Universidad del Valle de Mxico

Campus Chapultepec
Escuela de Ciencias de la Salud
Licenciatura en QFBT

Prctica no. 2
Calibracin de material volumtrico.

Alumno: Basilio Glvez Edna

Materia: Qumica analtica I
Profesor: Mara del Refugio Castillo Carmona
Semestre: 3 semestre
Fecha de entrega: 01 de Septiembre del 2015

OBJETIVO

El estudiante conocer las causas por las que debe calibrarse el material
volumtrico y la manera de efectuar la verificacin de la calibracin del mismo.
El estudiante efectuar la verificacin de la calibracin de una bureta y una pipeta.
INTRODUCCION
El material volumtrico permite la medida precisa de volmenes. En este grupo se
incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, micropipetas y matraces
aforados. En funcin de su calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas
de clase A y de clase B. La clase A es de mayor calidad y es la que debe usarse
en Qumica Analtica.
Buretas
Se emplean para la medida precisa de volmenes variables y por lo tanto estn
divididas en muchas divisiones pequeas.
Se usan principalmente en valoraciones.
El tamao comn es de 25 y 50 mL, graduados cada 0,1 mL.
Pipetas aforadas
Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido de disoluciones
patrn o de muestra
En la parte superior tienen un anillo grabado que se denomina lnea de enrase. Si
se llena la pipeta hasta dicha lnea y se descarga adecuadamente se vierte el
volumen que indique la pipeta.
Se fabrican en diferentes tamaos y pueden tener una o dos marcas de enrase
(pipetas de doble enrase).
Pipetas graduadas
Se emplean para la para la medida de un volumen variable de lquido que se
vierte.
Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en el caso
de las de 1 y 2 mL.
Micropipetas
Transfieren volmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de lquido.

Con esta pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la punta

desechable de plstico haciendo un uso adecuado de las mismas.
Matraces

aforados

Un matraz volumtrico o aforado es un recipiente de fondo plano con forma de

pera que tiene un cuello largo y delgado. La lnea delgada, lnea de enrase,
grabada alrededor del cuello indica el volumen de lquido contenido a una
temperatura definida y se denomina lnea de enrase.
Los matraces aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaos ms
comunes son 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Se utilizan para la preparacin
de disoluciones de concentracin conocida.
El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y debe
ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua
pura (contenida en los matraces volumtricos) o transferida (por pipetas y
buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la
masa pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumtrico,
se examine si las paredes del recipiente de medida estn engrasadas. Para
verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio
est limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una pelcula invisible
cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se
debe limpiar.
Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolucin de un detergente
comn. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar mezcla crmica o una
disolucin de hidrxido de potasio en alcohol (esta ltima no debe dejarse mucho
tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente). Siempre que se
utilice una disolucin de limpieza, el recipiente se lavar cuidadosamente, primero
con agua corriente y despus con agua destilada para verificar que las paredes
queden uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser secado en
estufa ya que puede provocar distorsin del vidrio y causar un cambio en el
volumen.
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener
en cuenta que:
(1) la densidad del agua vara con la temperatura.
(2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura.
(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire.
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos
factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si
trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el
volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura) introduce correcciones

muy pequeas por lo que a efectos prcticos no lo consideraremos en el clculoLa expresin que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuacin .
Vcal=Va - (1 ) (T-20))=[magua (1-(aire/agua))-1/ agua] (1- ) (T 20))
En donde Va corresponde al volumen medido, corresponde al coeficiente de
dilatacin lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea
habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y aire y agua corresponden a las
densidades del aire y del agua, respectivamente.

METODO

Calibracin de
bureta

Se pesa un vaso de
precipitado de 50 ml

Se afora la bureta de 25
ml y se toman
volmenes de 5, 10, 15,
20 y 25 ml.
Se pesan las masas
correspondientes a los
volmenes medidos.

Hacer el anlisis
estadstico, determinar
las correcciones y hacer
la curva de calibracin.
Calibracin de
pipetas
volumtricas.

Repetir el
procedimiento anterior
con pipetas
volumtricas de 5 y 10

RESULTADOS Y DISCUSION
Calibracin de bureta.
Volumen

W Vaso vaco Masa (g)

(g)

5
10
15
20
25

29.2196
29.2196
29.2196
29.2196
29.2196

Volumen
especfico
(ml)
4.9978
10.0061
15.0090
20.0163
25.0128

4.9819
9.9742
14.9612
19.9525
24.9331

Correccin

0.002
-0.006
-0.009
-0.016
-0.012

Se considera el volumen especfico del agua a 22C, el cual es de 1.0032 ml/g,

adems se considera la tolerancia de la bureta utilizada, de 0.03. Haciendo un
comparativo de las correcciones respecto a la tolerancia manejada, los valores
obtenidos estn dentro del rango de tolerancia de la bureta, lo cual implica que el
Correcci debidamente calibrado.
material
se
encontraba
Volumen
5
10
15
20
25

n
0.002
-0.006
-0.009
-0.016
-0.012

Curva de calibracin.
12
10
8
6
4
2
0

Se hizo el anlisis estadstico de los datos obtenidos a partir de las correcciones,

estos arrojaron lo siguiente:
Media: 0.009
Desviacin estndar: 0.00481
Coeficiente de variacin: 53.4444%
Se considera al coeficiente de variacin como la precisin del mtodo, a mayor
valor, la precisin presentada en el mtodo se considera como baja, en este caso
el coeficiente es elevado, lo cual indicara una baja precisin, no obstante el valor
obtenido es debido a que las mediciones no son equiparables de un solo valor,
sino que se trata de los valores obtenidos a partir de las mediciones de 5, 10, 15,
20 y 25 ml por lo que la precisin del mtodo es poca.
Calibracin de pipetas volumtricas.
Pipeta de 5 ml
Volumen: 5 ml
Peso del v.p.p. vaco: 29.2196 g
Masa: 4.9581 g
Volumen especfico: 4.9739 ml
Correccin: 0.0261
El valor de tolerancia de la pipeta volumtrica de 5 ml es de 0.02 por lo que se
podra decir que el valor obtenido se localiza un tanto por encima del rango de
tolerancia.
Pipeta de 10 ml
Volumen: 10 ml
Peso del v.p.p. vaco: 29.2196 g
Masa: 9.8700 g
Volumen especfico: 9.9015 ml
Correccin: 0.098

Se considera al valor de tolerancia de la pipeta de 10 ml como 0.04, as

entonces se puede decir que el volumen obtenido est muy por encima del rango
de tolerancia, por lo que habra que analizar que errores se cometieron en la
medicin para obtener un valor tan alejado de los 10 ml esperados (por el aforo de
la pipeta).

CONCLUSION
Se comprob la importancia del correcto manejo del material volumtrico en el
laboratorio, y lo determinantes que pueden ser ciertos factores como pueden ser la
temperatura y la densidad de la muestra que va a ser tomada, recordando que los
lquidos manejados con un material volumtrico, deben estar a temperatura
ambiente (oscilando entre 20 y 23C) dado que el empleo de sustancias a mayor
temperatura ocasiona la dilatacin del material del contenedor, restndole un poco
de exactitud por los volmenes obtenidos.

CUESTIONARIO
1.- Describa la metodologa realizada en la presente prctica.
Se llev a cabo la calibracin de la bureta de 25 ml mediante la pesada de los
volmenes obtenidos de sta a 5, 10, 15, 20 y 25 ml, posteriormente los valores
obtenidos fueron corregidos a partir del factor de volumen especifico del agua, el
cual fue de 1.0032 ml/g considerando una temperatura de 22C.
Respecto a las pipetas volumtricas, se pes un vaso de precipitado en el cual
posteriormente fueron depositados los volmenes de 5 y 10 ml, independientes, al
igual que en el caso anterior, estos datos fueron multiplicados por el factor de
1.0032 ml/g para obtener el volumen real del agua.
2.- Qu metodologa utilizara para la calibracin de un matraz volumtrico?

Se considerara el peso del matraz vaco, y posteriormente lo llevara al aforo con

agua destilada a temperatura ambiente, una vez hecho esto, procedera a pesarlo
de nuevo y por diferencia obtendra el valor de agua contenida (en masa)
considerara el factor correspondiente para obtener el volumen especfico
contenido en el matraz.
3.- Reporte el volumen transferido por la pipeta volumtrica.
Pipeta de 5 ml: 4.9739 ml
Pipeta de 10 ml: 9.9015 ml
4.- Explique las correcciones que se deben efectuar durante la realizacin de la
prctica.
Se consider el valor del volumen especfico, mismo que fue multiplicado por la
masa para poder obtener el volumen obtenido de cada medicin, posteriormente
ste volumen fue restado al volumen esperado (volumen dado por la prctica
como 5, 10, 15 ml) y se obtuvo un valor pequeo, mismo que, siendo
indiferentes si se trat o no de un valor positivo, fue comparado con el valor de
tolerancia del instrumento para saber si la medicin obtenida entra en el posible
cambio de volmenes medidos.
5.- Existi discordancia entre el valor reportado y el obtenido experimentalmente?
S, aunque ninguno excedi los 0.099 ml.
6.- Explique la importancia de la calibracin de material en el laboratorio de
Qumica Analtica.
Es un requisito el manejar material debidamente calibrado en el laboratorio de
Qumica Analtica, ya que de no emplearlo las mediciones realizadas perderan
exactitud y precisin por los volmenes administrados, obteniendo entonces
variaciones en los resultados y en los mtodos utilizados.

BIBLIOGRAFIA Y REFERENCIAS
1.- Mauri Adela, Llobat Mara, Herrez Rosa Laboratorio de anlisis instrumental
[libro electrnico] Valencia: Universitat de Valncia; 2010 [Consultado: 30 de
Agosto
de
2015].
Disponible
en:
https://books.google.com.mx/books?
id=YDvLEZ3AdLQC&pg=PA17&lpg=PA17&dq=tratamiento+de+muestras+gaseosa
s&source=bl&ots=iX99MfWbx5&sig=-L8M9UMicUUnvu0M_xQsv__iU4A&hl=es419&sa=X&ved=0CDMQ6AEwBjgKahUKEwjg9rfLqMDHAhXDE5IKHXiFCfk#v=on
epage&q=tratamiento%20de%20muestras%20gaseosas&f=false

2.- Calibracin del material volumtrico [homepage en internet] Mxico

[actualizado: Febrero de 2007, consultado: 30 de Agosto del 2015] Disponible en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Calibracion_material_volumetrico_3016
3.pdf

3.- Guas multimedia del GAMM [homepage en internet] Valencia [actualizado:

Octubre de 2009, consultado: 30 de Agosto de 2015] Disponible en:
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso
%20frecuente%20COMPLETO.htm