Cuando ninguna de las tcnicas anteriores funciona para determinar el
porcentaje de metales en una muestra desconocida, se procede a realizar este mtodo, que se puede realizar de dos formas; digestin hmeda y digestin en microondas. Procedimiento: Se necesita solucin estndar, solucin problema y solucin control, y se preparan como los anteriores mtodos. Las tres disoluciones se les agrega 2 mL de H 2SO4, 2.7 mL de HNO3 y 2 mL de perxido de hidrogeno. Se llevan a calentamiento hasta el desprendimiento de vapores blancos y densos y nuevamente se hace el proceso de digestin. Se toma una muestra digerida y se ajusta a un pH. Entre 3 y 4 con hidrxido de amonio, diluir y agregar solucin amortiguadora de acetato de amonio 3.5, adicionar 1.2 mL de SR de tioacetamida-glicerina bsica, diluir y mezclar, dejar reposar 2 minutos y hacer la comparacin, la comparacin se hace igual que los mtodos anteriores. Nota: el mtodo de digestin hmeda se lleva a cabo en matraces Kjendahl y en microondas con contenedores especiales de fluoropolimero.