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Informe
Mdulo de extraccin
Laura Ximena Seplveda Montano
Bryan Alexander Duarte Nio
Grupo 8
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Informe de laboratorio
Mdulo 4: extraccin por disolventes
Grupo: 8
OBJETIVOS
General:
Conocer el funcionamiento de los diferentes mtodos de extraccin e identificar
el ms adecuado para realizar una extraccin dependiendo de las caractersticas
de la mezcla.
Especficos:
INTRODUCCION
En ciertas ocasiones en el mundo de la qumica orgnica nos encontramos en la
necesidad de extraer componentes que se encuentran ocultos o impedidos
por accin de dems compuestos de una mezcla, los que pueden presentarse
como una sola ya sea liquido-liquido, solido-liquido o incluso gas liquido. Para
realizar tales procesos se han diseado distintos tipos de tcnicas que presentan
gran utilidad en la extraccin de los componentes deseados de una muestra
dada.
Para ilustrar tales situaciones que se presentan en la vida diaria de una persona
dedicada a la ciencia qumica se presentara a continuacin la realizacin de las
tcnicas de extraccin usadas para los sistemas de mezclas liquido-liquido
usando como estrategia la posibilidad de generar reacciones reversibles en la
muestra como lo son las reacciones de acido-base y aprovechando tal
demostracin de la naturaleza con la finalidad de extraer el compuesto de
inters y purificarlo desde una sustancia en principio homognea.
Adems, se mostrara el proceso seguido para realizar la extraccin de un liquido
desde un slido como la manteca de cacao desde una chocolatina comn,
utilizando la tcnica de extraccin discontinua con soxhlet para as tener la
posibilidad de aprovechar el principio de percolacin en la extraccin generando
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Mdulo 4: extraccin por disolventes
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vario lavados o contactos sucesivos de la muestra con el disolvente y por ende
obtener un extracto purificado de ser posible.
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Mdulo 4: extraccin por disolventes
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i.Disolvente de extraccin qumicamente activo: aunque el solvente no
debe variar la estructura del compuesto en cuestin, en ciertas ocasiones es
necesario que favorezca a ciertas reacciones reversibles (cido-base) que
permita mejorar el proceso de extraccin, aumentando el coeficiente de reparto
entre ambas fases, es decir que una se vea enriquecida de una manera
mayoritaria (en comparacin del proceso que no utiliza un disolvente
qumicamente activo) en una de sus fases ya sea la orgnica o la fase acuosa
(puedeque las impurezas sean solubles en ambas fases, y el uso de un
disolvente qumicamente activo puede favorecer la solubilidad en la fase acuosa
o la orgnica).
j.Constante de particin o reparto: Si CA y CB son las concentraciones de la
sustancia en las fases lquidas A y B, entonces, a una dada temperatura, se
cumple que:
CA
=Kd(cualquiera de las dos fses puede ser laacuosa sedebe aclarar cual)
CB
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Mdulo 4: extraccin por disolventes
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n.Extraccin slido-lquido: Esta extraccin involucra un slido el cual tiene
un componente deseado que se quiere extraer y la mezcla heterognea de las
dos sustancias en donde se quiere realizar la extraccin, esta extraccin puede
ser tanto continua como discontinua ya que puede ocurrir que el soluto se
reparta de manera ptima en el disolvente de extraccin, por lo que no sea
necesario realizar una extraccin continua y a su vez puede que el soluto no se
reparta bien en el disolvente de extraccin por lo que se requiera agregar ms
disolventes.
o.Emulsin: es una suspensin coloidal de dos fases lquidas una en torno a la
otra, en donde minsculas gotas se encuentran en suspensin (en general un
solvente orgnico) sobre una fase acuosa por medio de agitacin constante, se
ve aumentada si uno de los componentes es pegajoso o viscoso o un elemento
con estas caractersticas est presente la solucin sin que los componentes
lquidos poseen estas caractersticas.
p.Saltingout: Es la saturacin de la capa acuosa (de una emulsin) con sal
comn, hace disminuir la solubilidad de la mayor parate de los solutos y
disolventes en agua.
q.Agente secante: Es un producto slido que atrapa las molculas de agua,
tambin existen los que atrapan agua en los lquidos; estos forman grumos en el
fondo de los recipientes generalmente del secante hidratado conservando su
frmula. Estos se utilizan para retirar agua en mezclas lquidas cuando se hacen
separaciones cuando lo que interesa es que sea el compuesto orgnico puro.
6. Cules son las ventajas y las desventajas que hay en hacer un
proceso de extraccin discontinua en comparacin con hacer otro de
extraccin continua desde un mismo alimento y con un volumen dado
de un mismo disolvente de extraccin? El proceso de extraccin
discontinua, permite realizar extracciones sucesivas con pequeos volmenes de
disolvente, por lo que se va a tener una mayor concentracin del compuesto en
el disolvente de extraccin. Lo anterior origina que la constante de reparto sea
mayor porque se usan pequeas cantidades de solvente.
Por otro lado, en la extraccin continua, se realiza todo el proceso de separacin
del componente en un slo paso generando as que el proceso sea menos
efectivo debido a que la concentracin del soluto en el solvente no ser tan alta.
Del mismo modo la extraccin discontinua siempre permite que se hagan varios
contactos con una cantidad de solvente nuevo de modo que la interaccin entre
las fases es mejor.
7. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin con
disolvente qumicamente activo a causa de cada uno de los siguientes
factores?
a. a. la naturaleza molecular de los componentes de la mezcla en el
alimento y en el disolvente de extraccin: El disolvente debe permitir
recoger los componentes deseados de la mezcla y por esto se debe ser
cuidadoso al elegir el disolvente o la mezcla de disolventes a usar.
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b. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione
irreversiblemente con los componentes de la mezcla que sirve de
alimento de la extraccin:No sera de utilidad para la extraccin al alterar la
naturaleza del componente que se pretende obtener, ya que se obtendr otra
sustancia al finalizar el proceso, lo que implicara la aplicacin de posteriores
tcnicas (por medio de una reaccin o series de reacciones) que permitan
retornar a la estructura inicial del compuesto de inters, convirtindose en un
proceso ms complejo.
c. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione
reversiblemente con los componentes de la mezcla que sirve de
alimento de la extraccin y entre en un equilibrio qumico: Si entra en
equilibrio qumico quiere decir que la concentracin que se tenga del disolvente
de extraccin, sin importar si la extraccin se realiza continua o discontinua,
siempre va a ser la misma.
d. el uso de un disolvente de naturaleza bsica sobre una mezcla de
compuestos neutros y bsicos si la naturaleza del disolvente es bsica, y el
extracto deseado es bsico o neutro, proceso de extraccin no obtendr ningn
efecto de separacin dado que se utiliza un solvente qumicamente activo para
cambiar la naturaleza del producto en cuestin y as lograr cambiar su
solubilidad fase acuosa por la formacin de una sal.
e. el uso de un disolvente de naturaleza bsica sobre una mezcla de
compuestos neutros y cidos: Los compuestos orgnicos neutros, no se
vern afectados por el disolvente acido ya que no intervienen en las reacciones
cido/base y permanecern inalterados en la disolucin orgnica de partida.El
componente de carcter acido al interactuar con el disolvente de carcter acido
dar origen a una reaccin acido base, las sales que se forman en estas
extracciones con solubles en agua e insolubles en el disolvente orgnico, Una
vez que el compuesto orgnico cido o bsico se encuentra disuelto en la fase
acuosa en forma de su sal, puede recuperarse de nuevo mediante la reaccin
cido-base inversa, que transforma la sal en el compuesto orgnico de partida,
insoluble en agua.
f. el uso de un disolvente de naturaleza cida sobre una mezcla de
compuestos neutros y cidos: Si el disolvente es cido no se producir la
separacin dado que la mezcla solo tiene una composicin de sustancias neutras
y cidas y no existira ningn tipo de reaccin.
g. el uso de un disolvente de naturaleza cida sobre una mezcla de
compuestos neutros y bsicos: El componente de carcter bsico al
interactuar con el disolvente de carcter acido dar origen a una reaccin acido
base, las sales que se forman en estas extracciones con solubles en agua e
insolubles en el disolvente orgnico, Una vez que el compuesto orgnico cido o
bsico se encuentra disuelto en la fase acuosa en forma de su sal, puede
recuperarse de nuevo mediante la reaccin cido-base inversa, que transforma
la sal en el compuesto orgnico de partida, insoluble en agua.
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h.
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Cuestionario 5B
1. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin
discontinua lquido-lquido a causa cada uno de los siguientes
factores?
a. El calentamiento del sistema (extraer a mayor temperatura)El soluto el
cual debe pasar a una fase orgnica, si se aplica mayor temperatura, puede que
el soluto sea ms soluble en agua complicando la transferencia en la otra fase la
cual es acuosa.
b. densidad y tensin superficial del alimento iguales o muy similares a
las del disolvente de extraccin: Si los dos componentes lquidos poseen
igual densidad y tensin superficial se formara una emulsin debido a que las
molculas de un componente podrn penetrar la fase del otro, debido a que por
tener igual tensin superficial las molculas de la superficie de la mezcla sern
atrados hacia el interior de esta, en igual magnitud tanto para el alimento como
el disolvente de extraccin, y al poseer igual densidad podrn ocupar un mismo
volumen
las molculas de estos lquidos, eliminando las fases que las
diferenciaban, imposibilitando el proceso de extraccin.
c. la formacin de una emulsin. Cuando los lquidos tienen una misma
tensin superficial esto permitir que sea muy propensa la formacin de
emulsiones (mezclas de dos o ms lquidos inmiscibles entre s) muy estables,
por lo tanto una emulsin no permitir la correcta separacin demorando el
proceso de separacin. Cuando el alimento y el disolvente tienen densidades
diferentes existe una lnea que marca claramente, el final de uno de estos y el
inicio del otro, sin embargo al tener densidades muy parecidas lo que ocurre es
que no se podran identificar las dos fases por lo cual durante la decantacin no
se podra separar de manera uniforme y predecible. Un problema que se puede
presentar cuando los dos lquidos tienen densidades similares es que son
propensos a la formacin de emulsiones y sta no permite la correcta separacin
demorando el proceso.
d. la formacin de un precipitado o la presencia de partculas slidas en
alguna de las fases en contacto: en ciertas ocasiones es muy comn la
formacin de una tercera capa en medio de las dos interfaces para proceder se
debe realizar una filtracin del sistema heterogneo antes de la separacin, en
caso de no filtrarse la ley de reparto no es vlida, puesto que se debe cumplir
que el estado sea igual en ambas fases, de no ser as no se obtendr la cantidad
deseada por medio de la extraccin y ser necesario realizar otras extracciones.
Tambin es posible la formacin de una emulsin que hara que el proceso sea
ms lento.
e. la humedad en un extracto obtenido con un disolvente orgnico: La
cantidad residual de agua presente en la fase orgnica es imperceptible, est en
su mayor parte disuelta en el disolvente en este caso se eliminan las trazas de
agua utilizando un agente desecante inerte, generalmente sulfato sdico o
magnsico anhidros. Si la humedad es excesiva es decir, aparece una capa de
agua en el fondo del erlenmeyer ocurri un error experimental en la separacin
de las fases. Si esto sucede, en lugar de aadir el desecante, se debe introducir
de nuevo la mezcla en el embudo y separar el agua existente.
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d.
El
calentamiento
del
sistema
(extraccin
a
mayor
temperatura). Si el disolvente a usar es muy voltil, puede perderse
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un floculo o precipitado insoluble. El proceso se facilita por agitation de la
mezcla.
4. Cmo se secan los extractos obtenidos con disolventes orgnicos?
-Secado de disoluciones: Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la
solucin con un agente deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en
cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de
absorcin de agua, la rapidez con la que seca la disolucin y el precio.
-Secado de lquidos puros o disolventes: Un procedimiento eficaz para
obtener un disolvente anhidro es aadir un deshidratante al disolvente, llevarlo a
reflujo y destilarlo despus. Este proceso depende de la naturaleza del
disolvente y se encuentra descrito para cada uno de ellos en diferentes
manuales.
5. Cules son los agentes secantes ms conocidos y tiles en un
laboratorio de qumica?
Acidez
Capacidad
Velocidad
Alta
Exhaustivid
ad
Media
Sulfato
magnesio
Sulfato
sodio
cloruro
calcio
Sulfato
calcio
Carbonato
potasio
Hidrxido
potasio
de
Neutro
de
Neutro
Alta
Baja
Media
de
Neutro
Baja
Alta
Rpida
de
Neutro
Baja
Alta
Rpida
de
Bsico
Media
Media
Medida
de
Neutro
-------
--------
Rpida
Rpida
Desventajas
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Efectivos en la eliminacin de las
molculas de agua
Inertes en molculas distintas al agua
Efectivas para extraer cantidades
minsculas
Evita el desarrollo de hidratos
Fcil eliminacin
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dixido de carbono, oxigeno, hidrogeno, hidrocarburos pesados, metano,
monxido de carbono y nitrgeno. Se trata de un anlisis volumtrico restringido
a la medicin de volumen de gases. Un volumen medido de una mezcla de
gases, a presin reducida y a temperatura conocidas se somete a la accin de
reactivos selectivos absorbentes (para separar en procesos sucesivos los
distintos constituyentes cuyas cantidades se determinan al ser eliminados de la
mezcla, por la disminucin del volumen.
Si no se dispone de n absorbente adecuado, (el metano), se puede mezclar con
un exceso de otro gas (oxigeno) con el que reaccione qumicamente, permitiendo
determinar asi el volumen que se produce. El funcionamiento del aparato de
orsatesta basado en una extraccin el nico cambio que se realiza es que se
analizan gases.
9. Muestre claramente, mediante un diagrama de flujo, cmo debe
proceder la extraccin secuencial con disolventes qumicamente activos
para separar y purificar como productos slidos, un cido fuerte (pKa
<< 6,8), un cido dbil (pKa >> 6,8) y un compuesto neutro,
originalmente disueltos en un disolvente orgnico inmiscible con agua,
disponiendo de soluciones acuosas de NaOH y de Na2CO3?
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extraccion de
disolventes
se agrega
hidroxido de sodio
se deben mantener
mezclas una en un
acido organico
fuerte y la otra en
uno debil
agitar el embudo
de decantacion
se dispone de un
compuesto neutro
en un solvente
organico
se espera la
formacion de dos
fases (organica y
acuosa)
fase organica
fase acuosa
se compone del
acido organico
debil y del
compuesto neutro
el el disolvente
organico
formacion de la sal
de la fase acuosa
se agrega el
NaCO3
se agrega acido
fuerte
se forma la sal en
la fase acuosa
se formata el
compuesto neutro
en el disolvente
organico
solucion acuosa
acida
se agrega acido
por la
neutralizacion del
acido debil y el
NaCO3
se retira el
disolvente con el
rotavapor
se precipita el
acido organico
debil
se crea la solucion
acuosa acida
se recupera el
compuesto neotro
se recolectan
filtran y secan los
cristales
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se precipita el
acido organico
fuerte
se recolectan
filtran y secan los
cristales
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en el embudo de
decantacion agregar
la base fuerte y el
compuesto neutro
adicionar tambien la
solucion acuosa con
acido
solucion acuosa de
la sal entre la base
y el acido
solucion organica de
compuesto neutro
se agita el ambudo
y se separan las dos
fases
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a. extraccin discontinua slido-lquido con aparato
Soxhlet.www.cenunez.com.ar
b. extraccin continua slido-lquido con aparato Soxhlet. www.ebah.com.br
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SECCION EXPERIMENTAL
MATERIALES Y METODOS
EXTRACCION LQUIDO LQUIDO
Para esta prctica se dispuso de una mezcla de 40 mL de benzoina y acido
difenilacetico 1:1 o 50%-50%
cuyas propiedades fsicas se encuentran
consignadas en el formato de laboratorio F-006 A mezcla que ofreca las
caractersticas necesarias para la extraccin liquido-liquido.
MATERIALES
soporte universal
aro con nuez
embudo de decantacin
3 erlenmeyer de 120mL
2 baso de precipitado
Kitasato y embudo de bunchen
Pipeta pasteur de boca ancha
Pipeta pasteur de boca angosta
Papel filtro
Trampa de vacio
Fusimetro
Termmetro
3 tubos capilares
PROCEDIMIENTO
1. Se aseguro el aro al soporte universal por medio de la nuez, en este se
coloco el embudo de decantacin debajo del cual se coloco en erlenmeyer
justo debajo de la boca del embudo listo para recibir la muestra separada.
2. Asegurndose que la llave del embudo estuviese cerrada se destapo y
deposito en el la muestra de 40mL de mezcla homognea.
3. Se realizaron los clculos estequeometricos necesarios para conocer la
cantidad minima de base necesaria para generar la separacin de las dos
fases componentes de la mezcla (2.0mL de NaHCO 3 y 1.0mL de NaOH)
4. Se agrego por medio de la tapa de embudo 5 mL de NaHCO 3 se seello y se
agito el embudo dejando salir en cierto momento el aire contenido en el
embudo por medio de la llave de este.
5. Se dejo el embudo en el aro y se espero a la separacin de las dos fases.
6. Una vez separadas se abri la llave y se recolecto hipofase o la fase ms
densa en el erlenmeyer.
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7. Se realizaron 2 lavados y se recolecto el extracto o hiperfase en el vaso de
precipitado.
8. Se realizaron los pasos 4-7 de nuevo con la novedad de agregar 5mL de
NaOH en lugar de HCO3- y se recolecto el extracto en el segundo
erlenmeyer.
9. A las muestras se les agrego HCl por medio de un gotero y en una cabina
de extraccin hasta que se midi su acides con papel tornasol que se
torno rojo.
10.Se paso a realizar el proceso de filtracin y secado de los cristales que se
precipitaron al agregar el acido
11.Se dejaron secar los cristales en cajas de petri cubiertos por papel filtro
por una semana
12.Se tomo el punto de fusin del extracto obtenido con el fusimetro,
termmetro y capilares.
montaje de extraccin solido liquido tomada en la practica 21-10-15 a las 9:15 horas
MATERIALES
Papel filtro
Dedal de papel filtro
Soxhlet de extraccin discontinua
2 mangueras de ltex
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refrigerante de bolas
120 mL de disolvente (ter de petrleo)
Baln de fondo redondo
Plancha de calentamiento
Papel aluminio
Soporte universal
2 pinzas
2 nueces
Soporte universal
Agitador magntico
Rota vapor
Balanza analtica
Frasco color mbar de 5 mL de capacidad
Pipeta pasteur de boca ancha
PROCEDIMIENTO
antes de iniciar la extraccin se tomo una muestra pequea de mezcla y se
coloco en un papel filtro doblado en cuartos, a esto se le agrego pon la pipeta
pasteur unas gotas de ter de petrleo y se observo inmediatamente disolucin
casi absoluta de la mezcla dejando solo un rastro pegado al papel de tiltro. Por
tanto se escogi el ter de petrleo como disolvente adecuado para la prctica.
1. Se coloco sobre la plancha de calentamiento el baln envuelto en papel
aluminio, con el agitador magntico en su interior, sujeto al soporte
universal por medio de una pinza y una nuez.
2. Se deposito en el soxhlet el dedal lleno con la muestra y sellado este se
coloco a su vez en la boca del baln de precipitado sujeto al soporte
universal por medio de la pinza y la nuez restante.
3. Se deposito en el soxhlet el disolvente.
4. Sobre el soxhlet se dispuso el medio de enfriamiento, el refrigerante de
bolas con las mangueras de ltex conectadas como entrada y salida de
agua.
5. Se procedi a calentar por medio de la plancha
6. Se calent el sistema y se contaron los contactos a lo largo de una hora y
quince minutos.
7. Se des hizo el montaje y se dejo enfriar el contenido del baln.
8. Se utilizo el rota vapor para secar el liquido de solvente de la muestra
9. Se deposito una pequea cantidad de solvente en el baln para facilitar su
transvase
10.Con la pipeta pasteur de boca ancha se transvaso el extracto al frasco
color mbar limpio seco y previamente pesndose deposito si sellar en el
vaso precipitado de 100mL sellado este por el papel de filtro asegurado
con cinta de enmascarar para asegurarlo.
11.Se dejo secar por una semana y se peso de nuevo el frasco color mbar.
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montaje de extraccin solido liquido tomada en la practica 28-10-15 a las 10:12 horas
RESULTADOS
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
Fase orgnica
Solucin 40 mL
Cloroformo
Benzoina
Acido difenilacetico
Solvente
neutro
Acido debil
Fase acuosa
NaHCO3
NaOH
Base dbil
Base fuerte
Extracto (g)
0,3737
0,4179
Rendimiento %
84,93%
94,98%
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Obtenida en la practica, recristalizado total de la extraccin liquido liquido 28-10-15 10:53 horas
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
Muestra g
Chocolatina 9,2259g
Solvente mL
ter de petrleo 120mL
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Si analizamos la estructura de ambas molculas se observa la diferencia
en grupos funcionales, en el cido, el grupo carboxlico, el cual reaccionan
con la base y se forma la sal correspondiente. Por este diferencia en el
carboxilo y el grupo cetona e hidroxilo la benzoina es que es posible lograr
la separacin satisfactoria de este mezcla. Se tomaron los puntos de
fusin tanto del cido difenilactico y de la benzoina, donde la benzoina
fue de 129,9 C y del cido difenilactico de 140, 8 C, si comparamos los
puntos de fusin con la literatura (cido difenilactico 144-147C
benzoina 134-138 C) ambas muestras no fueron purificadas,
posiblemente esto ocurri debido a las interacciones entre ambas
molculas (puentes de hidrogeno)
La apariencia general de la fase orgnica recuperada era la de un polvo
color amarillo fino y opaco. El cristalizado obtenido desde la fase acuosa
por su parte era blanco de cristales cbicos y opacos.
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
Durante el proceso de extraccin el tiempo disponible para realizar los
contactos con el disolvente se vio afectado ya que se encontr un
inconveniente en cuanto al montaje de extraccin el cual tuvo que ser
realizado por segunda vez debido a un inconveniente en cuanto al dedal
que fue usado para la extraccin el cual dejaba ir o que el solvente
arrastrara consigo gran parte de la muestra ya que gracias a la
naturaleza de la mezcla (chocolatina) esta se derriti completamente y fue
arrastrada por el disolvente. Lo anterior obligo s los experimentadores a
repetir toda la experiencia lo cual resto considerablemente la duracin de
la extraccin. Tal razn fue la que genero una duracin de apenas una
hora y quince minutos y solo tres contactos registrados de disolvente.
Se extrajo una cantidad de 1,1451g de lo que supones son grasas, las
cuales su componente predominante es la manteca de cacao. El
rendimiento para el extracto (manteca de cacao) de un 12,41% de
chocolatina marca jet, segn la tabla nutricional de esta tiene un 20% de
grasa total lo cual indica que si bien no se obtuvo la cantidad total de
grasa de la alcuota tomada se obtuvo ms de la mitad de este
porcentaje. El porcentaje de refinado o sobrante de la extraccin tubo
un rendimiento del 87,59% lo cual segn lo anterior tubo un 7,59% ms de
lo que deba, lo cual pudo ocurrir a falta de contactos con el disolvente
CONCLUSIONES
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Bibliografa
1. Henley, E y Seader, J. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio
en ingeniera qumica Ed. 2, editorial: Revertre
2. Patio A, Introduccin a la ingeniera qumica Ed. 1 , Editorial:
universidad iberoamericana p.3107
3. Nel, P. Experimentos de qumica orgnica Ed. 1 , Editorial: Ediciones
Elizcom, p. 83
4. Molina, P, Practicas de qumica orgnica Ed. 1, Editorial: Compobell S.A.
p. 15
5. Chocolates.com.co,. (2015). Revisado el 09 November 2015,de
https://chocolates.com.co/sites/default/files/usuarios/parestrepo/jet_leche_
12g.jpg
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