http://bisakimia.

com/2014/09/09/pembahasan-aas-atau-spektroskopi-serapanatom/

Pendahuluan
Spektroskopi atom digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan (kualitatif dan
kuantitatif) logam-logam dalam tingkat trace dalam semua jenis materi dan larutan.
Pengukuran dalam spektroskopi serapan atom (SSA) berdasarkan radiasi yang diserap oleh
atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk uap. Dalam spektroskopi emisi, pengukuran
berdasarkan energi yang diemisikan ketika atom atom dalam keadaan tereksitasi untuk
kembali ke keadaan dasar. Spektroskopi Emisi Nyala (SEN) adalah suatu spektroskopi emisi
dari daerah khusus yang mana atom dieksitasi dengan menggunakan nyala. Pada Gambar : 1
di bawah ini menggambarkan proses serapan dan emisi.

Gambar 1. Hubungan antara spektroskopi emisi dan serapan atom.

Teknik serapan dan emisi nyala biasanya disertai pemasukkan suatu larutan sampel bentuk
aerosol dalam nyala. Evaporasi pelarut dan penguapan garam terjadi terlebih dahulu untuk
mendisosiasi garam ke dalam atom atom gas yang bebas. Pada suhu nyala udara-asetilen (
2300oC) atom dari sejumlah banyak unsur berada dalam keadaan dasar. Jika seberkas energi
radiasi yang terdiri dari spektrum emisi untuk unsur tertentu yang akan ditentukan
dilewatkan melalui nyala ini, sejumlah atom dalam keadaan dasar akan menyerap energi dari
panjang gelombang yang karakteristik (garis resonansi) dan mencapai keadaan energi yang
lebih tinggi.

Jumlah energi radiasi yang diserap sebagai suatu fungsi konsentrasi unsur dalam nyala
merupakan dasar spektroskopi serapan atom. Untuk beberapa unsur seperti logam alkali, Na
dan K, nyala udara-asetilen cukup panas tidak hanya menghasilkan atom atom dalam keadaan
dasar, tetapi juga menaikkan sejumlah atom ke keadaan elektronik tereksitasi. Energi radiasi
dipancarkan (diemisikan) jika atom-atom kembali ke keadaan dasar yang sebanding dengan
konsentrasi dan merupakan dasar spektroskopi emisi nyala.
Contoh pada 589,0 nm emisi nyala

Pancaran/emisi energi radiasi dari emisi nyala atau energi radiasi lampu eksternal yang tidak
bisa hilang oleh serapan atom akan didispersi oleh monokromator dan dideteksi oleh
fotomultiplier. Pada energi yang lebih tinggi fraksi atom atom keadaan dasar ada sebagian
yang tereksitasi, sebagai dirumuskan oleh persamaan Boltzman sebagai berikut :

k =

tetapan Boltzman

T =

suhu nyala Kelvin

Ej =

perbedaan energi dalam energi dari tingkat tereksitasi dasar

Nj =

jumlah atom pada tingkat tereksitasi

No = jumlah atom pada tingkat dasar

Pj dan Po = faktor statistik yang ditentukan oleh jumlah tingkat yang
energi yang sama dari atom yang tereksitasi dan pada tingkat dasar.

mempunyai

Suatu sampel pertama-tama harus dilarutkan, proses pelarutan dikenal dengan istilah
destruksi, yang bertujuan untuk membuat unsur logam menjadi ion logam yang bebas.
Terdapat dua cara destruksi yaitu :
1. Destruksi basah : sampel ditambahkan asam asam oksidator, jika perlu dibantu
dengan pemanasan.
2. Destruksi kering: sampel langsung dipanaskan untuk diabukan.

Hasil destruksi baik cara basah maupun kering kemudian dilarutkan Larutan sampel
dimasukkan ke dalam nyala dalam bentuk aerosol yang selanjutnya akan membentuk atom
atomnya. Serapan akan terjadi dari radiasi suatu sumber sinar yang sesuai dengan atom yang
akan ditentukan. Sebagai sumber emisi sinar adalah lampu katoda berongga yang mempunyai
garis spektra yang tajam.
Metode analisis ini bersifat cepat, selektif, sensitif dan mempunyai akurasi yang tinggi serta
dapat digunakan secara rutin. Di dalam spektroskopi serapan atom dijumpai adanya beberapa
gangguan yang dapat mempengaruhi keakuratan atau kesalahan pengukuran. Pada dasarnya
terdapat 3 tipe gangguan, yaitu :
1. gangguan fisika
2. gangguan kimia
3. gangguan spektral

Gangguan fisika dan kimia dalam nyala akan mengubah populasi atom, sedangkan gangguan
spektral akan mempengaruhi pengukuran yang sebenarnya dari serapan atom. Pengaruh
gangguan ini dapat dikurangi atau dihilangkan dengan cara menseleksi kondisi percobaan
atau dengan memberi perlakuan kimiawi pada sampel yang sesuai dengan permasalahannya.
Demikian pula untuk mengatasi gangguan spektral yaitu dengan cara memisahkan unsurunsur yang mengganggu.

Sesuai dengan tujuan dan fungsi nyala yang sesuai dengan suhu atomisasi suatu unsur, maka
terdapat beberapa komposisi nyala seperti :
argon-hidrogen

: maksimum temperatur 1577o C

hidrogen-udara

: maksimum temperatur 2045o C

udara-asetilen

: maksimum temperatur 2300o C

dinitrogen oksida-asetilen

: maksimum temperatur 2955o C

Berikut bagan alat spektroskopi serapan atom sistem berkas tunggal .

Gambar : 2. Prinsip peralatan AAS

PERCOBAAN
Prinsip operasi metode ini yaitu diperlukan sumber cahaya dari luar yang memancarkan sinar
dengan panjang gelombang tertentu, yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk
mengubah tingkat energi elektronik dari tingkat dasar ke tingkat eksitasi suatu unsur. Sinar
dengan panjang gelombang yang diperlukan ini dilewatkan nyala yang mengandung unsur
yang akan diukur. Perbedaan antara intensitas sinar mula-mula dengan intensitas sinar yang
diteruskan diukur dan perbedaan ini sebagai nilai absorban dan besarnya berbanding lurus
dengan konsentrasi unsur yang mengabsorpsi sinar tersebut.
Beberapa percobaan ini merupakan usaha untuk memahami hal-hal sebagai
berikut :
1. Pembuatan kurva kalibrasi
2. Mencari dan menentukan batas deteksi
3. Mempelajari beberapa sifat gangguan dan cara mengatasinya
4. Mencari kondisi optimum seperti :
kecepatan gas pembakar

 kecepatan gas oksidan

tinggi burner head
5. Menentukan kadar sesuatu unsur.

1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe dan penentuan Fe dalam air buangan/air minum

Ferrum dapat ditentukan dalam nyala udara-asetilen. Nyala udara-asetilen memberikan suhu
yang sesuai dengan suhu yang diperlukan untuk atomisasi logam Fe. Untuk menentukan
kandungan Fe dalam air minum atau air buangan, diperlukan perlakuan yang sama antara
larutan standar logam Fe dengan sampel.
Cara kerja :
Preparasi larutan standar
Buatlah larutan standar baku Fe 1000 ppm, dari larutan standar baku tersebut buatlah seri
larutan standar 0,1 hingga 5 ppm. Pada pembuatan larutan standar tambahkan asam HNO3
pekat beberapa tetes atau HCl pekat beberapa tetes, selanjutnya encerkan sesuai dengan
volume labu ukur (gunakan labu ukur 100 ml).

Penyiapan sampel :
Ambil sejumlah volume air buangan/minum, saring dengan kertas saring Whatman nomor
42, beri beberapa tetes HNO3 pekat, tempatkan dalam labu ukur 100 ml.

Alat :
Spektrometer Serapan Atom
Kertas saring Whatman nomor 42
Labu ukur 100 ml (10 buah), 250 ml (2 buah),
corong pendek
pipet ukur, dll.

Bahan Kimia :
Asam HNO3 dan HCl pekat.

Cara Pengukuran :

Perhatikan prosedur pengoperasian alat spektrometer serapan atom (ikuti petunjuk

instruktur)

Tentukan dan ukur larutan standar beserta larutan sampel.

Buatlah kurva kalibrasi, secara grafik dan dengan metode least-square persamaan
linier, tentukan harga koefisien korelasi.

Buatlah batas deteksi alat terhadap unsur Fe, catatlah kondisi operasi alat.

Hitung besarnya kandungan Fe dalam air buangan atau air minum.

Pertanyaan :
Dapatkah untuk analisis logam Fe dipakai nyala N2O-asetilen ? Terangkan
jawaban saudara!
2. Analisis Tanaman (Sayuran), untuk unsur Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, K dan Zn.

Alat : Spektrometer serapan atom

Labu ukur 250 (2 buah), 100 ml (4 buah) dan 50 ml (10 buah)
Pipet ukur dan pipet tetes.
Labu erlenmeyer 100 ml (5 buah) berserta corong pendek kecil.
Alat pemanas (hot plate)
Botol timbang
Alat neraca elektronik.

Bahan Kimia :

HNO3 pekat, HCl pekat, HClO4 pekat, H2O2 30%.

Cara Pengerjaan :
Preparasi Sampel dan larutan standar

1. Untuk konstituen mineral :

Pisahkan dengan hati-hati semua materi asing, khususnya tanah dan pasir yang melekat,
tetapi cegah adanya leaching, hindari pencucian yang terus menerus. Gunakan udara atau
oven pengering secepat mungkin untuk mencegah dekomposisi atau hilangnya berat oleh
respirasi, haluskan dan simpan dalam botol tertutup. Jika hasil diharapkan yang berasal dari
berat segar, catat berat sampel sebelum dan sesudah pengeringan.

2. Teknik Pengabuan (dry ashing) :

Timbang 1 g sampel, keringkan dan haluskan, gunakan atau masukkan ke dalam krusibel
porselin. Abukan selama 2 jam pada suhu 500oC. Dinginkan, tambahkan 10 tetes H2O dan
secara hati-hati tambah 3-4 ml HNO3 (1:1), uapkan kelebihan HNO3 pada pemanas pada suhu
100-120oC. Kembali krusibel dipanaskan dalam tungku pemanas (furnace) selama 1 jam pada
suhu 500C. Dinginkan, larutkan abu dalam 10 ml HCl (1:1) dan pindahkan ke dalam labu
ukur 50 ml, tambahkan H2O hingga batas, larutan siap diukur.

3. Teknik destruksi basah (wet ashing) :

Timbang dengan baik sekitar 1 g sampel, keringkan dan haluskan kemudian masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer 50 ml, tambahkan 10 ml HNO3 pekat, kocok dengan hati-hati,
tambahkan 3 ml HClO4 60% dan panaskan pada hot plate (dalam lemari asam) perlahanlahan, hingga busa berhenti. Panaskan lebih lanjut hingga HNO3 hampir menguap semua.
Jika terjadi arang dinginkan dan tambahkan 10 ml HNO3 pekat lagi dan lanjutkan pemanasan.
Panaskan hingga terbentuk asap putih dari HClO4. Dinginkan dan tambah 10 ml HCl (1:1)
dan pindahkan ke dalam labu ukur 50 ml. Larutan siap dianalisis.

4. Siapkan larutan standar sesuai dengan jenis unsur yang akan ditentukan.
Untuk seri bagi unsur : Fe, Cu, Mn dan Zn dari 1,0 10,0 ppm
Untuk seri bagi unsur : Ca, Mg, dan K dari 0,1 5,0 ppm.

Cara Pengukuran :
1. Persiapkan pengoperasian alat (petunjuk instruktur)
2. Ukur serapan larutan standar dan larutan sampel dalam satu kondisi.
3. Buatlah kurva kalibrasi dengan metode least squarre, koefisien korelasi.
4. Tentukan batas deteksi alat terhadap unsur melalui larutan standar.

5. Hitunglah kandungan unsur dalam sampel.

http://aliallink.blogspot.com/p/spektrofotometri-serapan-atom.html

Spektrofotometri Serapan Atom

1.

Teori Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis
zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai
untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan

pada emisi dan absorbansi dari uap

atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang
dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003)
Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan
sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut
mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode
Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian
diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi
elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi
yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi. Besarnya energi dari tiap panjang
gelombang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

E=h.
Dimana E = Energi (Joule)
h = Tetapan Planck ( 6,63 . 10 -34 J.s)
C = Kecepatan Cahaya ( 3. 10 8 m/s), dan
= Panjang gelombang (nm)
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara
atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom
netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atomground state ini kemudian menyerap radiasi
yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang
gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang

diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi
berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam
nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga
absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknikteknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar (Anonim, 2003).
Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = . b . c atau A = a . b . c
Dimana :
A = Absorbansi
= Absorptivitas molar (mol/L)
a = Absorptivitas (gr/L)
b = Tebal nyala (nm)
c = Konsentrasi

(ppm)

Absorpsivitas molar () dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik
untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya
tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi,
sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan
membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.
3.5.2

Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam diagram skematik berikut:

Komponen-komponen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1.

Sumber Sinar
Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan SSA
kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus misalnya akan menentukan konsentrasi
tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakanHallow Cathode khusus. Hallow
Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi
elektron atom.
Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang
sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian
tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan atom-atom logam katodanya akan
teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang
gelombang tertentu (Khopkar, 1990).
Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah Electrodless Dischcarge Lamp lampu ini
mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung), tetapi
mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se,

karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil yang
bentuknya dapat dilihat pada Gambar 4.
2.

Sumber atomisasi
Sumber

atomisasi

dibagi

menjadi

dua

yaitu

sistem

nyala

dan

sistem

tanpa

nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam
bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh
nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Jenis
nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous
oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit
dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.
1. Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur nyalanya yang lebih
rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan
oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
2. Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit
terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur
tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W.
Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap
tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini
kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang
bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang
gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.
3. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari
spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp
4. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan
suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.
5. Sistem pengolah
Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom
transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.
6.

Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat
dibaca oleh mata.
3.5.3

Optimasi peralatan Spektrofotometri Serapan Atom

Pada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan
sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada
peralatan SSA meliputi:

Pemilihan persen (%) pada transmisi

Lebar celah (slith width)

Kedudukan lampu terhadap focus slit

Kemampuan arus lampu Hallow Cathode

Kedudukan panjang gelombang ()

Set monokromator untuk memberikan sinyal maksimum

Pemilihan nyala udara tekanan asetilen

Kedudukan burner agar memberikan absorbansi maksimum

Kedudukan atas kecepatan udara tekan

Kedudukan atas kecepatan asetilen.

Tabel 2. Kondisi SSA untuk analisis logam Sn,Zn, dan Pb (Rohman, 2007)
Panjang gelombang
Logam
(nm)
Tipe nyala Kisaran kerja (g/L) Batas Deteksi (g/L)
Sn

224,6

UH

15-60

0,03

Zn

213,9

UA

0,4-1,6

0,001

Pb
217
Keterangan : UA = Udara-asetilen

UA

5-20
0,015
UH = Udara-Hidrogen

Teknik-teknik analisis
Dalam analisa secara spektrometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain:
1.

Metode kurva kalibrasi

Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai konsentrasi dan
absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi
(C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = . B
atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di
masukkan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi

2.

Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standard (Astd) dan absorbsi larutan sampel (Asmp)
diukur dengan spektrofotometri.

Dari hukum Beer diperoleh:

Astd = . B. Cstd

Asmp = . B. Csmp

. B = Astd/Cstd

. B = Asmp/Csmp

Sehingga:
Astd/Cstd = Asmp/Csmp

Csmp = (Asmp/Astd).Cstd

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standard, konsentrasi larutan sampel dapat
dihitung.
3.

Metode adisi standard

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh
perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standard. Dalam metode ini dua atau lebih
sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan
sampai volume tertentu, kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standard,
sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah
tertentu larutan standard dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer
akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k.Cx;
AT = k(Cs+Cx)
Keterangan,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persamaan di atas digabung, akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi

zat

dalam

sampel

(C x)dapat

dihitung

dengan

mengukur

Ax dan

ATdengan

spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik
antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan
menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur.
1.

Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori

Gangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion,
yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai
contoh fospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan pirofospat (Ca 2P2O7). Hal ini
menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini
dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lanthanum nitrat ke dalam larutan. Kedua

logam ini mudah bereaksi dengan fospat dibanding dengan kalsium sehingga reaksi antara kalsium
dengan fospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini dapat juga dihindari dengan
menambahkan EDTA berlebih. EDTA akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga
pembentukan senyawa refraktori dengan fospat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA
akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih
serius terjadi apabila unsur-unsur seperti: Al, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam
nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat
diatasi dengan menaikkan temperatur nyala, sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus
semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen.
2.

Gangguan ionisasi
Gangguan ionisasi ini biasa terjadi pada unsur-unsur alkali tanah dan beberapa unsur yang
lain. Karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan SSA yang
diukur adalah emisi dan serapan atom yang tak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atomatom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor menjadi
berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya
sensitivitas

dan

linearitasnya

saja

yang

terganggu. Gangguan

ini

dapat

diatasi

dengan

menambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses
ionisasi dari unsur yang dianalisis.

3.

Gangguan fisik alat

Gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke
nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah kecepatan alir gas,
berubahnya viskositas sampel akibat temperatur nyala. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan
lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan
1.Seperangkat instrumen Spektroskopi Serapan Atom merk Perkin-Elmer 5100 PC untuk analisis logam
Pb dan Zn
2.Seperangkat instrumen Spektroskopi Serapan Atom merk Perkin- Elmer 3110 untuk analisis logam Sn
3. Peralatan gelas Laboratorium
4. Neraca analitik
5. Hot Plate stirer Heildolph MR 3001
6. Kertas Saring Whatman no 42
Bahan-bahan yang digunakan
1. Larutan standar Sn

2. Larutan standar Zn
3. Larutan standar Pb
4. Larutan HNO3 65%
5. Sampel :
6. Aquabides.
Cara Penelitian
Pembuatan Larutan
Pembuatan Larutan Standar Sn
Larutan Standar Sn induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol.
Larutan Sn 100 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 1 mL larutan baku 1000 mg/L ke dalam labu
ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Sn 10,0 mg/L; 20,0 mg/L; 30,0
mg/L; 40,0 mg/L dan 50,0 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 1 mL; 2 mL; 3 mL; 4 mL dan 5mL
larutan baku 100 mg/L ke dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Pembuatan Larutan Standar Zn
Larutan Standar Zn induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol.
Larutan Zn 10 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 0,1 mL larutan baku 1000 mg/L ke dalam labu
ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Zn 0,2 mg/L; 0,4 mg/L; 0,6 mg/L;
0,8 mg/L dan 1 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1mL
larutan baku 10 mg/L ke dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Pembuatan Larutan Standar Pb
Larutan Standar Pb induk 1000 mg/L dibuat dari larutan dengan merek dagang spektrosol.
Larutan Pb 10 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 0,1 mL larutan baku 1000 mg/L ke dalam labu
ukur 10 ml kemudian diencerkan sampai batas. Larutan standar Pb 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0
mg/L dan 4,0 mg/L dibuat dengan cara memindahkan 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan
baku 10 mg/L ke dalam labu ukur 10 mL kemudian diencerkan sampai batas.
Dari grafik Kurva Standar terdapat hubungan antara Konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A)
maka nilai yang dapat diketahui adalah nilai Slope dan Intersep, Kemudian nilai Konsentrasi sampel
dapat diketahui dengan memasukkan ke dalam persamaan regresi linear dengan menggunakan
hukum Lambert-Beer yaitu:
Y = Bx + A
Dimana : Y
X

= Absorbansi Sampel
= Konsentrasi sampel

B = Slope
A = Intersep

Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui persentase dari sampel dengan menggunakan
rumus :
C Sebenarnya =

Kondisi Pengukuran Alat Spektroskopi Serapan Atom

Untuk Logam Sn
Pengukuran konsentrasi 1,0 ppm Sn larutan diukur pada :
1. Panjang gelombang pada 224,6nm
2. Laju alir asetilen pada 4,0 L/menit
3. Laju alir udara pada 6,0 L/menit
4. Lebar celah pada 0,2 nm
5. Kuat arus HCL 15,0 A
6. Tinggi burner 4,0 mm
Untuk Logam Zn
Pengukuran konsentrasi 1,0 ppm Zn larutan diukur pada :
1. Panjang gelombang pada 213,9 nm
2. Laju alir asetilen pada 2,0 L/menit
3. Laju alir udara pada 10,0 L/menit
4. Lebar celah pada 0,7 nm
5. Kuat arus HCL 10,0 A
6. Tinggi burner 2,0 mm.
Untuk Logam Pb
Pengukuran konsentrasi 1,0 ppm Pb larutan diukur pada :
1. Panjang gelombang pada 283,3 nm
2. Laju alir asetilen pada 2,0 L/menit
3. Laju alir udara pada 10,0 L/menit
4. Lebar celah pada 0,7 nm.
5. Kuat arus HCL 10,0 A
6. Tinggi burner 2,0 mm

https://www.academia.edu/6926100/DASAR_TEORI_AAS_Spektrofotometri_Serapa
n_Atom