BUNDELAN

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK I
JULIYAT FADLI
NANDA LUTFHI INSANI
CICI ALVIONITA RISWI
KELAS II B
DOSEN PEMBIMBING :
RISMA SARI, M.Si

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK ATI PADANG
2015

PENETAPAN KADAR TABLET ASETOSAL

I.

II.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk mengetahui karakteristik asetosal

Memahami dan mengetahui prinsip kerja dari penetapan kadar tablet asetosal.

Dapat mengetahui kadar tablet asetosal.

Mengetahui reaksi yang terjadi pada penetapan kadar asetosal.

TEORI DASAR
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat
menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam
bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya asam salisilat ini
dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi
dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Sedangkan reaksi dengan
methanol akan menghasilkan metil salisilat.
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis obat dari keluarga
salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor),
antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan
dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
Aspirin mempunyai densitas 1.40 g/cm, titik lebur 135 C (275 F), titik didih
140 C (284 F) (decomposes), dan kelarutan dalam air 3 mg/mL (20C).
Rumus Molekul Aspirin (Aetil Salisilat)

Reaksi acetylasi merupakan suatu reaksi memasukkan gugus acetyl ke dalam

suatu sustrat yang sesuai. Gugus acetyl adalah R-C-OO(dimana R adalah alkil atau aril).
Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau acetylsalicylic acid, dapat dibuat dengan

cara acetylasi senyawa phenol (dalam bentuk asam salisilat) menggunakan asetat anhidrat
dengan bantuan sedikit katalis asam sulfat pekat (Hendriayana, 2003).
Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-hydroxy benzoic acid) berfungsi
sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Kemurnian aspirin bisa
diuiji dengan menggunakan besi (III) klorida. Sebelum dimurnikan aspirin dilakukan
rekristalisasi terlebih dahulu agar didapatkan aspirin yang murni. Aspirin digunakan
sebagai obat penurun demam, antibiotik, dan penawar nyeri (analgenetika). Biasanya
aspirin di jual sebagai garam natriumnya, yaitu natrium asetil salisilat (Irdoni, 2010).
Uji yang digunakan untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi
apakah masih terdapat asam salisilat dalam sampel. Kemurnian aspirin bisa diuiji dengan
menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk
kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl 3
ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.
Selain itu kemurnian aspirin juga dapat ditentukan dengan uji titik leleh, dimana
seharusnya titik leleh aspirin murni adalah 136oC. Sedangkan untuk kandungan analisis
aspirin dapat digunakan titrasi asam basa menggunakan NaOH setelah kristal aspirin
dilarutkan dalam etanol (pelarut organik).
Asam Salisilat
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan
lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan
sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari
asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling
dikenal asalah asam asetilsalisilat.
Asam salisilat mimiliki rumus molekul C7H6O3, massa molar 138,12 g/mol,
densitas 1,44 g/cm3, titik leleh 159C, titik didih 211C (2666 Pa), dan kelarutan dalam
kloroform, etanol, metanol kloroform 0,19 M; etanol 1,84 M; metanol 2,65 M.
Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal
salisilat dan dapat disintesa dari phenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasa manis,
membentuk kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada 159 OC (318 OF).
Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup
penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatan aspirin. Sintesa asam salisilat
yang terkenal adalah Sintesis Kolbe.

Esterifikasi
Ester merupakan turunan asam karboksilat yang gugus OH dari karboksilnya
diganti dengan gugus OR dari alkohol. Ester dapat dibuat dari asam dengan alkohol,
atau dari anhidrida asam dengan alkohol (Wilbraham, 1992). Suatu ester asam karboksilat
ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO 2R dengan R dapat berbentuk alkil
maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi langsung antara suatu asam
karboksilat dan suatu alkohol, suatu reaksi yang disebut reaksi eksterifikasi (Fessenden &
Fessenden, 1986). Eksterifikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi yang reversible.
Anhidrida asam ialah turunan dari asam dengan mengambil air dari dua gugus karboksil
dan menghubungkan fragmen-fragmennya (Hart dkk, 2003).
Esterifikasi atau pembentukan ester terjadi jika asam karboksilat dipanaskan
bersama alkohol primer atau sekunder dengan sedikit asam mineral sebagai katalis.
Produksi ester secara industri dilakukan dengan mereaksikan anhidrida asam dengan
alkohol. Ester yang dibuat dengan cara ini adalah asam asetil salisilat atau yang lebih
dikenal dengan aspirin (Wilbraham, 1992).
Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat
dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk atau
kristal asam

asetil salisilat dari tidak berwarna sampai berwarna putih. Asam

asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air
menjadi asam asetat dan asam salisilat.
Manfaat aspirin (Asetil Salisilat)
Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit. Selain itu,
aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit pada cedera ringan
seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan zat antipiretik yang
berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap tahunnya, lebih dari 40 juta pound aspirin
diproduksi di Amerika Serikat, sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300 tablet
untuk setiap pria, wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Penggunaan aspirin secara
berulang-ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang
cukup besar dapat mengakibatkan reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan
bahkan berhalusinasi. Dosis rata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-30 gram
dapat mengakibatkan kematian (Fary, 2003).

III. PROSEDUR KERJA

III.1 ALAT
1. Neraca analitik

: Menimbang dengan teliti

2. Lumpang dan alu

: Untuk menghaluskan sampel

3. Spatula

: Untuk mengambil sampel

4. Kaca arloji

: Tempat sampel yang akan ditimbang

5. Erlenmeyer

: Tempat zat dititrant

6. Gelas ukur

: Untuk mengukur volume larutan

7. Labu semprot

: Tempat aquadest

8. Pipet takar

: Untuk memipet larutan

9. Pipet tetes

: Memipet larutan tetes demi tetes

10. Gelas piala

: Tempat larutan atau zat

11. Corong

: Untuk menyaring larutan

12. Batang pengaduk

: Untuk mengaduk larutan atau zat

13. Buret

: Tempat zat pentitrant

14. Standar dan klem

: Membantu menegakkan buret

15. Bulp

: Membantu untuk menghisap atau memipet

...larutan

III.2 BAHAN
a.

Sampel (Acetaminophenum)

: Zat yang akan diuji

b. Asam oksalat (H2C2O4) 0,5 N: Larutan baku

c.

NaOH 0,5 N

: Larutan standar primer

d. HCl 0,5 N

: Memberi suasana asam

e.

Boraks (Na2B4O7)

: Larutan standar sekunder

f.

Aquadest

: Pelarut

g. Indikator PP

: Indikator ( untuk menunjukan TAT )

h.

Indicator MM

: Indikator ( untuk menunjukan TAT )

i.

Merah fenol

: Indikator ( untuk menunjukan TAT )

III.3 CARA KERJA

a.

Pembuatan Larutan Intermediet dan Deret Standar

1. Dipipet 10 mL asam oksalat 0,5 N, masukkan kedalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan indicator PP kocok sampai homogen
3. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,5 N sampai timbul warna rosa (titrasi dilakukan
setetes demi tetes sambil dikocok), catat volume larutan NaOH terpakai
4. Percobaan dilakukan 3 X
5. Tentukan normalitet larutan NaOH 0,5 N

b. Pembakuan HCl 0,5 N

1. Dipipet 10 mL larutan boraks 0,5 N, masukkan kedalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan indicator merah methyl kocok homogen
3. Dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai timbul warna rosa (titrasi dilakukan
setetes demi tetes sambil dikocok), catat volume larutan HCl yang terpakai
4. Percobaan dilakukan 3 X
5. Ditentukan normalitet larutan HCl 0,5 N
c. Penetapan kadar tablet asetosal
1. Ditimbang saksama sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 500 mg asam asetil
salisilat
2. Ditambahkan 30 mL NaOH 0,5 N
3. Dididihkan hati-hati selama 10 menit
4. Ditambahkan indicator merah fenol P
5. Dititrasi dengan HCl 0,5 N
1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (asam asetil salisilat)

IV.

SKEMA KERJA

Timbang sampel
Sebanyak 500
mg

Tambahkan 30
mL
NaOH 0,5 N

Panaskan
selama 10
menit

V.
REAKSI

Tambahkan
indicator Fenol
Red

Titrasi dengan HCl

0,5N sampai warna
pink seulas
1 mL NaOH 0,5 N = 45,04 mg
C9H8O4

Standarisasi NaOH dengan H2C2O4

2NaOH + H2C2O4

Na2C2O4 + 2H2O

Standarisasi HCl dengan Na2B4O7

2HCl + Na2B4O7
Penetapan kadar asetosal

2NaCl

+ H2B4O7

+ NaOH

+ H2O + NaOHsisa

VI. PERHITUNGAN
Standarisasi NaOH dengan H2C2O4
-

Volume NaOH terpakai :

VI
: 10,00 mL
V II
: 10,00 mL
V rata
: 10,00 mL
Berat oksalat tertimbang

: 3,1496 g

= 0,4999 N
(V.N) NaOH = (V.N) Oksalat

= 0,4999 N

Standarisasi HCl dengan Na2B4O7

-

Volume HCl terpakai :

VI
: 7,30 mL
V II
: 7,00 mL
V rata
: 7,15 mL
Berat Boraks tertimbang

: 9,5511 g

= 0,5000 N

(V.N) HCl = (V.N) Boraks

= 0,6993 N

Penetapan kadar asetosal

1 mL NaOH 0,5 N = 45,04 mg

- Berat sampel = 0,5021 = 502,1 mg

- Volume HCl terpakai :
VI

: 15,00 mL

V II

: 15,00 mL

(V x N) NaOH

= (V x N) HCl

= 20,9831 mL
Volume NaOH berlebih = 30 mL 20,9831 = 9,0169 mL
Berat asetosal dalam sampel = 9,0169 mL x 45,0309 mL
= 406,0391 mg

= 80,8681 %

VII. PEMBAHASAN
Pada penentuan kadar aspirin dalam tablet menggunakan metode titrasi asam
basa (alkalimetri) dengan menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk
menentukan asam (Aspirin). Sebelum digunakan untuk menentukan kadar aspirin,
NaOH terlebih dahulu distandarisasi dengan larutan baku primer asam oksalat dengan
metoda asidimetri.
Penentuan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan metode titrasi asam
basa (alkalimetri) dimana penentuan kadar asam dengan menggunakan larutan standar
basa dimana TAT ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda
konstan.
Kadar aspirin yang didapat adalah sebesar 80,8681% per tablet dimana ini
tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia edisi III yang
menyatakan kadar aspirin tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% per tablet.
VIII. KESIMPULAN DAN SARAN
KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan konsentrasi NaOH
yang didapat adalah 0,4999 N, konsentrasi HCl yang didapat adalah 0,6993 N. berat
asetosal dalam sampel yaitu 406,0391 mg dan kadar asetosal yang didapat adalah
80,8681%.
SARAN
Dalam melakukan titrasi harus hati-hati karena titik akhir yang didapat mudah
hilang.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Ajub, tarmizi .2011. Modul praktikum kimia farmasi. Padang : ATIP
http://www.wikipedia.com./org/wiki//asam salisilat di akses pada tanggal 25 mei
2015//19:00
krom.rahasa.2002.obat-obatan penting grumdi.pustaka Utama