Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
PENDAHULUAN
I.1
Latar Belakang
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang
berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk
menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi
berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk
menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri
(titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat
dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari
ion Ag+).
Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3).
Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga
seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992)
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3
yaitu :
1. Indikator
2. Amperometri
3. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak
yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri
melibatkan
penentuan
arus
yang
diteruskan
antara
sepasang
Prinsip Percobaan
Prinsipnya adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang
akan dianalisa (Cl - dan CNS) dengan larutan baku AgNO3 sebagai
penitrasi dengan cara Mohr, Volhard, dan Fajans. Dan teknik pengendapan
untuk memisahkan analit dari pengganggu-penggangunya sehingga
diperoleh bentuk yang tidak larut/kelarutannya kecil sekali
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1
Teori
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis
dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam
titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). (Khopkar,1990)
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh
dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya
suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi
menjadi m kation dan n anion.
AmBn Ma++ NbHasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)Ntitrasi argentometri adalah
titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan
terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat
ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk
endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan
kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut
membentuk senyawa kompleks yang tak larut .
Ag+ (Ag(CN)2)- Ag(Ag(CN)2)
Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang
permanent. salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak
pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan
ion perak yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut
kembali dan titrasi ini makan waktu yang lama.
Titrasi Pengendapan
1. Suhu
2. Sifat pelarut
3. Ion sejenis
4. Aktivitas ion
5. pH
6. Hidrolisis
7. Hidroksida logam
8. Pembentukan senyawa kompleks
Pada kebanyakan garam anorganik, kelarutan meningkat jika
suhu naik. Sebaiknya proses pengendapan, penyaringan dan pencucian
endapan dilakukan dalam keadaan larutan panas kecuali untuk
endapan yang dalam larutan panas memiliki kelarutan kecil (mis.
Hg2Cl2, MgNH4PO4) cukup disaring setelah terlebih dahulu
didinginkan di lemari es.
Kebanyakan garam anorganik larut dalam air dan tidak arut
dalam pelarut organik. Air memiliki momen dipol yang besar dan
tertarik oleh kation dan anion membentuk ion hidrat. Sebagaimana ion
hidrogen yang membentuk H3O+, energi yang dibebaskan pada saat
interaksi ion dengan pelarut akan membantu meningkatkan gaya tarik
ion terhadap kerangka padat endapan. Ion-ion dalam kristal tidak
memiliki gaya tarik terhadap pelarut organik, sehingga kelarutannya
lebih kecil daripada kelarutan dalam air.
Pada analisis kimia, perbedaan kelarutan menjadi dasar untuk
pemisahan senyawa. Contoh : campuran kering Ca(NO3)2 +
Sr(NO3)2 dipisahkan dalam campuran alkohol + eter, hasilnya
juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaan yang sesuai
dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel, 1990).
Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada anlisis
gravimetri.
Kita
akan
memperhatikan
faktor-faktor
yang
dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam
lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H).
Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah
kelarutannya (Vogel, 1990).
Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi
zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.
Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion
pengendap itu sendiri. Mula-mula kelarutan berkurang (disebabkan
ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudian bertambah akibat
adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi yang menghasilkan
endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika
reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat
dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan
mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi
pengendapan
tidak
dapat
menunggu
sampai
pengendapan
berlangsung sempurna.
Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus
cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas
kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi,
demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama pemakaian cara
ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis
reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk
melihat titik akhir (Khopkar, 1990).
Metode Mohr
Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida
seperti NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai
indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna
suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut
terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen,
semua ion Cl- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang
digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N
atau 0,05 N. (Alexeyev,V,1969)
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan
titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang
menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan
analat dengan Ag+.
Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s)
Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun
tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang
Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai
titrant, dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen
harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.
Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (putih)
Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator,
membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq)
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+,
maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan
untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus
ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+
berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk
menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag +
tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:
Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) AgX(s)
Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) AgSCN(s)
SCN-(aq) + AgX (s) X-(aq) + AgSCN(aq)
Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang
bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang).
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang,
karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga
kedua reaksi itu saling mempengaruhi.
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara
tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang
diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya
ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan
larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan
keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion
halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak
mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
c.
Metode Fajans
berbentuk
koloid
yang
juga
harus
dengan
cepat.
(Harjadi,W,1990)
II.2
Uraian Bahan
1. Aquades /air suling (FI III, 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
RM
: H2O
BM
: 18,02
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Pemerian
: H-O-H
: Perak nitrat
RM
: AgNO3
BM
: 169,87
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai indicator
Pemerian
: Efedrina hidroklorida
RM
: C10H15NO,HCL
BM
: 201,70
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Pemerian
: CH(OH)-CH(NHCH3)-CH3 ,HCL
: Kalium kromat
RM
: K2CrO4
BM
: 194,2
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Pemerian
: Amonium tiosulfat
RM
: NH4SCN
Kelarutan
Pemerian
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
: Natrium klorida
RM
: NaCL
BM
: 58,44
Kelarutan
Pemerian
Kegunaan
: Sebagai sampel
: KALII BROMIDUM
Nama lain
: Kalium bromide
RB
: KBr
BM
: 119,01
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai sampel.
RM
: (NH4)2(SO4 )2 6.H2O
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai sampel
: ACIDUM NITRAS
Nama lain
: Asam nitrat
RM
: HNO3
Kandungan
Pemerian
BAB III
METODE KERJA
III.1
III.1.1 Alat
1. Batang pengaduk
2. Buret
3. Corong gelas
4. Gelas beker
5. Gelas ukur
6. Kertas putih
7. Klem
8. Labu Erlenmeyer
9. Pipet tetes
10. Statif
III.1.2 Bahan
1. Ammonium tiosionat 0,1 N
2. Asam Nitrat Encer 0,1 N
Cara Kerja
D.
E.