Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Departamento de Qumica
Call Box 860
Humacao, PR 00791-4300
rolando.oyola@upr.edu
Derechos Reservados@enero-mayo2014-15
C ( s ) + 2 S 2O82 (ac) + 2 H 2O
CO2 ( g ) + 4SO4 (ac) + 4 H ( ac ) (2)
2
el slido. No permita la evaporacin total de
HNO3.
b) Aada 0.25 gramos de peroxidisulfato de
amonio ((NH4)2S2O8) y ponga a hervir
ligeramente las muestras de 10 a 15 minutos.
Tiene que tener cuidado durante la adicin del
peroxidisulfato. S la solucin es rosada o
contiene bixido de manganeso (MnO2) que
muestra un color marrn, aada 0.1 gramos de
NaHSO3 y caliente por 5 minutos adicionales.
c) Enfre un poco las soluciones y aada 25 mL de
agua deionizada a cada muestra.
d) Aada 3 mL de H3PO4 concentrado (al 85%).
e) ESTE PASO NO LO TIENE QUE HACER
EN LA MUESTRA QUE NOMBR COMO
BLANCO. PONGA A ENFRIAR EL
BLANCO HASTA EL PRXIMO PASO.
Aada aproximadamente 0.1 gramos de
periodato de potasio (KIO4) y deje hervir
suavemente por aproximadamente 3 minutos.
Luego de los 3 minutos, espere a que la
temperatura disminuya un poco y aada otros
0.10 gramos de KIO4. Vuelva a hervir
suavemente la solucin de 1 o 2 minutos.
f) Deje enfriar la solucin DEL DESCONOCIDO
hasta temperatura de saln. Luego, transfiera
cuantitativamente la solucin del desconocido y
el blanco a respectivos matraces volumtricos
de 100.0 mL. Estas sern las soluciones a las
cuales se les medir la absorbancia.
2) Preparacin de soluciones estndares de KMnO4
para construir curva de calibracin.
a) Prepare las soluciones por el mtodo de
dilucin. Anote la concentracin de la solucin
patrn que se le brinda. Un ejemplo para
preparar una solucin, digamos la solucin I de
la Tabla 1. Para preparar la solucin I, usted
transferir con pipeta 2.00 mL de la solucin
valorada de KMnO4 a un matraz volumtrico de
100.00 mL. Luego lleva a volumen con agua
deionizada y homogeniza la solucin. Otro
ejemplo, digamos la solucin II, usted
transferir con pipeta 15.00 mL de la solucin I
a un matraz volumtrico de 25.00 mL. Luego
lleva a volumen con agua deionizada y
homogeniza la solucin.
Solucin Patrn (M):
2.00
~0.02 M
100.0
II
15.00
Solucin
I
25.00
III
10.00
Solucin
I
25.00
IV
5.00
Solucin
I
25.00
1.00
Solucin
I
25.00
3) Lecturas de absorcin
Las instrucciones de uso del instrumento se le
brindarn el da del laboratorio. En trminos
generales, le tiene que medir el espectro de
absorcin a todas las soluciones estndares
preparadas en la Tabla 1. El blanco de estas medidas
es agua deionizada.
La lectura del espectro de absorcin de la solucin
del desconocido tendr como blanco la solucin que
prepar en la parte 1f. Debe leer el espectro del
desconocido tres veces. Determine la absorbencia al
largo de onda mximo de todas las soluciones.
Recuerde que este largo de onda mximo tiene que
ser igual para todas las soluciones.
4) Calcule la concentracin de soluciones estndares
de KMnO4 preparadas por dilucin y antelas en la
Tabla 2.
Datos Experimentales:
Tabla 2: Medidas de absorbancia soluciones estndares.
Solucin
Molaridad
Absorbancia
I
II
III
IV
V
Tabla 3: Dato de absorbencia del desconocido
Repeticin
Absorbancia (0.001)
1
2
3
Clculos
1) Lleve a grfica los valores de absorbencia como
funcin de concentracin de KMnO4 que aparecen
en la Tabla 2.
2) Usando la funcin linest en Excel determine los
valores de la pendiente e intercepto con sus
3
incertidumbres absolutas y el valor de coeficiente de
correlacin (R2). Anote los valores en la Tabla 4.
Tabla 4: Datos obtenidos para curva calibracin:
Pendiente (m)
Intercepto (b)
R2
3) Calcule la concentracin de Mn (Mdesc) en el acero
con el valor promedio de la absorbencia de su
desconocido (Tabla 3), la pendiente (m) y el
intercepto (b) de la Tabla 4 y la ecuacin (3).
( m )( M desc ) + b
=
Adesc
w
w
Desc
( M desc ) (Vmatraz
) ( PA Mn )(100 )
Mn =
( masa muestra )
(4)
Conclusiones
Presente los resultados obtenidos. Identifique posibles
fuentes de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qu direccin,
mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
(3)
2
C
2
x
C
2
(
)
(
)
(
)
i
i
( x ) (n)
( S y ) 1 +=
(5)
i 1
+ i 1=
D=
M desc
m k D D
D
( di2 )
( yiexp yicalc )
( Aiexp Aicalc )
( Aiexp ( mCi +b ))
=i 1 =i 1
=i 1
=i 1
=
Sy =
n2
n=
2
n=
2
n2
n
(6)
(Ci2 ) Ci
2
n
n
=i 1 =i n
2
=
= (Ci ) ( n ) Ci
D
n
i 1=
i n
n
Ci =
(7)
i=n
exp
i
Donde y
Aicalc = absorbancia calculada mediante pendiente e intercepto de la regresin lineal para cada solucin estndar.
C = es la concentracin molar de cada solucin estndar. En este caso tiene cinco valores.
2
2
2
desc
Masa Muestra
M desc Vmatraz
=
% Mn ( % Mn )
+ desc +
(8)
M
V
Masa
Muestra
desc
matraz
w
w
w
w