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Informe de laboratorio

Mdulo 4: extraccin por disolventes


Grupo: 8

Informe
Mdulo de extraccin
Laura Ximena Seplveda Montano
Bryan Alexander Duarte Nio
Grupo 8

Dc ELISEO AVELLA MORENO.


DOCENTE

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA.


FACULTAD DE CIENCIAS-DEPARTAMENTO DE QUMICA.
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I (1000035)
BOGOT D.C
2015-II

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

OBJETIVOS
General:
Conocer el funcionamiento de los diferentes mtodos de extraccin e identificar
el ms adecuado para realizar una extraccin dependiendo de las caractersticas
de la mezcla.

Especficos:

Realizar la extraccin liquido-liquido de una mezcla cido difenilactico


-benzoina, aprovechando las propiedades de reactividad y solubilidad que
presentan los solutos de la mezcla en 2 fases inmiscibles entre s.
Identificar la naturaleza acida (cido fuerte o dbil) de la sustancia
extrada por medio de pruebas con una base dbil y otra fuerte para
generar la precipitacin de la sal correspondiente a la reaccin generada.
Separar la fase orgnica del extracto y tratarlo con rota vapor pesar y
evaluar el slido obtenido.
Probar la pureza de los cristales extrados de la extraccin liquido-liquido
por medio de su punto de fusin.
Realizar la extraccin solido lquido de la manteca de cacao contenida en
una muestra de chocolatina jet por medio de extraccin discontinua

INTRODUCCION
En ciertas ocasiones en el mundo de la qumica orgnica nos encontramos en la
necesidad de extraer componentes que se encuentran ocultos o impedidos
por accin de dems compuestos de una mezcla, los que pueden presentarse
como una sola ya sea liquido-liquido, solido-liquido o incluso gas liquido. Para
realizar tales procesos se han diseado distintos tipos de tcnicas que presentan
gran utilidad en la extraccin de los componentes deseados de una muestra
dada.
Para ilustrar tales situaciones que se presentan en la vida diaria de una persona
dedicada a la ciencia qumica se presentara a continuacin la realizacin de las
tcnicas de extraccin usadas para los sistemas de mezclas liquido-liquido
usando como estrategia la posibilidad de generar reacciones reversibles en la
muestra como lo son las reacciones de acido-base y aprovechando tal
demostracin de la naturaleza con la finalidad de extraer el compuesto de
inters y purificarlo desde una sustancia en principio homognea.
Adems, se mostrara el proceso seguido para realizar la extraccin de un liquido
desde un slido como la manteca de cacao desde una chocolatina comn,
utilizando la tcnica de extraccin discontinua con soxhlet para as tener la
posibilidad de aprovechar el principio de percolacin en la extraccin generando

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vario lavados o contactos sucesivos de la muestra con el disolvente y por ende
obtener un extracto purificado de ser posible.

MARCO TEORICO (CUESTIONARIOS)


Cuestionario 5A
1 Cmo se determina si puede separarse, de otros en la mezcla,
uno o ms componentes mediante extraccin con un disolvente?
Un componente o un grupo de componentes se puede separar desde una
mezcla mediante extraccin con un disolvente aprovechando las
diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un
disolvente adecuado, teniendo en cuenta que un compuesto que se
exponga frente a dos disolventes distintos se disolver en aquel que se
asemeje ms a sus propiedades moleculares.
2 Cules propiedades son deseables en un disolvente til para
extraer o para lavar un componente o grupo de solutos desde una
mezcla?

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin


acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro
disolvente es un disolvente orgnico.

Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el


disolvente de extraccin que en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de


extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar


fcilmente del producto extrado mediante destilacin o
evaporacin

Que no sea txico ni inflamable.

3 Cules propiedades son deseables en un componente o un grupo


de componentes en una mezcla para favorecer su extraccin o
lavado con un disolvente?
Las propiedades deseablesde un componente para estraer con disolventes
son:
La sustancia a extraer debe ser mas soluble en solvente de extraccin
que en el de partida
La sustancia objetivo no debe reaccionar con el solvente de extraccin
La sustancia debe piseer alto punto de ebullicin para facilitar la
eliminacin del solvente de extraccin.
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4. Cules propiedades son deseables en del disolvente y en los


componentes de la mezcla que
no son lavados o extrados con el
disolvente de extraccin, de modo que se favorezca la separacin por
extraccin o lavado de un componente o un grupo de componentes
desde una mezcla? Las propiedades deseables en el disolvente de
extraccin son que el compuesto a extraer sea bastante soluble en este, y los
dems componentes de la mezcla que se quieren separar no sean solubles o
miscibles en este disolvente, para facilitar la extraccin, al formar una mezcla
heterognea donde se pueda distinguir las distintas fases basado en las
diferencias de sus densidades. Adems que sean sustancias de muy baja
volatilidad, inflamabilidad y toxicidad.
5. Qu se entiende
a.Extraccin: Es la tcnica empleada para la separacin de un componente (del
seno de una mezcla), por accin de un solvente que lo disuelve selectivamente.
En esta una substancia X se transfiere de una fase liquida A, hacia otra fase
liquida inmiscible, B.
b.Lavado: se refiere a la operacin en extraccin, en donde se remueven
partculas contaminantes que son solubles en agua y se encuentran en una
mezcla orgnica, para realizarlo se necesita agregar agua y que sta sea
inmiscible en un solvente orgnico donde se encuentra el producto de inters,
se lleva a cabo en un embudo de decantacin, por medio agitacin constante se
remueven impurezas que queda en la fase acuosa, as el agua disolver a los
materiales altamente polares contenidos en la mezcla.
c.Alimento de extraccin: Es la mezcla liquida o el slido del cual se va a
extraer el compuesto de inters.
d.Disolvente de extraccin: Es el lquido que se pone en contacto con el
alimento de extraccin para que por afinidad puedan ser separados los
diferentes componentes del alimento.
e.Refinado de extraccin: Despus del contacto entre alimento y disolvente
se obtienen dos fases liquidas denominadas extracto y refinado. El refinado es el
producto lquido de donde se separ el soluto, o la disolucin residual de la que
se ha extrado el soluto.
f.Extracto:Es el producto enriquecido con la sustancia extrada con el disolvente
de extraccin.
g.Hipofase: Es la fase ms densa en un sistema de extraccin.
h.Hiperfase: En un sistema de extraccin, la hiperfase es la fase menos densa
en la mezcla heterognea.

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i.Disolvente de extraccin qumicamente activo: aunque el solvente no
debe variar la estructura del compuesto en cuestin, en ciertas ocasiones es
necesario que favorezca a ciertas reacciones reversibles (cido-base) que
permita mejorar el proceso de extraccin, aumentando el coeficiente de reparto
entre ambas fases, es decir que una se vea enriquecida de una manera
mayoritaria (en comparacin del proceso que no utiliza un disolvente
qumicamente activo) en una de sus fases ya sea la orgnica o la fase acuosa
(puedeque las impurezas sean solubles en ambas fases, y el uso de un
disolvente qumicamente activo puede favorecer la solubilidad en la fase acuosa
o la orgnica).
j.Constante de particin o reparto: Si CA y CB son las concentraciones de la
sustancia en las fases lquidas A y B, entonces, a una dada temperatura, se
cumple que:

CA
=Kd(cualquiera de las dos fses puede ser laacuosa sedebe aclarar cual)
CB

K d =Coeficiente de particino distribucin


Una aproximacin al valor de Kd estara dada por la razn de los valores de
solubilidad que presenta la sustancia en cada uno de los solventes.
k.Extraccin continua: Un problema experimental bastante comn es el que
involucra la separacin de un componente que es poco soluble en el solvente de
extraccin, a partir de una mezcla en otros componentes, esencialmente
insolubles en dicho solvente. Para efectuar una extraccin eficiente, se requieren
grandes volmenes de disolvente extractor, y el costo y el manipuleo de grandes
cantidades hace imprctica la operacin. La extraccin continua utiliza aparatos
que por su diseo soluciona el problema planteado. Existen tres diseos bsicos
de aparato de extraccin continua. Aparato para extraccin continua con un
disolvente menos denso que la solucin original; Aparato para extraccin
continua con un disolvente ms denso que la solucin original y aparato soxhlet
para extraccin continua de un polvo slido.
l.Extraccin discontinua: Es un procedimiento en el cual se hacen varias
extracciones seguidas en donde se requerirn grandes volmenes del solvente
extractor adems el costo de las manipulaciones por las grandes cantidades
hace imprctica la operacin.
m.Extraccin lquido-lquido: Tcnica utilizada para aislar
uno o ms
compuestos orgnicos de una disolucin, que se basa en la distinta solubilidad
de los componentes de la mezcla en diferentes disolventes insolubles entre s. La
solucin o suspensin que contiene la mezcla de solutos, es normalmente
acuosa y el solvente inmiscible con el que se pone en contacto es, generalmente
orgnico.

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n.Extraccin slido-lquido: Esta extraccin involucra un slido el cual tiene
un componente deseado que se quiere extraer y la mezcla heterognea de las
dos sustancias en donde se quiere realizar la extraccin, esta extraccin puede
ser tanto continua como discontinua ya que puede ocurrir que el soluto se
reparta de manera ptima en el disolvente de extraccin, por lo que no sea
necesario realizar una extraccin continua y a su vez puede que el soluto no se
reparta bien en el disolvente de extraccin por lo que se requiera agregar ms
disolventes.
o.Emulsin: es una suspensin coloidal de dos fases lquidas una en torno a la
otra, en donde minsculas gotas se encuentran en suspensin (en general un
solvente orgnico) sobre una fase acuosa por medio de agitacin constante, se
ve aumentada si uno de los componentes es pegajoso o viscoso o un elemento
con estas caractersticas est presente la solucin sin que los componentes
lquidos poseen estas caractersticas.
p.Saltingout: Es la saturacin de la capa acuosa (de una emulsin) con sal
comn, hace disminuir la solubilidad de la mayor parate de los solutos y
disolventes en agua.
q.Agente secante: Es un producto slido que atrapa las molculas de agua,
tambin existen los que atrapan agua en los lquidos; estos forman grumos en el
fondo de los recipientes generalmente del secante hidratado conservando su
frmula. Estos se utilizan para retirar agua en mezclas lquidas cuando se hacen
separaciones cuando lo que interesa es que sea el compuesto orgnico puro.
6. Cules son las ventajas y las desventajas que hay en hacer un
proceso de extraccin discontinua en comparacin con hacer otro de
extraccin continua desde un mismo alimento y con un volumen dado
de un mismo disolvente de extraccin? El proceso de extraccin
discontinua, permite realizar extracciones sucesivas con pequeos volmenes de
disolvente, por lo que se va a tener una mayor concentracin del compuesto en
el disolvente de extraccin. Lo anterior origina que la constante de reparto sea
mayor porque se usan pequeas cantidades de solvente.
Por otro lado, en la extraccin continua, se realiza todo el proceso de separacin
del componente en un slo paso generando as que el proceso sea menos
efectivo debido a que la concentracin del soluto en el solvente no ser tan alta.
Del mismo modo la extraccin discontinua siempre permite que se hagan varios
contactos con una cantidad de solvente nuevo de modo que la interaccin entre
las fases es mejor.
7. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin con
disolvente qumicamente activo a causa de cada uno de los siguientes
factores?
a. a. la naturaleza molecular de los componentes de la mezcla en el
alimento y en el disolvente de extraccin: El disolvente debe permitir
recoger los componentes deseados de la mezcla y por esto se debe ser
cuidadoso al elegir el disolvente o la mezcla de disolventes a usar.

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b. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione
irreversiblemente con los componentes de la mezcla que sirve de
alimento de la extraccin:No sera de utilidad para la extraccin al alterar la
naturaleza del componente que se pretende obtener, ya que se obtendr otra
sustancia al finalizar el proceso, lo que implicara la aplicacin de posteriores
tcnicas (por medio de una reaccin o series de reacciones) que permitan
retornar a la estructura inicial del compuesto de inters, convirtindose en un
proceso ms complejo.
c. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione
reversiblemente con los componentes de la mezcla que sirve de
alimento de la extraccin y entre en un equilibrio qumico: Si entra en
equilibrio qumico quiere decir que la concentracin que se tenga del disolvente
de extraccin, sin importar si la extraccin se realiza continua o discontinua,
siempre va a ser la misma.
d. el uso de un disolvente de naturaleza bsica sobre una mezcla de
compuestos neutros y bsicos si la naturaleza del disolvente es bsica, y el
extracto deseado es bsico o neutro, proceso de extraccin no obtendr ningn
efecto de separacin dado que se utiliza un solvente qumicamente activo para
cambiar la naturaleza del producto en cuestin y as lograr cambiar su
solubilidad fase acuosa por la formacin de una sal.
e. el uso de un disolvente de naturaleza bsica sobre una mezcla de
compuestos neutros y cidos: Los compuestos orgnicos neutros, no se
vern afectados por el disolvente acido ya que no intervienen en las reacciones
cido/base y permanecern inalterados en la disolucin orgnica de partida.El
componente de carcter acido al interactuar con el disolvente de carcter acido
dar origen a una reaccin acido base, las sales que se forman en estas
extracciones con solubles en agua e insolubles en el disolvente orgnico, Una
vez que el compuesto orgnico cido o bsico se encuentra disuelto en la fase
acuosa en forma de su sal, puede recuperarse de nuevo mediante la reaccin
cido-base inversa, que transforma la sal en el compuesto orgnico de partida,
insoluble en agua.
f. el uso de un disolvente de naturaleza cida sobre una mezcla de
compuestos neutros y cidos: Si el disolvente es cido no se producir la
separacin dado que la mezcla solo tiene una composicin de sustancias neutras
y cidas y no existira ningn tipo de reaccin.
g. el uso de un disolvente de naturaleza cida sobre una mezcla de
compuestos neutros y bsicos: El componente de carcter bsico al
interactuar con el disolvente de carcter acido dar origen a una reaccin acido
base, las sales que se forman en estas extracciones con solubles en agua e
insolubles en el disolvente orgnico, Una vez que el compuesto orgnico cido o
bsico se encuentra disuelto en la fase acuosa en forma de su sal, puede
recuperarse de nuevo mediante la reaccin cido-base inversa, que transforma
la sal en el compuesto orgnico de partida, insoluble en agua.

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h.

la adicin de cido a un extracto obtenido con un disolvente de


extraccin de naturaleza bsica.Si la naturaleza del extracto es bsica, y gracias
a esto el compuesto de inters es soluble, al agregar el cido se neutralizara la base y el
compuesto retirado ser insoluble y se separara de la fase del disolvente.

i. la adicin de cido a un extracto obtenido con un disolvente de


extraccin de naturaleza cida: No se podr realizar la neutralizacin del
extracto, donde se encuentra la sal del compuesto orgnico y por lo tanto, el
compuesto puro no podr desplazarse a una fase orgnica por ser insoluble en
esta, en forma de sal. Para poder realizar la neutralizacin del extracto se
requiere la adicin de una base en vez de un cido, teniendo en cuenta que se
emple un disolvente de naturaleza acida.
j. la adicin de base a un extracto obtenido con un disolvente de
extraccin de naturaleza bsica: No suceder ningn tipo de reaccin, con lo
cual no se podr separar la sustancia que se deseaba purificar.
k. la adicin de base a un extracto obtenido con un disolvente de
extraccin de naturaleza cida dependiendo de los procesos de solvatacin
presentes en el extracto es posible obtener dos resultados, que la base
neutralice la solucin cida, favoreciendo la precipitacin del compuesto inters,
porque la base al neutralizar el cido precipite acompaada con el slido en
proporciones variantes.
l.

la protonacin de algn heterotomo del disolvente en el alimento por


efecto del cido presente en el disolvente acuoso qumicamente activo
usado para la extraccin:este mejorara la solubilidad del heteroatomo en el
solvente acuoso y permitir extraerlo de un solvente orgnico

m. la generacin de un jabn o agente tensoactivo o surfactante por


reaccin entre los componentes en el alimento y la base presente en el
disolvente acuoso qumicamente activo usado para la extraccin:
Dependiendo de la naturaleza del componente puede actuar como una emulsin
o separar las fase orgnica y la fase acuosa, pero quedando como intermediario,
con lo que se tendra que hacer otro proceso para revertir o deshacer su
composicin.
n. La ocurrencia de reacciones redox o de hidrlisis de algunos
componentes en el alimento por efecto del disolvente qumicamente
activo: Las reacciones redox no son tan fcilmente reversibles como las cidobase de modo que para poder continuar con el proceso de separacin se tendra
que oxidar o reducir el compuesto.
8. Qu puede hacerse para desestabilizar y destruir una emulsin,
si se forma, en un proceso de extraccin lquido-lquido? Se puede
agregar una solucin salina saturada, el cual disminuye la tensin superficial
del agua, y permite que las gotas colapsen, formando una capa. Tambin
puede centrifugarse el contenido emulsionado, aunque es complicado
destruir una emulsin y en lo posible se recomienda evitar que se emulsione

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Cuestionario 5B
1. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin
discontinua lquido-lquido a causa cada uno de los siguientes
factores?
a. El calentamiento del sistema (extraer a mayor temperatura)El soluto el
cual debe pasar a una fase orgnica, si se aplica mayor temperatura, puede que
el soluto sea ms soluble en agua complicando la transferencia en la otra fase la
cual es acuosa.
b. densidad y tensin superficial del alimento iguales o muy similares a
las del disolvente de extraccin: Si los dos componentes lquidos poseen
igual densidad y tensin superficial se formara una emulsin debido a que las
molculas de un componente podrn penetrar la fase del otro, debido a que por
tener igual tensin superficial las molculas de la superficie de la mezcla sern
atrados hacia el interior de esta, en igual magnitud tanto para el alimento como
el disolvente de extraccin, y al poseer igual densidad podrn ocupar un mismo
volumen
las molculas de estos lquidos, eliminando las fases que las
diferenciaban, imposibilitando el proceso de extraccin.
c. la formacin de una emulsin. Cuando los lquidos tienen una misma
tensin superficial esto permitir que sea muy propensa la formacin de
emulsiones (mezclas de dos o ms lquidos inmiscibles entre s) muy estables,
por lo tanto una emulsin no permitir la correcta separacin demorando el
proceso de separacin. Cuando el alimento y el disolvente tienen densidades
diferentes existe una lnea que marca claramente, el final de uno de estos y el
inicio del otro, sin embargo al tener densidades muy parecidas lo que ocurre es
que no se podran identificar las dos fases por lo cual durante la decantacin no
se podra separar de manera uniforme y predecible. Un problema que se puede
presentar cuando los dos lquidos tienen densidades similares es que son
propensos a la formacin de emulsiones y sta no permite la correcta separacin
demorando el proceso.
d. la formacin de un precipitado o la presencia de partculas slidas en
alguna de las fases en contacto: en ciertas ocasiones es muy comn la
formacin de una tercera capa en medio de las dos interfaces para proceder se
debe realizar una filtracin del sistema heterogneo antes de la separacin, en
caso de no filtrarse la ley de reparto no es vlida, puesto que se debe cumplir
que el estado sea igual en ambas fases, de no ser as no se obtendr la cantidad
deseada por medio de la extraccin y ser necesario realizar otras extracciones.
Tambin es posible la formacin de una emulsin que hara que el proceso sea
ms lento.
e. la humedad en un extracto obtenido con un disolvente orgnico: La
cantidad residual de agua presente en la fase orgnica es imperceptible, est en
su mayor parte disuelta en el disolvente en este caso se eliminan las trazas de
agua utilizando un agente desecante inerte, generalmente sulfato sdico o
magnsico anhidros. Si la humedad es excesiva es decir, aparece una capa de
agua en el fondo del erlenmeyer ocurri un error experimental en la separacin
de las fases. Si esto sucede, en lugar de aadir el desecante, se debe introducir
de nuevo la mezcla en el embudo y separar el agua existente.

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f. la presencia de disolvente orgnico en un extracto acuoso. Para


terminar la purificacin de la sustancia extrada, se debe realizar un proceso de
secado del lquido orgnico, para esto se debe utilizar el rotavapor para la
realizacin de este proceso.
g. El uso de grandes volmenes de disolvente de extraccin en un slo
contacto: Se observan mejores resultados se obtienen dividiendo el solvente de
extraccin en algunas porciones antes de hacer una extraccin nica con la
totalidad del volumen del solvente de extraccin. Es decir, que la extraccin
resulta ms eficiente si se realiza ms de un contacto que realizar la separacin
en un solo paso de extraccin.
h. El uso de volmenes pequeos de disolvente de extraccin durante
muchos contactos: Si en un primer contacto, se utiliza una gran cantidad de
disolvente, se lograr extraer algo, pero si usamos un volumen ms pequeos
en varios contactos podremos lograr un mayor rendimiento en la extraccin.
i. una mezcla ntima del alimento con el disolvente mediante agitacin
moderada en cada contacto. Seguramente se formara una emulsin, en este
caso por accin mecnica ya que se interpone una sustancia en la otra, a causa
de la fuerza exterior aplicada por la agitacin, superando la repulsin entre
fases que evita que se mezclen. Al agitar se genera un aumento de la superficie
de contacto de la fase externa con la fase interna, de tal forma que una fase
quede finamente dividida en el seno de la otra, formndose un sistema
homogneo, imposibilitando la extraccin del compuesto de inters.
j. La separacin de las fases inmiscibles antes de que se alcance un
equilibrio adecuado dentro de las fases: Si esto sucede el disolvente de
extraccin no podr entrar en contacto con la sustancia a extraer y, por lo tanto,
no ocurrir el proceso de extraccin, o si ocurre la eficiencia ser muy baja.
k. El despojo incompleto del disolvente en el extracto obtenido al
recuperar los solutos. Siempre es considerado una impureza un agente que
contamine la muestra, de ser as la existencia de disolvente en el producto de
inters con llevara a obtener un producto impuro.
2. Cmo influye cada uno de los siguientes factores en el resultado de
un proceso de extraccin discontinua slido-lquido
a. la molienda o trituracin del alimento slido hasta partculas pequeas:
El alimento solido que contiene al soluto debe acondicionarse (corte, trituracin,
molienda) para propiciar el contacto con el solvente y facilitar su extraccin Las
partculas pequeas crean una mayor rea interfacial entre el slido y el lquido y
una distancia ms corta para que el soluto se difunda a travs de la partcula y
alcance la superficie. Entre ms grande sea la superficie de contacto entre la
parte slida y el lquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extraccin.
Sin embargo si el tamao de partcula es demasiado pequeo, se forman
conglomerados que impiden la circulacin de solvente entre las partculas y
dificultan su separacin del solvente provocando que las partculas de slido
puedan ser arrastradas con el solvente.

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b. una mayor rea del slido expuesta al disolvente de extraccin: Cuanto


mayor sea el rea expuesta del solido al disolvente de extraccin, tendr una
mayor velocidad en este proceso tal y como se explicaba en el proceso anterior,
para esto se debe buscar un tamao de partcula el cual no sea muy fino y
tampoco sea muy grande (perdera rea de contacto), buscando que estas
partculas sean iguales, de tal forma que cada partcula requiera el mismo
tiempo de extraccin.
c. la agitacin prolongada del alimento en suspensin y en contacto con
el disolvente de extraccin. La agitacin es un proceso muy importante en la
extraccin, ya que permite el incremento en la trasferencia de masa, es decir,
mejora la interaccin entre las fases del soluto y el disolvente. Adems, se evita
que la las partculas se sedimenten o precipiten.

d.
El
calentamiento
del
sistema
(extraccin
a
mayor
temperatura). Si el disolvente a usar es muy voltil, puede perderse

rpidamente y detener el proceso de extraccin y no es recomendable por esto


se debe controlar la temperatura.

e. densidad y tensin superficial del alimento igual o muy similar


a las del disolvente de extraccin. Se formara una suspensin de los dos
componentes (gel) de igual forma que en una extraccin liquido-liquido,
imposibilitando el proceso de extraccin al no diferenciarse la fase solida
(alimento) del solvente de extraccin por interposicin de los dos componentes
por igualdad en densidad y tensin superficial.

f. la gelificacin (produccin de un gel) del alimento slido con el


disolvente: La extraccin no ser posible realizarla a causa de que el
lquido (disolvente) no se podr separar del alimento slido debido a que
est contenido dentro de l.
g. una mala filtracin de la suspensin del alimento en el disolvente
para recuperar el extracto. El extracto obtenido contendr impurezas
procedentes del alimento, de igual manera se reduce la pureza del producto en
cuestin y se pueda alterar el rendimiento del proceso daba posiblemente por
asociaciones no previstas dentro del alimento.

h. un despojo incompleto del disolvente del extracto seguido por un


secado en caliente del slido recuperado. : Si esto sucede no se estaran
eliminando las impurezas, se seca para que slo quede el compuesto de inters.
De esta manera, al realizar los clculos de rendimiento no se tendrn los
resultados esperados y la pureza se ver afectada. Puede que parte de la mezcla
se solubilice, afectando as el rendimiento.
3. Qu puede hacerse para desestabilizar y destruir un gel, si se
forma, en un proceso de extraccin slido-lquido? Para desestabilizar un
gel se induce la coagulacin y floculacin de la mezcla, con lo que se busca
perturbar las partculas suspendidas, de modo que reduzcan sus fuerzas de
separacin y tiendan a unirse partculas de la misma naturaleza mediante
neutralizacin de cargas por la adicin de una sal dando lugar a la formacin de

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un floculo o precipitado insoluble. El proceso se facilita por agitation de la
mezcla.
4. Cmo se secan los extractos obtenidos con disolventes orgnicos?
-Secado de disoluciones: Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la
solucin con un agente deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en
cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de
absorcin de agua, la rapidez con la que seca la disolucin y el precio.
-Secado de lquidos puros o disolventes: Un procedimiento eficaz para
obtener un disolvente anhidro es aadir un deshidratante al disolvente, llevarlo a
reflujo y destilarlo despus. Este proceso depende de la naturaleza del
disolvente y se encuentra descrito para cada uno de ellos en diferentes
manuales.
5. Cules son los agentes secantes ms conocidos y tiles en un
laboratorio de qumica?

a. corresponden a sales insolubles de origen inorgnico anhidras que adquieren

agua por un proceso de hidratacin cuando son expuestas a soluciones


hmedas, en el siguiente cuadro se muestra los principales agentes de secado
utilizados en el laboratorio, igual que el pH donde se utilizan (algunas sustancias
son sensibles y puede generar rearreglos dentro de la estructura molecular), la
capacidad hace referencia a la cantidad de agua que el compuesto absorbe por
unidad de peso, y la exhaustividad refiere a la eficiencia del compuesto en
remover toda el agua presente en la solucin cuando el equilibrio ha sido
alcanzado con la solucin.
Agente secante

Acidez

Capacidad

Velocidad

Alta

Exhaustivid
ad
Media

Sulfato
magnesio
Sulfato
sodio
cloruro
calcio
Sulfato
calcio
Carbonato
potasio
Hidrxido
potasio

de

Neutro

de

Neutro

Alta

Baja

Media

de

Neutro

Baja

Alta

Rpida

de

Neutro

Baja

Alta

Rpida

de

Bsico

Media

Media

Medida

de

Neutro

-------

--------

Rpida

Rpida

El sulfato de magnesio, sulfato de sodio y el sulfato de calcio tienen usos


generales, el cloruro de calcio se utiliza para halogenuros de alquilo, el
carbonato de potasio se utiliza para aminas, esteres, bases y cetonas, el
hidrxido de potasio se utiliza slo para aminas
6. Cules son las ventajas que esos agentes secantes ofrecen? y
cules son sus desventajas conocidas?
Ventajas

Extraccion por disolventes

Desventajas

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Efectivos en la eliminacin de las
molculas de agua
Inertes en molculas distintas al agua
Efectivas para extraer cantidades
minsculas
Evita el desarrollo de hidratos

Fcil eliminacin

podran reaccionar qumicamente con


las especies de la mezcla
Usado en exceso puede causar la
prdida de sustancia objetivo
Su errnea eliminacin genera
impurezas
Causa mayor manipulacin de
sustancia objetivo lo cual puede
generar impurezas
La extraccin puede generar perdidas
si no se maneja apropiadamente

7. Cmo se secan los slidos o los gases?


Secado de slidos: Consiste en separar pequeas cantidades de agua u
otro lquido de un material slido con el fin de reducir el contenido de lquido
residual hasta un valor aceptablemente bajo. Las condiciones para secar
productos slidos dependen de la cantidad de slido, de la naturaleza del
disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la
atmsfera. Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgnicas, el secado
a temperatura ambiente en desecadores de vaco y con la ayuda de desecantes.
Otra manera de secar slidos consiste en utilizar agentes desecantes junto con
el vaco y la calefaccin. Esto se consigue en las estufas de vaco . Tambin se
fabrican estufas para secar slidos en atmsfera inerte.
Secado de gases: Los gases pueden secarse hacindolos pasar a travs de
columnas que contienen un agente desecante (gel de slice, CaO, KOH, tamices
moleculares, etc.). Tambin se pueden secar hacindolos burbujear a travs de
cido sulfrico concentrado. Un tamiz molecular es una substancia que contiene
poros de medida precisa y uniforme que se utiliza como adsorbente de gases y
lquidos. Molculas suficientemente pequeas, como el agua, pueden entrar en
los poros y quedar adsorbidas, mientras que las ms grandes no. Por eso una de
las aplicaciones de los tamices moleculares es como deshidratante y para
mantener los disolventes secos.
Los tamices moleculares ms habituales son aluminosilicatos de calcio y sodio,
especialmente tratados y que tienen poros de tamao definido, siendo los ms
comunes los de 3, 4 i 5 . Los tamices de 3 , por ejemplo, adsorben helio, nen,
nitrgeno y agua. Los de 4 adsorben argn, kriptn, xenn, amonaco,
monxido de carbono, dixido de carbono y alcanos pequeos, como el eteno,
mientras que los de 5 retienen alcanos ms grandes, con esqueletos C3-C14.
Son muy eficaces y de alta capacidad desecante, pero son relativamente lentos y
ms caros que otros deshidratantes. Generalmente se pueden regenerar
calentando a 350 C al vaco.
8. Cmo opera la extraccin con disolventes qumicamente activos en
el esquema de anlisis de gases de combustin y de otros gases que M.
Orsat dise en 1875?
Su uso se destina al anlisis del componente de una mezcla de gases de diversa
naturaleza, aunque la aplicacin ms caracterstica es la determinacin de
Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8
dixido de carbono, oxigeno, hidrogeno, hidrocarburos pesados, metano,
monxido de carbono y nitrgeno. Se trata de un anlisis volumtrico restringido
a la medicin de volumen de gases. Un volumen medido de una mezcla de
gases, a presin reducida y a temperatura conocidas se somete a la accin de
reactivos selectivos absorbentes (para separar en procesos sucesivos los
distintos constituyentes cuyas cantidades se determinan al ser eliminados de la
mezcla, por la disminucin del volumen.
Si no se dispone de n absorbente adecuado, (el metano), se puede mezclar con
un exceso de otro gas (oxigeno) con el que reaccione qumicamente, permitiendo
determinar asi el volumen que se produce. El funcionamiento del aparato de
orsatesta basado en una extraccin el nico cambio que se realiza es que se
analizan gases.
9. Muestre claramente, mediante un diagrama de flujo, cmo debe
proceder la extraccin secuencial con disolventes qumicamente activos
para separar y purificar como productos slidos, un cido fuerte (pKa
<< 6,8), un cido dbil (pKa >> 6,8) y un compuesto neutro,
originalmente disueltos en un disolvente orgnico inmiscible con agua,
disponiendo de soluciones acuosas de NaOH y de Na2CO3?

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

extraccion de
disolventes

se agrega
hidroxido de sodio

se deben mantener
mezclas una en un
acido organico
fuerte y la otra en
uno debil

agitar el embudo
de decantacion

se dispone de un
compuesto neutro
en un solvente
organico

se espera la
formacion de dos
fases (organica y
acuosa)

fase organica
fase acuosa

se compone del
acido organico
debil y del
compuesto neutro
el el disolvente
organico

formacion de la sal
de la fase acuosa

se agrega el
NaCO3

se agrega acido
fuerte

se forma la sal en
la fase acuosa

se formata el
compuesto neutro
en el disolvente
organico

solucion acuosa
acida

se agrega acido

por la
neutralizacion del
acido debil y el
NaCO3

se retira el
disolvente con el
rotavapor
se precipita el
acido organico
debil

se crea la solucion
acuosa acida

se recupera el
compuesto neotro
se recolectan
filtran y secan los
cristales

Extraccion por disolventes

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se precipita el
acido organico
fuerte

se recolectan
filtran y secan los
cristales

Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

10. Muestre claramente, mediante otro diagrama de flujo, cmo debe


proceder la extraccin con disolventes qumicamente activos para
separar y purificar como productos slidos, una base fuerte y un
compuesto neutro, originalmente disueltos en un disolvente orgnico
inmiscible con agua?

en el embudo de
decantacion agregar
la base fuerte y el
compuesto neutro

adicionar tambien la
solucion acuosa con
acido

solucion acuosa de
la sal entre la base
y el acido

solucion organica de
compuesto neutro

se agita el ambudo
y se separan las dos
fases

separar las fases


por medio de la
llave de embudo y
recuperar la mas
denza en un matraz

11. Dibuje, etiquete, nombre las partes y explique el funcionamiento


del montaje para hacer cada una de las siguientes operacin de
extraccin:

Extraccion por disolventes

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Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8
a. extraccin discontinua slido-lquido con aparato

Soxhlet.www.cenunez.com.ar
b. extraccin continua slido-lquido con aparato Soxhlet. www.ebah.com.br

c. extraccin continua lquido-lquido con disolvente de extraccin de


mayor densidad que el alimento. profe-farmacognosia.blogspot.com

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

d.extraccin continua lquido-lquido con disolvente de extraccin de


menor densidad que el alimento

Extraccion por disolventes

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Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

SECCION EXPERIMENTAL

MATERIALES Y METODOS
EXTRACCION LQUIDO LQUIDO
Para esta prctica se dispuso de una mezcla de 40 mL de benzoina y acido
difenilacetico 1:1 o 50%-50%
cuyas propiedades fsicas se encuentran
consignadas en el formato de laboratorio F-006 A mezcla que ofreca las
caractersticas necesarias para la extraccin liquido-liquido.

MATERIALES

soporte universal
aro con nuez
embudo de decantacin
3 erlenmeyer de 120mL
2 baso de precipitado
Kitasato y embudo de bunchen
Pipeta pasteur de boca ancha
Pipeta pasteur de boca angosta
Papel filtro
Trampa de vacio
Fusimetro
Termmetro
3 tubos capilares

PROCEDIMIENTO
1. Se aseguro el aro al soporte universal por medio de la nuez, en este se
coloco el embudo de decantacin debajo del cual se coloco en erlenmeyer
justo debajo de la boca del embudo listo para recibir la muestra separada.
2. Asegurndose que la llave del embudo estuviese cerrada se destapo y
deposito en el la muestra de 40mL de mezcla homognea.
3. Se realizaron los clculos estequeometricos necesarios para conocer la
cantidad minima de base necesaria para generar la separacin de las dos
fases componentes de la mezcla (2.0mL de NaHCO 3 y 1.0mL de NaOH)
4. Se agrego por medio de la tapa de embudo 5 mL de NaHCO 3 se seello y se
agito el embudo dejando salir en cierto momento el aire contenido en el
embudo por medio de la llave de este.
5. Se dejo el embudo en el aro y se espero a la separacin de las dos fases.
6. Una vez separadas se abri la llave y se recolecto hipofase o la fase ms
densa en el erlenmeyer.

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8
7. Se realizaron 2 lavados y se recolecto el extracto o hiperfase en el vaso de
precipitado.
8. Se realizaron los pasos 4-7 de nuevo con la novedad de agregar 5mL de
NaOH en lugar de HCO3- y se recolecto el extracto en el segundo
erlenmeyer.
9. A las muestras se les agrego HCl por medio de un gotero y en una cabina
de extraccin hasta que se midi su acides con papel tornasol que se
torno rojo.
10.Se paso a realizar el proceso de filtracin y secado de los cristales que se
precipitaron al agregar el acido
11.Se dejaron secar los cristales en cajas de petri cubiertos por papel filtro
por una semana
12.Se tomo el punto de fusin del extracto obtenido con el fusimetro,
termmetro y capilares.

montaje de extraccin solido liquido tomada en la practica 21-10-15 a las 9:15 horas

EXTRACCION SOLIDO LQUIDO


Para esta prueba se tomo como muestra 9.2259 g de chocolatina cortada en
trozos delgados y finos que presentaran la mayor rea posible sin tornarse
inmanejable la muestra.

MATERIALES

Papel filtro
Dedal de papel filtro
Soxhlet de extraccin discontinua
2 mangueras de ltex

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

refrigerante de bolas
120 mL de disolvente (ter de petrleo)
Baln de fondo redondo
Plancha de calentamiento
Papel aluminio
Soporte universal
2 pinzas
2 nueces
Soporte universal
Agitador magntico
Rota vapor
Balanza analtica
Frasco color mbar de 5 mL de capacidad
Pipeta pasteur de boca ancha

PROCEDIMIENTO
antes de iniciar la extraccin se tomo una muestra pequea de mezcla y se
coloco en un papel filtro doblado en cuartos, a esto se le agrego pon la pipeta
pasteur unas gotas de ter de petrleo y se observo inmediatamente disolucin
casi absoluta de la mezcla dejando solo un rastro pegado al papel de tiltro. Por
tanto se escogi el ter de petrleo como disolvente adecuado para la prctica.
1. Se coloco sobre la plancha de calentamiento el baln envuelto en papel
aluminio, con el agitador magntico en su interior, sujeto al soporte
universal por medio de una pinza y una nuez.
2. Se deposito en el soxhlet el dedal lleno con la muestra y sellado este se
coloco a su vez en la boca del baln de precipitado sujeto al soporte
universal por medio de la pinza y la nuez restante.
3. Se deposito en el soxhlet el disolvente.
4. Sobre el soxhlet se dispuso el medio de enfriamiento, el refrigerante de
bolas con las mangueras de ltex conectadas como entrada y salida de
agua.
5. Se procedi a calentar por medio de la plancha
6. Se calent el sistema y se contaron los contactos a lo largo de una hora y
quince minutos.
7. Se des hizo el montaje y se dejo enfriar el contenido del baln.
8. Se utilizo el rota vapor para secar el liquido de solvente de la muestra
9. Se deposito una pequea cantidad de solvente en el baln para facilitar su
transvase
10.Con la pipeta pasteur de boca ancha se transvaso el extracto al frasco
color mbar limpio seco y previamente pesndose deposito si sellar en el
vaso precipitado de 100mL sellado este por el papel de filtro asegurado
con cinta de enmascarar para asegurarlo.
11.Se dejo secar por una semana y se peso de nuevo el frasco color mbar.

Extraccion por disolventes

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Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

montaje de extraccin solido liquido tomada en la practica 28-10-15 a las 10:12 horas

RESULTADOS
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
Fase orgnica
Solucin 40 mL
Cloroformo
Benzoina
Acido difenilacetico

Solvente
neutro
Acido debil

Fase acuosa
NaHCO3
NaOH

Base dbil
Base fuerte

Ac. Difenil actetico


Benzoina

Extracto (g)
0,3737
0,4179

Rendimiento %
84,93%
94,98%

El punto de fusin de la benzoina fue de 129,9 C

Extraccion por disolventes

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Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

Punto de fusin de los cristales recuperados por filtracin fue de 140, 8


C

El pH del cido difenil actico en una solucin saturada con H2O a 20


C es de 3,8

Obtenida en la practica, recristalizado total de la extraccin liquido liquido 28-10-15 10:53 horas

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
Muestra g
Chocolatina 9,2259g

Solvente mL
ter de petrleo 120mL

Duracin de la extraccin: 1 hora 15 minutos


Contactos logrados: 3
Extracto recuperado: 1,1451g
Refinado o sobrante: 8.0808g
Rendimiento del extracto: 12.41%
Rendimiento del refinado: 87.59%
*los contactos se observaron en un intervalo de 15 minutos
aproximadamente

ANALISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS


EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
Los rendimientos obtenidos 84,93% en el extracto del cido difenilactico
el cual fue extrado con el NaHCO3 como base dbil apropiada para la
extraccin y luego las partculas que no reaccionaban con esa base dbil,
se les adicionaron NaOH. As solo en la muestra problema quedo la
benzoina la cual se obtuvo un 94,98% de rendimiento, la agitacin del
embudo de la fase orgnica promovi la formacin de la sal formada para
cada compuesto y la separacin de las fases generando as la posibilidad
de dar la separacin.

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8
Si analizamos la estructura de ambas molculas se observa la diferencia
en grupos funcionales, en el cido, el grupo carboxlico, el cual reaccionan
con la base y se forma la sal correspondiente. Por este diferencia en el
carboxilo y el grupo cetona e hidroxilo la benzoina es que es posible lograr
la separacin satisfactoria de este mezcla. Se tomaron los puntos de
fusin tanto del cido difenilactico y de la benzoina, donde la benzoina
fue de 129,9 C y del cido difenilactico de 140, 8 C, si comparamos los
puntos de fusin con la literatura (cido difenilactico 144-147C
benzoina 134-138 C) ambas muestras no fueron purificadas,
posiblemente esto ocurri debido a las interacciones entre ambas
molculas (puentes de hidrogeno)
La apariencia general de la fase orgnica recuperada era la de un polvo
color amarillo fino y opaco. El cristalizado obtenido desde la fase acuosa
por su parte era blanco de cristales cbicos y opacos.

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
Durante el proceso de extraccin el tiempo disponible para realizar los
contactos con el disolvente se vio afectado ya que se encontr un
inconveniente en cuanto al montaje de extraccin el cual tuvo que ser
realizado por segunda vez debido a un inconveniente en cuanto al dedal
que fue usado para la extraccin el cual dejaba ir o que el solvente
arrastrara consigo gran parte de la muestra ya que gracias a la
naturaleza de la mezcla (chocolatina) esta se derriti completamente y fue
arrastrada por el disolvente. Lo anterior obligo s los experimentadores a
repetir toda la experiencia lo cual resto considerablemente la duracin de
la extraccin. Tal razn fue la que genero una duracin de apenas una
hora y quince minutos y solo tres contactos registrados de disolvente.
Se extrajo una cantidad de 1,1451g de lo que supones son grasas, las
cuales su componente predominante es la manteca de cacao. El
rendimiento para el extracto (manteca de cacao) de un 12,41% de
chocolatina marca jet, segn la tabla nutricional de esta tiene un 20% de
grasa total lo cual indica que si bien no se obtuvo la cantidad total de
grasa de la alcuota tomada se obtuvo ms de la mitad de este
porcentaje. El porcentaje de refinado o sobrante de la extraccin tubo
un rendimiento del 87,59% lo cual segn lo anterior tubo un 7,59% ms de
lo que deba, lo cual pudo ocurrir a falta de contactos con el disolvente

CONCLUSIONES

Se realizaron los tipos de extraccin ms utilizados, se observaron


las necesidades experimentales de cada uno como lo son solventes
adecuados y materiales adecuados para la prctica.
Se realiz la extraccin liquido-liquido de la mezcla cido
difenilactico -benzoina,

Extraccion por disolventes

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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8

Por medio de las reacciones ocurridas entre el NaOH, NaHCO3, el


cido difenilactico y la benzoina adems de los rendimientos
obtenidos de cada extracto por separado se pudo identificar al
cido difenilactico como acido fuerte.
El rendimiento de la benzoina fue de 94,98 % y del cido
difenilactico de 84,93%
Usando como criterio el punto de fusin, la benzoina y del cido
difenilactico no fueron purificados
Se realiz la extraccin solido liquido por medio del uso de un
equipo soxhlet, con un porcentaje alto en el refinado y otro
considerable para el extracto.

OBSERVACIONES PARA LA PRCTICA


En la extraccin solido-liquido es importante tener en cuenta la naturaleza
de la mezcla y as escoger el dedal adecuado para realizar la extraccin.

Bibliografa
1. Henley, E y Seader, J. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio
en ingeniera qumica Ed. 2, editorial: Revertre
2. Patio A, Introduccin a la ingeniera qumica Ed. 1 , Editorial:
universidad iberoamericana p.3107
3. Nel, P. Experimentos de qumica orgnica Ed. 1 , Editorial: Ediciones
Elizcom, p. 83
4. Molina, P, Practicas de qumica orgnica Ed. 1, Editorial: Compobell S.A.
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5. Chocolates.com.co,. (2015). Revisado el 09 November 2015,de
https://chocolates.com.co/sites/default/files/usuarios/parestrepo/jet_leche_
12g.jpg

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