Universidad de puerto rico en Humacao

Departamento de Qumica
(http://www.uprh.edu/~quimorg)

Quim 3033
Tcnica # 11:

Destilacin por arrastre de vapor

Introduccin
Este es el ltimo de la serie de tres experimentos de destilacin que usted realizar
durante el semestre. La tcnica de destilacin simple se utilizo para purificar el producto
de acetato de isopentilo, y la de destilacin fraccionada se utilizo para separar una mezcla
de tolueno y hexano. Estas dos tcnicas de destilacin fueron utilizadas para separar o
purificar (como en el caso de acetato de isopentilo) una solucin ideal binaria. Estas
soluciones homogneas (de lquidos miscibles) obedecen la ley de Raoult:
Ptotal = PA + PB
(La presin de vapor total del sistema = presin parcial de vapor de A + presin parcial
de vapor de B). Las presiones parciales de A y B son iguales a:
PA = PAo N A
PB = PBo N B
Por lo tanto, la presin total del sistema es :

Ptotal = PAo N A + PBo N B

Donde Ptotal es la presin total del sistema, P son las presiones de vapor de los lquidos
puros (A y B), y N son las fracciones molares de A y B. Esta ecuacin nos dice que la
presin total del sistema depende de la concentracin de A y B, y de las presiones de
vapor de los lquidos puros. Tambin nos permite determinar la temperatura de
ebullicin (a presin atmosfrica) de una mezcla binaria ideal. Las siguientes ecuaciones
nos permiten calcular las concentraciones de A y B en el vapor:

N A (vapor ) =

PA
P
, N B (vapor ) = B
Ptotal
Ptotal

En el caso de una mezcla heterognea de dos lquidos inmiscibles, la presin total del
sistema es independiente de las concentraciones:
Ptotal = PAo + PBo

Lab. QUIM 3033

Destilacin por arrastre de vapor

Esta mezcla ebulle a una temperatura menor que la temperatura de ebullicin de

cualquiera de los dos lquidos puros. La explicacin para este fenmeno es que la
incompatibilidad que existe entre los dos lquidos inmiscibles hace que se comporten
como un azeotropo mnimo. Esto es una gran ventaja, ya que, utilizando agua, es posible
destilar compuestos orgnicos de alto punto de ebullicin (de baja presin de vapor) a
una temperatura menor de 100C (el requisito es que el compuesto sea inmiscible en
agua). Esto evita tener que calentar estos compuestos orgnicos a altas temperaturas, y
por lo tanto, impide la descomposicin. La siguiente ecuacin le permitir calcular la
cantidad de agua requerida para destilar una cantidad de compuesto o sustancia deseada:
g compuesto
g agua

o
Pcompuesto
PesoMolcompuesto
o
Pagua
18

Estudie la seccin de destilacin por arrastre de vapor de su libro de texto (pgina 753), y
resuelva los ejercicios de la pgina 760-61.
Durante esta seccin de laboratorio usted extraer el componente principal de la canela
(cinamaldehido), por destilacin por arrastre de vapor. El cinamaldehido (trans-3fenilpropenal) tiene un punto de ebullicin de 252C, y su estructura es la siguiente:
O
H

Tcnicas:

Destilacin por arrastre de vapor

Extraccin
Espectroscopia Infrarrojo

Procedimiento:

1. Monte el equipo de destilacin por arrastre de vapor utilizando el baln de 250

mL (vea la figura 1). Asegrarse de engrasar todas las uniones, de conectar el
agua (al condensador) correctamente, y de colocar el termmetro en la posicin
adecuada.
2. Coloque 7.5 g de canela en el matraz redondo (crtela en trozos de
aproximadamente 1 cm).
3. Agregue al baln 100 mL de agua destilada, y 50 mL de agua destilada al embudo
de separacin.

Lab. QUIM 3033

Destilacin por arrastre de vapor

4. Comience a destilar, agregando agua del embudo de separacin al baln a medida

que esta se destila (para mantener un volumen constante). Evite la formacin de
espuma en el baln (puede agregar pequeas cantidades de agua del embudo de
separacin si esto ocurre).
5. Continue destilando hasta colectar aproximadamente 50 mL del destilado.
6. Transfiera el destilado (mezcla de agua y cinamaldehido)
separacin.

a un embudo de

7. Extraiga el cinamaldehido de la mezcla con tres porciones de 5 mL de

dichlorometano (tcnica que usted aprendi en el experimento de acetato de
isopentilo). (cul es la fase orgnica?).
8. Seque la fase orgnica con sulfato de sodio, y luego fltrelo por gravedad.
9. Evapore el dichlorometano en la plancha, bajo el extractor (recuerde que
dichlorometano es un cancergeno potente).
10. Determine el peso y tome el infrarrojo de su producto.