry. However, after a search in Web of Knowledge Thomson Reuters (Jun 5th 2013), with
the words: limestone AND filler AND cement AND metakaolin; including terms rheology OR rheological,
we did not find nothing about the subject. This motivate us to study, through Experiments with Mixtures, the
rheology of slag ordinary Portland cement (OPC) pastes, added with metakaolin (MK) and/or limestone filler
(LF) . Keeping the water/binder ratio constant at 0.3 and with 0.5% w/w of a superplasticizer (Glenium 51,
BASF), several pastes with different amounts of MK or LF were prepared. With the fresh cement pastes, the
slump or spread and Marsh funnel time were measured. Besides, the plastic viscosity; yield stress;
viscoelastic properties and thixotropy of fresh pastes were also evaluated. After setting by 7 days and 28
days, compressive strength tests were performed, with 50 x 100 mm cylinder specimens, according Brazilian
standard. We conclude that LF alone is not able to avoid segregation or bleeding, and there is no difference
with pure OPC pastes, in terms of rheology. On the other hand, if one needs low slump and low spread, the
use of MK is recommended, since this material creates a strong, thixotropic interconnected net inside the
paste, increasing the yield stress and the thixotropy of the cement paste. With 10% w/w addition of MK, the
average improvement of compressive strength is approximately 30%, compared to the control (only OPC
water and Glenium). The maximum amount of LF or MK is under study.
Keywords: Rheology, Cement Paste, Metakaolin, Limestone Filler, Mixture Design
1
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1 Introduo
O uso de aditivos superplastificantes (tambm denominados redutores de gua),
em construo civil tem aumentado muito, nos ltimos anos. Em especial, em obras de
grande porte, ou que exigem aplicao de concretos especiais, como concreto autoadensvel, ou de alto desempenho, dentre outros. MEHTA & MONTEIRO (2006); RIXOM
& MAILVAGANAM (1999). Dentre tais aditivos, citamos os da classe ter policarboxilato,
que tem um desempenho muito superior em termos da reduo de viscosidade, quando
comparado aos plastificantes comuns, os lignosulfonatos ou naftalenosulfonatos. PAPO &
PIANI (2004). Por outro lado, se o ter policarboxilato muito mais eficaz em reduzir a
viscosidade de pastas de cimento, um cuidado maior com a superdosagem deste aditivo
imprescindvel. Uma dosagem de 1% sobre o peso do cimento, por exemplo, leva a
segregao das partculas de cimento, com o p de cimento sedimentando muito
rapidamente, e causando separao de fases, com uma camada (precipitado) de Portland
no fundo do recipiente (ou frma) e uma calda sobrenadante, com muita gua mais os
finos do cimento. Outro efeito negativo da superdosagem de ter policarboxilato, a
perda de tixotropia (e conseqentemente, da trabalhabilidade) da pasta.
SIDDIQUE & KHAN (2011), descrevem o emprego de materiais cimentcios
suplementares, como escria de alto forno, cinzas volantes, microslica, metacaulim, fler
calcrio, cinzas de casca de arroz, etc, vem crescendo rapidamente. O uso de tais
materiais pode ser vantajoso, no apenas pela reduo do custo econmico e ambiental,
da fabricao do cimento Portland, mas pode aumentar em muito, o desempenho final
das estruturas, como a resistncia compresso, por exemplo. Alm disto, alguns
materiais podem resolver o problema de segregao e perda de trabalhabilidade, causado
pela sobredosagem de superplastificantes. MARTINS & BOMBARD (2012),
demonstraram que o uso de nanoslica em conjunto com ter policarboxilato, em
dosagens adequadas, permite obter uma viscosidade aparente (plstica) relativamente
baixa, mas sem perda de trabalhabilidade (mantm a tenso de escoamento e tixotropia
da pasta).
PERA (2001) relata que o primeiro uso documentado de metacaulim em uma obra
de grande porte, foi na construo da barragem de Jupi, em 1962. ANTONI et al. (2012),
avaliaram a substituio de parte do cimento Portland por uma combinao de
metacaulim e filer calcrio. Uma busca no stio da Web of Knowledge Thomson Reuters
(Junho 2013), com as palavras chaves: limestone AND filler AND cement AND
metakaolin; retornou somente onze trabalhos. Refinando a busca, pela incluso dos
termos rheology OR rheological, no encontramos nenhum artigo sobre o tema. Isto nos
motivou a estudar, por planejamento de experimentos com misturas, a reologia de pastas
de cimento Portland com escria de alto forno, aditivada com metacaulim e/ou fler
calcrio. Mantendo uma relao gua/materiais cimentcios constante de 0,3 e com
adio de 0,5% peso/peso de um superplastificante (Glenium 51, BASF), preparamos
pastas com diferentes teores de metacaulim e/ou fler calcrio.
Na otimizao de misturas, a abordagem estatstica, atravs de Planejamento
Experimental Design of Experiments uma poderosa ferramenta, quando se lida com
multivariveis. Neste trabalho, optamos por empregar o planejamento em misturas
ternrias. CORNELL (2002).
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2.1

Materiais
2.1.1 Cimento

O cimento utilizado foi o Cimento Portland comum, composto de escria de alto

forno, classe CP II E 32, da marca Tupi.
2.1.2 Aditivo Super plastificante
Utilizou-se um aditivo super plastificante de terceira gerao, da Basf (Glenium 51),
que atua na disperso dos compostos cimentcios, reduzindo a adio de gua
necessria para uma boa trabalhabilidade, graas a sua ao de super
plastificao. A quantidade de aditivo foi mantida sempre constante, e igual a
0,5% sobre o peso total dos materiais cimentcios (a soma de cimento + fler +
metacaulim).
2.1.3 Fler Calcrio
Aditivo inorgnico utilizado como substituio de parte do cimento, oriundos da
moagem de calcrio (CaCO3), so materiais muito finos, que ajudam na
trabalhabilidade, permeabilidade, exudao e no controle de fissuras do concreto.
2.1.4 Metacaulim
Composto muito fino que adicionado a mistura ajuda a combater as fissuras,
reduz a porosidade, aumentando a vida til do concreto, alm de aumentar
tambm as suas resistncias mecnicas. Melhora a reologia combatendo a
segregao e gerando tixotropia. O Metacaulim utilizado foi doado pela empresa
Metacaulim do Brasil Indstria e Comrcio Ltda. (Jundia SP), a quem
agradecemos. As propriedades do metacaulim utilizado so resumidas na tabela
1.
Tabela 1: Propriedades fisico-qumicas Metacaulim HP Ultra, segundo o fabricante.
Propriedades Fsico-Qumicas
Valores tpicos
Valores limites
(NBR 15.894)
SiO2
57%
44% a 65%
Al2O3
34%
32% a 46%
CaO + MgO
< 0,1%
< 1,5%
SO3
< 0,1%
< 1%
Na2O
< 0,1%
< 0,5%
Eq.Alcalino Na2O
< 1,5%
< 1,5%
Fe2O3
2%
TiO2
1,5%
Umidade
0,5%
< 2%
Perda ao Fogo
3%
< 4%
Resduo #325
6%
< 10%
Desempenho com Cimento (7 dias)
115%
> 105%
Atividade Pozolnica Chapelle
880mg Ca(OH)2/g
> 750mg Ca(OH)2/g
rea Especfica BET
230.000cm/g
150.000cm/g
Massa Especfica
2,56kg/dm
-

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2.1.5 gua
Usou-se gua potvel comum, de torneira, tratada. A relao gua/materiais
cimentcios foi mantida constante em 0,3.

2.2

Mtodos

Todos os ensaios foram realizados nas instalaes da Universidade Federal de

Itajub, nos laboratrios de reologia e de materiais de construo civil.
Manteve-se constante a relao gua/materiais cimentcios em 0,3 e com adio
do superplastificante em 0,5% (p/p), variando-se somente as adies dos aditivos Fler
e/ou metacaulim nas propores entre 0 a 20%.
A mistura foi feita manualmente, misturando-se primeiro os materiais secos, a
quantidade de gua empregada foi fixa, como dito anteriormente, e dividida em duas
partes, sendo a primeira, em uma maior proporo, lanada aos materiais secos sendo
esta, amassada energicamente por cerca de 5 min, juntando-se neste momento o
superplastificante, juntamente com a gua restante e novamente amassada
energicamente por mais 5 min.
O tempo de escoamento de cada pasta fresca foi medida com o funil de Marsh.
Desta forma possvel medir sua viscosidade. ROUSSEL & Le ROY (2005) e ABNT NBR
7681.
2.2.1 Ensaio de Espalhamento / Abatimento.
Outro ensaio realizado foi o do espalhamento onde verificamos a capacidade de
deformao da pasta. O ensaio de espalhamento foi realizado da seguinte forma:
prepara-se a forma e a superficie onde o fluido espalhar, neste caso usamos uma placa
quadrada de vidro de cerca de 80 cm de aresta, centralizamos o molde nesta placa e
lanamos a pasta dentro do molde especfico, que tem a forma cilndrica com medidas
96,8 mm x 100,8 mm. Em cada ensaio, o molde foi elevado verticalmente deixando que a
pasta escoasse at atingir o equilbrio. Aps equilbrio, a mdia de dois dimetros
perpendiculares anotada como valor do espalhamento da pasta. Simultaneamente, foi
possvel tambm medir o abatimento (quando no ocorreu espalhamento) atravs do
ensaio de abatimento modificado. Este um ensaio muito similar ao da norma NBR NM
67 (1998), mas seguindo o trabalho de ROUSSEL E COUSSOT (2005).
2.2.2 Ensaios no remetro
Parte de cada pasta foi separada (~ 400 mL) e medida em um remetro de tenso
controlada, em tempos abaixo de 2 horas aps o incio da reao de hidratao do
cimento. O remetro utilizado foi um modelo MCR-301 (Anton Paar Physica), equipado
com uma cela para materiais de construo (BMS), conforme ilustra a figura 1. Esta cela
equipada com controle Peltier, e a temperatura foi sempre constante e igual a 25C.

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Figura 1: Cela para materiais de construo (BMS) no remetro MCR-301.

2.2.3. Ensaios de Resistncia Compresso.
Tambm foram confeccionados os cps (corpos de prova), para o ensaio de
compresso seguindo a norma NBR 7215: Cimento Portland Determinao da
resistncia compresso. Esta norma descreve o mtodo para a determinao da
resistncia compresso de corpos de prova cilndricos de 50 mm de dimetro e 100 mm
de altura. Quando desmoldados, os corpos de prova foram colocados em um tanque
contendo gua saturada de cal para realizao da cura at a data de sua ruptura, aos 7
dias. Na data de sua ruptura os corpos de prova foram retirados do tanque e capeados
com uma fina camada de pasta de cimento, a fim de regularizar sua superfcie. Os
rompimentos foram feitos numa prensa com capacidade para 100 Ton, do fabricante
TIME Testing Machines, modelo WAW 1000 C. Esta prensa controlada por
computador e do tipo universal, com controle Servo eletro-hidralico. Seu menor
incremento de fora foi de 0,5 MPa/s, um pouco diferente da norma que prescreve como
velocidade de carregamento de 0,25 0,05 MPa/s. Foi utilizado tambm, para uma
melhor centralizao dos corpos de prova um dispositivo de Rilem para romper CP de
50 x 100 mm.

3 Resultados e Discusso
3.1 Abatimento, espalhamento e tempo de funil de Marsh
O espalhamento ou abatimento foi medido para cada pasta, em um mesmo ensaio.
Em seguida, o tempo de escoamento de cada pasta foi tambm, medido no funil de
Marsh. A tabela 2 resume estes resultados para todas as pastas ensaiadas.
J a figura 2 ilustra o efeito do aumento do teor de metacaulim, nos valores de
espalhamento (eixo esquerdo) e de tempo de funil (eixo direito).
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700

160

600

140

500

120

400

100

300

80

200

60

100

Tempo Funil Marsh (seg)

Espalhamento (mm)

Tabela 2: Abatimento, espalhamento e tempo de funil Marsh para as pastas ensaiadas.

Cimento
Metacaulim (%)
Fler
Calcrio Abatimento
Espalhamento
Funil de Marsh
Portland (%)
(%)
(mm)
(mm)
(segundos)
100
0
0
*
602
31.41
90
10
0
35
*
*
90
0
10
*
615
44.78
95
5
0
*
405
112.54
95
0
5
*
604
45.53
90
5
5
*
415
77.35
93.33333
3.33333
3.33333
*
462
58.44
96.66667
1.66667
1.66667
*
530
51.03
91.66667
6.66667
1.66667
*
324
139.56
91.66667
1.66667
6.66667
*
575
45.16
93.33333
3.33333
3.33333
*
491
48.03
93.33333
3.33333
3.33333
*
540
47.38
93.33333
3.33333
3.33333
*
511
49.63
93.33333
3.33333
3.33333
*
526
48.37
80
20
0
11
*
*
80
0
20
*
538
71.76
80
10
10
20
*
*
86.66667
6.66667
6.66667
50
*
*
96.66667
1.66667
1.66667
*
562
42.88
*: O asterisco indica que no possvel medir o abatimento / espalhamento / tempo, nestes casos.

40

Espalhamento >/= 100 mm

0

20
0

10

Teor de Metacaulim (%)

Figura 2: Efeito do teor de Metacaulim, no espalhamento das pastas (eixo esquerdo) e no

tempo de funil de Marsh (eixo direito).
A linha tracejada em 100 mm, representa o limite mnimo de espalhamento, pois o tronco
de cone modificado, tem um dimetro interno de 100 mm. Portanto, espalhamentos
menores de 100 mm no tem significado no ensaio. As curvas so somente guias para os
olhos. A pasta com 10% metacaulim no escoa no funil de Marsh.
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3.2 Tenso de escoamento, medida atravs de varredura de amplitude

oscilatria
A tenso de escoamento pode ser medida experimentalmente por diversas
maneiras. Porm, o resultado depende fortemente da tcnica de medio. Uma delas o
ensaio de varredura de amplitude de deformao, em um remetro oscilatrio de tenso
(ou deformao) controlada. Neste caso, uma rampa logartmica de deformao
crescente, aplicada amostra a ser ensaiada. Apesar de a varivel independente ser na
verdade, a deformao (que varreu de 0,01 a 100%), possvel construir um grfico do
mdulo elstico (ou da viscosidade complexa), em funo da tenso de cisalhamento
aplicada. No 1 valor de abscissa em que o mdulo sofre uma forte inflexo, considera-se
que a amostra entrou em deformao plstica, ou escoou. Isto permite obter o valor da
tenso de escoamento para cada pasta, facilmente (se o torque necessrio no superar
200 mN-m, no caso do remetro usado). A figura 3 ilustra curvas de G (mdulo elstico
ou de armazenagem), em funo da tenso de cisalhamento aplicada, para a pasta
controle (somente Portland, gua e Glenium) e trs outras pastas, a ttulo de exemplo.
Maiores detalhes podem ser encontrados no trabalho de Martins e Bombard (2012).
10000

G' (Pa)

1000

Controle
10% MK
5% MK + 5% LF
10% LF

100

10

1
1E-3

0.01

0.1

10

100

(Pa)

Figura 3: Mdulo elstico (G) em funo da tenso de cisalhamento (), para as pastas:
com 10% de fler (tringulos); controle (linha preta); 5% metacaulim + 5% fler (crculos) e
10% metacaulim (quadrados).
Observa-se na figura 3 com relao ao controle, que o aumento do teor de
metacaulim, aumenta consideravelmente a tenso de escoamento das pastas, bem como
o valor de G. Exemplificando, a tenso de escoamento para as pastas com 10% fler ou
controle, cerca de 1 Pa. Com 5% de cada, aproximadamente 3 Pa. E com 10%
metacaulim, entre 20 a 30 Pa. J o emprego de fler calcrio pouco altera estes dois
parmetros, quando comparado ao controle. Pelo menos, at o valor de 10% de
substituio.
A figura 4 mostra os contornos do modelo de ajuste linear, para tenso de
escoamento, obtidos por anlise dos dados, por Planejamento de misturas.
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Cimento
100

20
Metacaulim

Yield oscil
<
2
2 20
20 50
50 80
80 - 100
100 - 120
> 120

80

20
Filler

Figura 4: Contornos de mistura para tenso de escoamento, medida em modo oscilatrio.

Equao modelo ajuste linear: Tenso = (-34*Cimento)+(937*MK)+(190*LF). Coeficientes
para teores expressos em % materiais cimentcios.
O valor do coeficiente para metacaulim, de 937, comprova que este aditivo,
contribui muito mais para o aumento na tenso de escoamento, do que o prprio cimento,
ou do que o filer calcrio. Um modelo mais complexo que o linear (R2 adj. = 81%), eleva o
ajuste (R2 adj. = 99%, modelo cbico). Mas o ganho de informao no suficiente para
justificar um modelo cbico, pois a varincia fica muito inflacionada.

3.3 Viscosidade complexa das pastas, medida atravs de varredura de

freqncia oscilatria.
Neste caso, sob uma deformao fixa e constante = 0,02% (dentro da regio
viscoelstica linear), uma varredura de freqncia logartmica decrescente, de 500 a 0,08
rad/s aplicada s amostras, e os mdulos viscoelsticos (G e G), bem como a
viscosidade complexa *, so medidas. O resultado da viscosidade complexa de algumas
das pastas apresentado na figura 5. A tabela 3 resume os valores de G, G e * para
todas as pastas medidas em varredura de freqncia, na freqncia angular = 5 rad/s.
Na figura 5, v-se que o acrscimo de metacaulim para teores acima de 3,3%, causa
um aumento na viscosidade complexa, em toda faixa de freqncia estudada. E que o
comportamento das pastas foi pseudoplstico. Por outro lado, no caso do fler calcrio,
no h mudana na viscosidade, exceto na regio acima de 100 rad/s, onde se percebe
alguma dilatncia, e esta aumentou com o teor de fler, quando se considera este
isoladamente (sem adio de metacaulim).

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10000

PC-MK-LF (%)
100-00-00
90-3.3-6.7
95-05-00
91.6-6.7-1.7
90-10-00

Efeito % Metacaulim

Viscosidade complexa (Pa.s)

1000
100
10
1

= 0.02%

10000

PC-MK-LF (%)
100-00-00
93-3.3-3.3
95-00-05
90-3.3-6.7
90-00-10

Efeito % Fler

1000
100
10
1

= 0.02%

0.1

10

100

1000

Frequncia angular (rad/s)

Figura 5: Viscosidade complexa, em funo da freqncia angular, para as pastas

controle, com 3.3, 5, 6.7 e 10% de metacaulim. Ensaio realizado em modo oscilatrio,
com deformao constante = 0,02%.
Tabela 3: Mdulos elstico e viscoso (G e G) e viscosidade complexa das pastas medidas em varredura de freqncia.
Cimento Portland (%) Metacaulim (%)
Fler Calcrio (%)
G (Pa)
G (Pa)
* (Pa.s)
100
0
0
36
7,3
7,3
90
10
0
790
83
158
90
0
10
47
8,8
9,5
95
5
0
67
8,3
13,6
95
0
5
33
5,8
6,6
90
5
5
68
8,2
13,7
93.33333
3.33333
3.33333
64
8,0
12,8
96.66667
1.66667
1.66667
42
6,6
8,5
91.66667
6.66667
1.66667
122
13,6
24,6
91.66667
1.66667
6.66667
38
6,4
7,6
93.33333
3.33333
3.33333
35
5,5
7,0
93.33333
3.33333
3.33333
29
5,6
6,0
93.33333
3.33333
3.33333
38
6,2
7,7
93.33333
3.33333
3.33333
37
6,8
7,5
80
20
0
80
0
20
40
6,0
8,0
80
10
10
1936
292
392
86.66667
6.66667
6.66667
554
64,4
111,5
96.66667
1.66667
1.66667
39
7,4
8,0

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3.4 Tixotropia das pastas frescas, medida pelo teste 3 ITT.

Para se avaliar e obter uma medida (ainda que comparativa) da tixotropia, entre as
diferentes formulaes das pastas de cimento, foi utilizado o ensaio de trs intervalos de
tempo. Num primeiro intervalo, a amostra cisalhada sob rotao baixa e constante, por
um minuto, para se obter um valor de viscosidade que ser usado como referncia. Em
um segundo intervalo, a rotao elevada subitamente, para um valor 1000 vezes maior,
e mantida constante por algum tempo (50 segundos foi o tempo utilizado neste caso). A
alta taxa de cisalhamento do segundo intervalo objetiva quebrar toda a estrutura interna
da amostra. Finalmente, no terceiro e ltimo intervalo de tempo, imediatamente ao fim do
segundo intervalo, a rotao restaurada ao mesmo valor do primeiro intervalo, e a
viscosidade monitorada por um tempo relativamente maior, registrando-se os valores a
cada meio segundo, para verificar quanto da viscosidade inicial recuperada, e quanto
tempo demora tal recuperao. No nosso caso, o perfil de rotao e tempos empregado
foi o seguinte: 1 intervalo: 0,1 rpm, 60 segundos, 12 pontos registrados. 2 intervalo: 100
rpm, 50 segundos, 100 pontos. 3 intervalo: 0,1 rpm, 250 segundos, 500 pontos. Este
ensaio tambm designado 3ITT (three interval time test) segundo MEZGER (2002). A
Figura 6 ilustra algumas das curvas obtidas atravs do ensaio de tixotropia 3ITT.

1 intervalo

Viscosidade (Pa.s)

1000

3 intervalo

100

10

MK 6.6, LF 1.6%
MK 5%, LF 0
MK 5%, LF 5%
MK 3.3, LF 3.3%
MK 0, LF 10%

1
0

2 intervalo

0.1
0

60

120

180

240

300

360

Tempo (s)

Figura 6: Ensaio de tixotropia de 3 intervalos. Viscosidade em funo do tempo para 5

pastas com diferentes teores de metacaulim (MK) e filer calcrio (LF).
V-se na figura 6, que a viscosidade das pastas aumenta com o teor de
metacaulim. Alm disto, a tixotropia, medida atravs do tempo (segundos) de recuperao
para um certo nvel de recuperao e/ou do grau (%) de recuperao da viscosidade aps
um minuto, tambm depende fortemente do teor de metacaulim. A tabela 4 resume os
resultados de tixotropia para cada pasta ensaiada, quando foi possvel medir.
Pode se observar na figura 7 que quanto maior o teor de metacaulim adicionado,
maior a tixotropia (figuras 5 e 6). Por outro lado, isto tambm acarreta menor
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10

espalhamento e maior tempo de funil de Marsh. Portanto, conclumos que o metacaulim

aumenta a plasticidade e a tixotropia da pasta de cimento. Em outras palavras, at certo
teor de metacaulim (~ 5 a 8%), melhora a trabalhabilidade da pasta, mas acima de 10%,
nas condies estudadas, piora e muito a trabalhabilidade.
Tabela 4: Tixotropia das pastas de cimento-metacaulim-fler
Pasta
Recuperao tixotrpica
Tempo (s) para recuperar (1 1/e)
PC-MK-LF (%)
aps 1 minuto (%)
63,2% da viscosidade 1 intervalo
91,6-6,7-1,7
66
47
95-05-00
55
105
90-05-05
57
82
93,4-3,3-3,3 (b)
52
99
90-00-10
43
110
90-10-00
90
14
96,6-1,7-1,7
45
126
91,6-1,7-6,7
38
158
95-00-05
48
99
100-00-00
39
143
93,4-3,3-3,3 (a)
50
111
93,4-3,3-3,3 (c)
49
123
93,4-3,3-3,3 (d)
53
96

A figura 7 ilustra o mapa de contornos para o nvel percentual de recuperao

tixotrpica das pastas, aps um minuto. V-se que o modelo que ajusta bem os dados
linear, quase independente do teor de fler calcrio, e funo apenas do teor de
metacaulim.
CP

1minuto
< 45
45 - 55
55 - 65
65 - 75
> 75

100

10
MK

90

10
FC

Figura 7: Mapa de contorno de misturas. Percentual de recuperao da viscosidade de

referncia, aps 1 minuto. CP = Portland, MK = Metacaulim, FC = Fler Calcrio.
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MK
LF

Recuperao Tixotrpica 1 min (%)

90

140
120

80
70
60

100

Controle: Cimento
+ gua + SP

80

50

60

40

40

MK
LF

30

Tempo recuperao 63,2% (s)

160

100

20
0

20
0

10

Teor SCM (%)

Figura 8: Efeito dos teores de metacaulim ou fler, na tixotropia das pastas, medido no 3
intervalo, aps 1 min (eixo esquerdo, preto) e tempo para a viscosidade retornar ao valor
de 63,2% (1 1/e) do valor de referncia (eixo direito, vermelho).
(component amounts)
Cimento
100

20
Metacaulim

80

Visco
Bingham
< 1
1 2
2 5
5 - 10
10 - 20
20 - 30
30 - 40
40 - 50
> 50

20
Filler

Figura 9: Contornos de mistura para viscosidade plstica (ou aparente), medida em modo
rotacional.
Equao
modelo
ajuste
quadrtico:
Viscosidade
plstica
=
(1*Cimento)+(1526*MK)+(0*LF)-(1585*CP*MK)-(1845*MK*LF). Coeficientes para teores
expressos em % materiais cimentcios.

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Optimal
Hi
D
Cur
0.94630 Lo

[ ]:CP
100.0
[93.6749]
90.0

[ ]:MK
10.0000
[6.3251]
0.0

[ ]:FC
10.0000
[0.0]
0.0

1minuto
Minimum
y = 65.5226
d = 0.89548
Eta star
Maximum
y = 41.1532
d = 1.0000

Figura 10: Formulao tima de pasta, visando obter uma viscosidade complexa de ~ 40
Pa.s e 65% de recuperao aps um minuto.

3.5 Resistncia compresso aps 7 dias.

A tabela 5 apresenta os dados obtidos de resistncia compresso, aps cura dos
CPs durante uma semana.
CP (%)

MK (%)

Tabela 5: Resistncia compresso, aps cura de 7 dias.

FC (%)
R1 (MPa)
R2 (MPa)
R3 (MPa)

100.000
96.667
95.000
95.000
93.333
91.667
91.667
90.000
90.000
90.000
93.333
93.333
93.333
93.333
96.667
80.000
80.000
80.000
86.667
90.000
90.000

0.0000
1.6667
5.0000
0.0000
3.3333
6.6667
1.6667
10.0000
0.0000
5.0000
3.3333
3.3333
3.3333
3.3333
1.6667
20.0000
0.0000
10.0000
6.6667
0.0000
10.0000

0.0000
1.6667
0.0000
5.0000
3.3333
1.6667
6.6667
0.0000
10.0000
5.0000
3.3333
3.3333
3.3333
3.3333
1.6667
0.0000
20.0000
10.0000
6.6667
10.0000
0.0000

33.14
61.00
56.27
36.53
40.60
40.75
54.92
56.00
51.38
56.00
41.44
43.76
38.00
41.95
38.44
39.28
48.17
47.00
45.00
52.00
58.41

30.79
49.00
51.00
53.87
40.65
40.75
42.83
50.00
40.90
46.00
42.30
42.43
40.57
39.76
38.66
44.09
43.53
46.89
43.00
50.99
53.44

50.40
54.00
59.00
44.91
40.45
40.47
27.63
48.00
43.00
61.00
40.00
41.00
41.00
39.02
42.53
35.00
40.35
46.00
33.00
39.00
57.84

Mean
(MPa)
38.1100
54.6667
55.4233
45.1033
40.5667
40.6567
41.7933
51.3333
45.0933
54.3333
41.2467
42.3967
39.8567
40.2433
39.8767
39.4567
44.0167
46.6300
40.3333
47.3300
56.5633

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Std Dev
10.7081
6.0277
4.0666
8.6716
0.1041
0.1617
13.6745
4.1633
5.5447
7.6376
1.1621
1.3803
1.6222
1.5236
2.3005
4.5476
3.9326
0.5484
6.4291
7.2316
2.7199

13

V-se que no houve grandes mudanas na resistncia compresso, com

relao pasta controle (apenas cimento). Todavia, no caso do emprego de 10% de
metacaulim, substituindo parte do cimento, houve um ganho mdio de 30% na resistncia.

4 Concluses

Metacaulim atua como um aditivo tixotrpico, e modificador de viscosidade da

pasta de cimento, o que no ocorreu com o fler calcrio. Isto melhora
trabalhabilidade, quando se emprega aditivo redutor de gua.
O excesso de superplastificante, como ter policarboxilato, pode levar a uma perda
de trabalhabilidade da pasta, especialmente quando se usa teores acima de 0,5%
s.p.c., mesmo com baixa relao a/c. A substituio parcial do cimento Portland por
metacaulim (at ~ 10% w/w) mantm a trabalhabilidade. J o fler calcrio no foi
capaz de resolver tal perda.
Se alta fluidez o desejvel, o uso de fler prefervel no lugar de metacaulim, pois
aquele no interfere na viscoelasticidade ou plasticidade da pasta com Glenium.
Mas a segregao devido ao Glenium, principalmente em teores mais altos deste
superplastficante, ser inevitvel.
O teor ideal de Metacaulim depender da viscosidade, tixotropia e trabalhabilidade
desejada para a pasta. Por exemplo, com 10% de metacaulim e 90% Cimento, a
recuperao tixotrpica de 62,3% demora somente 14 segundos. Abatimento foi de
35 mm. Todavia, o preo por esta rpida recuperao, a perda de fluidez: a pasta
simplesmente no flui no funil de Marsh, por exemplo. Isto tambm evita
segregao.
O emprego de metacaulim at cerca de 10% pode resultar em um aumento mdio
de 30%, na resistncia compresso inicial, aps 7 dias.
Uma pasta com 93,7% de cimento Portland, e 6,3% de metacaulim, dever
apresentar boa tixotropia, com ~ 65% de recuperao aps um minuto, e cerca de
40 Pa.s de viscosidade complexa a 5 rad/s. Tambm ter menor espalhamento,
ainda que grande abatimento.

5. Agradecimentos
Agradecimentos especiais a empresa BASF SA que nos cedeu os aditivos qumicos e a
empresa Metacaulim do Brasil Indstria e Comrcio Ltda pela doao do aditivo mineral
utilizado. AJFB agradece aos apoios da CAPES e da FAPEMIG (Rede Mineira de
Qumica RQ-MG, projeto REDE-113/10), e PEP-00680-13.

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6. Referncias
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Materials 3rd Edition, New York, McGraw Hill, 2006.
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PAPO, A.; PIANI, L. Effect of various superplasticizers on the rheological properties
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SIDDIQUE, R.; KHAN, M.I. Supplementary Cementing Materials. Berlin, SpringerVerlag; 2011.
MARTINS, R.M.; BOMBARD, A.J.F. Rheology of fresh cement paste with
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methodology; Materials and Structures 45: 905 921; (2012).
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2002.
ABNT
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Calda
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cimento
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