Teknologi Dan Rekayasa

Kompetensi Keahlian
Analisis Kimia
Analisis Parameter Kimia

By : Tedi Hadiana
SMK Negeri 13 Bandung
NITROGEN COMPOUND

By : Tedi Hadiana
SMK Negeri 13 Bandung
 Objectives
After this session, the students are
expected to be able :
1. to explain the steps of determination of
ammonium, nitrate and nitrite
2. to explain the objectives of every step
3. to explain the function of reagents
4. to conduct the determination of
ammonium, nitrate and nitrite
5. to do the calculation in the determination
of ammonium, nitrate and nitrite
6. to arrange the report of the determination
of ammonium, nitrate and nitrite
Teknologi dan Rekayasa
 Nitrogen Compound in water

Gas
Gasnitrogen
nitrogen(N
(N22))
NN NH +
NH44+
II
TT Ammoniak
Ammoniak(NH(NH33))
RR NH
NH44 dalam
++
dalampH
pHrendah
rendah
OO NH
NH44+--Protein
+
Protein
GG
EE Nitrit
Nitrit (NO22))
(NO --

NN
Nitrat
Nitrat(NO
(NO33)-)
-
 Gas Nitrogen (N2) in water

 Gas N2 dalam air berasal dari udara,

digunakan oleh ganggang dan
beberapa jenis bakteri untuk
pertumbuhannya
 Gas N2 tidak reaktif
 N2 mudah keluar dalam air  tingkat
kejenuhannya rendah
 Keberadaan dalam air tidak
berbahaya
 Ammonia (NH3) in water

 Ammoniak, pada pH rendah  NH4+ (amonium), pH

tinggi  NH3 (amoniak)
 Dalam air permukaan berasal dari :
- Kotoran manusia (air seni dan tinja)
- Dekomposisi zat organik secara mikrobiologi
C,H,O,N,S + O2  CO2 + H2O + NH3
- Pencemaran dari penggunaan pupuk dalam pertanian
 Kandungan ammoniak dalam air permukaan (30 mg/L) lebih besar
dibanding air tanah
 Kandungan ammoniak yang tinggi dalam air menunjukkan
pencemaran yang tinggi (bau dan rasa)
 Syarat air minum NH3 harus 0 ppm, dalam air sungai yang baik 0,5
ppm
 Penghilangan melalui proses aerasi dan klorinasi
 Determination of Ammonia (NH3)

 Ditetapkan sebagai :
- NH4+ (amonium), yang terlarut dalam air
- NH4+-Protein, senyawa nitrogen dalam bentuk protein
 Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung
nessler dan comparator

Gangguan Pada proses analisis :

1. Sulfida yang tinggi
 tambahkan Zn(CH3COO)2, filtrat dilanjutkan
2. Ca2+ dan Mg2+ yang tinggi
 tambahkan larutan caustic soda, filtrat dilanjut
3. Kekeruhan
 tambahkan koagulan (tawas Al), filtrat dilanjut
 Determination of Ammonium (NH4+)

• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan

tabung nessler dan comparator
• Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler

Prinsip :
NH4+ dalam air dengan pereaksi nessler membentuk
senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang
terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna
larutan standar
Reaksi :
Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4)
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Determination of Ammonium (NH4+)

Pembuatan larutan induk NH4+ 100 ppm dari NH4Cl

Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm

dalam tabung nessler

Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel (dengan gelas ukur) kedalam
tabung nessler
(Jika ada gangguan harus dihilangkan sebelum diukur)

Tambahkan 1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL

Pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar

Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

Calculation (NH4+, mg/L)
 Metode kolorimetri
ketinggian tetap (Metode
Nessler)  Intensitas warna
yang sama menunjukkan
konsentrasi yang sama
 Menurut Hukum Lambert-
Beer
A1 = A2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
b1= b2 ; 1 = 2
 c 1 = c2
Calculation (NH4+, mg/L)
 Metode kolorimetri ketinggian
berubah
 Intensitas warna yang sama
menunjukkan konsentrasi yang sama
 Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A 2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
 Determination of Ammonium-Protein
(NH4+-Protein)

• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap

• Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler
Prinsip :
Protein dalam sampel dioksidasi oleh K2S2O8 dalam
suasana asam menjadi garam NH4+, NH4+ dengan
pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna
kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian
dibandingkan dengan warna larutan standar
Reaksi :
Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4)
R-CNH2COOH + H+ + S2O82-  CO2 + H2O + (NH4)2SO4
NH4+(*) + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(NH2)I(s) + 7I- + 3H2O
 Determination of NH4+
Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm
dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm

Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer
Tambahkan H2SO4 4 N (kertas congo red  biru)
Tambahkan 0,1g K2S2O8, panaskan 15’ di penangas air

Dinginkan lalu masukkan ke tabung nessler

tambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi
Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar

Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

 Calculation
NH4+-Protein, mg/L

 Metode kolorimetri ketinggian

berubah
 Intensitas warna yang sama
menunjukkan konsentrasi yang sama
 Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A 2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
 Calculation
NH4+-Protein, mg/L

 Saat oksidasi, nitrogen dalam protein diubah

menjadi garam NH4+  maka NH4+ yang larut
bertambah dari hasil oksidasi ini.
 Jadi untuk menghitung konsentrasi NH4+-Protein
dalam air harus dikoreksi terhadap NH4+ bebas
yang larut dalam air.

NH4+-Protein = ppm NH4+(jumlah) - ppm NH4+(bebas)

 Nitrite (NO2-) in Water

 Nitrit bersifat tidak stabil (tidak bertahan lama)  keadaan

sementara dari proses oksidasi NH4+ menjadi NO3-
(nitrifikasi)
2NH4+ + 3 O2  2NO2- + 4H+ +2H2O + energi
2NO2- + O2  2 NO3- + energi
 Nitrit dalam air berasal dari bahan inhibitor korosi yang
banyak dipakai di pabrik
 Senyawa nitrogen dalam bentuk nitrit inilah yang berbahaya
bagi tubuh manusia :
1. Bereaksi dengan hemoglobin dalam darah,
sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen
2. membentuk nitrosin (RR’N-NO)  karsinogenik
 Determination of Nitrite (NO2-)

• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap

• Pereaksi pembentuk warna Griez-Romyn

Prinsip :
Nitrit dalam sampel dengan pereaksi Griez-Romyn
membentuk senyawa yang berwarna merah, warna
yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna
larutan standar

Reaksi :
Reaksi diazotisasi asam sulfonil oleh asam nitrit, yang diikuti
oleh reaksi kopling dengan -naftilamina membentuk suatu zat
pewarna azo yang merah
 Determination of Nitrite (NO2-)

Pembuatan standar pengukuran 0,01 – 0,05 ppm

dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm

Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel kedalam tabung nessler

Tambahkan 100 mg Pereaksi nitrit (Griez-Romyn), kocok

Biarkan selama 10’  dilakukan bersamaan antara
sampel dan standar

Bandingkan warna yang terjadi, sebelum 30 menit

Calculation (Nitrite, mg/L)

 Metode kolorimetri ketinggian

berubah
 Intensitas warna yang sama
menunjukkan konsentrasi yang sama
 Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A 2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
 Nitrate (NO3-) in water
 Nitrat senyawa nitrogen yang bersifat stabil
 Dalam air berasal dari :
- Buangan industri bahan peledak, pupuk, cat, dll
- Penggunaan pupuk dalam pertanian
 Kadar nitrat dalam air tidak boleh melebihi 10 ppm
 Tingginya kandungan nitrat bisa menyebabkan :
- stimulasi pertumbuhan ganggang dan tanaman air
yang tak terbatas  DO level rendah hewan air mati
- Penyakit metamoglobinemia (cynose/penyakit biru
pada bayi). Nitrat direduksi oleh bakteri asam susu
dalam ASI menjadi nitrit. Nitrit berikatan dengan
hemoglobin dalam darah
 Determination of Nitrate (NO3-)

• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap

• Pereaksi pembentuk warna Nessler

Prinsip :
Nitrat dan Nitrit dalam sampel direduksi oleh H2 dari Al
dan larutan NaOH menjadi NH4+, NH4+ dengan pereaksi
nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat,
warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan
warna larutan standar
 Determination of Nitrate (NO3-)

Reaksi :
6NaOH + 2Al  3H2 + 2Na3AlO3
NO2- + 3H2  NH3 +OH- + H2O
NO3- + 4H2  NH3 + OH- + 2H2O
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(NH2)I(s) + 7I- + 3H2O
 Determination of Nitrate (NO3-)

Pembuatan standar pengukuran NH4+ 0,1 – 0,5 ppm

dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm

Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer
Tambahkan lar. NaOH 25% dan logam Al, biarkan 1 malam
Gas ditampung dalam larutan HCl 0,01 N

Masukkan ke tabung nessler

tambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi
Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar

Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

Calculation (Nitrate, mg/L)

 Metode kolorimetri ketinggian

berubah
 Intensitas warna yang sama
menunjukkan konsentrasi yang sama
 Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A 2
1.b1.c1 = 2.b2.c2
1= 2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :
b1.c1
c2 =
b2
 Calculation (Nitrate, mg/L )

 Saat reduksi terjadi nitrat dan nitrit dalam sampel diubah

menjadi NH4+  maka NH4+ yang terukur merupakan
amonium total dari nitrit, nitrat dan amonium bebas.
 Jadi untuk menghitung konsentrasi Nitrat dalam air harus
dikoreksi terhadap NH4+ bebas dan nitrit.

NH4+ dari NO3- = NH4+(total) - NH4+dari NO2- - NH4+(bebas)

Mr. NH4+
ppm NH4+dari NO2- = x ppm NO2-
Mr. NO2-

Mr. NO3-
Ppm NO3- = x ppm NH4+ dari NO3-
Mr. NH4+