1.

A determinao de fosfato utilizando um sistema de anlise por injeo em fluxo baseada nas
reaes:
7H3PO4 + 12(NH4)3Mo7O24 + 51H+ 7(NH4)3PO412MoO3 + 51NH4+ + 36H2O (1)
Mo(VI)-complexo amarelo + Ac. Ascrbico Mo(V)- complexo azul (azul de molibdnio) (2)

Para efetuar as anlises, dois diagramas de fluxo foram propostos:

(I)

(II)

Onde A e B representam os fluxos de (NH4)3Mo7O24 2,5 mM em HNO3 0,3 M e cido ascrbico 5%

(m/v), respectivamente. A soluo transportadora (ST) gua destilada, C a bomba peristltica, D
o injetor, R1 e R2 so bobinas de reao e E o detector espectrofotomtrico.
Sabe-se que a reao (1) rpida, mas a reduo do complexo de Mo(VI) para Mo(V), responsvel
pela formao do azul de molibdnio, lenta. Com base nessas informaes, discuta o efeito
esperado sobre o sinal analtico nos sistemas I e II se:
a) o volume da amostra injetada em D fosse aumentado;
b) a rotao da bomba peristltica (C) fosse diminuda;
c) os comprimentos das bobinas R1 e R2 fossem aumentados.
2. Fe(II) forma rapidamente complexos coloridos com 2,2 bipiridina (max = 523 nm, = 8.700 L
mol-1 cm-1) e com ferrozina (max=562 nm, = 27.900 L mol-1 cm-1) em pH entre 4 e 5. Um
analista dispe de ambos reagentes e deve desenvolver um mtodo espectrofotomtrico baseado
em anlise por injeo em fluxo para a determinao da concentrao de Fe total, ou seja,
Fe(II)+Fe(III), em amostras de guas naturais, nas quais a concentrao no excede 0,50 mg L-1.
Sabendo-se que o laboratrio dispe de reagentes tais como cido actico, acetato de sdio e
redutores como cloridrato de hidroxilamina ou cido ascrbico, pede-se:
a) Faa um diagrama do sistema para efetuar a determinao desejada.
b) Sugira valores de concentrao dos reagentes.
c) Discuta o efeito dos volumes das alquotas e da vazo sobre o sinal analtico e frequncia de
amostragem.
Dado: Massa Atmica do Fe = 55,85 g mol-1