CAPITULO II

TECNICAS EXPERIMENTALES
En este captulo describiremos los mtodos de preparacin de las
pelculas de dixido de estao, as como tambin se analizarn las diferentes
tcnicas empleadas en la caracterizacin estructural, morfolgica y elctrica de
las pelculas.
2.1 PREPARACIN DE LAS PELCULAS DE DIXIDO DE ESTAO
Las pelculas fueron preparadas por tres mtodos:
i.

A partir de la sal cloruro de estao (IV) pentahidratado (SnCl 4 .5H2O) y

peptizado con amoniaco (NH3)
SnCl4.5H2O
W=7 gr
+ H2O
V=100 mL
Sol
SnO2
+ 100 mL H2O + 5 mL NH3 (T=600C)
(SnO2)n (ac)
Agitacin 30 s
Separacin por centrifugacin

Lquido
separado

(SnO2)n (s)

(SnO2)n (ac)

-Lavar con H2O

tridestilada
-Ultrasonido
-Repetir 2 veces

+NH3 (15 M)
PH=8,8
(SnO2)n (ac)
Rociado piroltico
Diagrama N 1

Pelcula (SnO2)n

ii.

A partir del la sal cloruro de estao (IV) pentahidratado (SnCl 4 .5H2O) y

peptizado con Cloruro de tetraetil amonio (TEA)

SnCl4.5H2O
W=7 g
+ H2O
V=100 mL
Sol
SnO2
+100 mL H2O + 5 mL NH3 (T=600C)
(SnO2)n (ac)
Agitacin 30 s
Separacin por centrifugacin

Lquido
separado

(SnO2)n
-Lavar con H2O tridestilada
-Ultrasonido
-Repetir 2 veces

(SnO2)n (ac)
+TEA (15 M)
PH=8,8
(SnO2)n (ac)
Rociado piroltico
Pelcula (SnO2)n

Diagrama 2

iii.

A partir del alcoxido (C5H11O)4Sn, y peptizado con amoniaco (NH3)

(C5H11O)4Sn W=7 g
+ H2O
V=100 mL
Sol
SnO2
+ 100 mL H2O + 5 mL NH3 (T=600C)

(SnO2)n(ac)
Agitacin 30 s
Separacin por centrifugacin

Lquido
separado

(SnO2)n (s)
-Lavar con H2O tridestilada
-Ultrasonido
-Repetir 2 veces

(SnO2)n(ac)
+NH3 (15 M)
PH=8,8
(SnO2)n(ac)
Rociado piroltico
Pelcula (SnO2)n.
Diagrama 3

A las pelculas preparadas de acuerdo a cada uno de los tres mtodos,

cuyos diagramas fueron mostrados anteriormente las identificaremos segn se
indica en el cuadro N 1

Cuadro N 1
A partir de:
SnCl4 .5H2O y NH3

Denominacin
Pelculas Cl-

SnCl4 .5H2O y TEA

(C5H11O)4 y NH3

Pelculas TEA
Pelculas Sn

2.1.1 SPRAY SOL-GEL

Las pelculas de SnO2 ( Cl-, TEA y Sn) fueron depositadas sobre
sustratos de almina las cuales tienen dos electrodos de oro en la cara anterior
y una pelcula resistiva en la cara posterior que sirve como calentador elctrico.
Como se muestra en la figura 2.1

(a)
Figura 2.1 Sustrato utilizado para la deposicin de la pelcula de SnO2. (a) Cara anterior, los electrodos de

Las pelculas de SnO2:(Cl- ,TEA y Sn) fueron depositadas por rociado

piroltico del sol precursor, en un proceso que denominaremos spray-sol-gel.
El equipo de depsito utilizado se muestra en la Figura . 2.2

sustrato

Figura 2.2 Sistema de depsito por rociado piroltico

El sistema de rociado piroltico, consiste en la pulverizacin de una solucin

sobre un substrato caliente (Figura 2.2). La solucin a pulverizar debe cumplir
las siguientes condiciones:
1) La descomposicin qumica de la solucin debe proveer especies que
sufran una reaccin qumica activada trmicamente para producir una
pelcula delgada del material deseado.
2) Los constituyentes remanentes incluyendo el lquido portador deben ser
voltiles a la temperatura del substrato [ 8]
En el equipo de spray pirlisis mostrado en la figura 2.2 el sustrato se
encuentra acoplado al horno (plancha metlica) cuya temperatura es
controlada por una termocupla y ambos se encuentran sobre el sistema con
movimiento oscilatorio para formar una pelcula uniforme. Las gotas de la
solucin una vez pulverizadas pasan a travs de la tobera de vidrio por donde
ascienden hasta llegar al sustrato caliente donde por evaporacin del solvente
se produce la rpida gelificacin de las partculas. La distancia entre la boquilla
superior de la tobera y el sustrato, se mantiene constante durante el proceso
de fabricacin de las pelculas, y es de 10 mm. Todo el sistema se encuentra
dentro de una campana extractora para evacuar los gases producidos durante
la reaccin piroltica.

Los parmetros usados para la fabricacin de las pelculas se muestran en el

siguiente cuadro.

Cuadro N 2
Presin del aire portador

1.5 bar

Flujo de aire

40 L/min

Temperatura del horno y el sustrato

Volumen de Sol
Tiempo de deposicin

(130 10) C.
14 mL/h
1h