spektroskopi nuklear magnetic resonance (NMR)

BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling
mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur
dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah
reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksi kimia [1,2]. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan
menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang
paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul
organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat
besar [3,4,5,6].
Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang menjelaskan
pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen. Kedua, jumlah pita
dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi yang berbeda pada
molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa resonansi
utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan kimia. Ini sangat penting untuk
menduga bagian dari spektrum NMR yang mengandung informasi tentang
lingkungan masing-masing atom hidrogen dan struktur dari komponen yang
dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR menentukan
perbandingan luas/daerah pita yang berbeda, ini menjelaskan jumlah atom
hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-masing posisi pada molekul yang
diperoleh.
Perbandingan ini petunjuk/bukti langsung struktur dari struktur molekul dan harus
mutlak sesuai untuk beberapa struktur yang diusulkan sebelum struktur tersebut
kemungkinan dipertimbangkan benar.
Struktur kompleks pita-pita dapat mengandung informasi tentang jarak yang
memisahkan beberapa atom hidrogen yang melewati ikatan kovalen dan penyusun
spasial atom hidrogen yang melekat pada molekul, termasuk struktur dasarnya.
Struktur dasar menunjukkan pembungkusan atau penggabungan molekul yang
memiliki ikatan yang panjang, seperti struktur spiral DNA. Struktur kompleks pita
NMR pada mulanya spin coupling diantara beberapa atom hidrogen. Penggabungan
ini merupakan perputaran fungsi jarak melintasi ikatan dan geometri molekul.
Dalam kasus molekul kecil, pita yang kompleks mungkin disimulasikan tepat
dengan perhitungan mekanika kuantum atau didekati menggunakan mekanika
kuantum yang sesuai dengan aturan.
1.2.Tinjauan Pustaka

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang
baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan
komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR
merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural. Spektroskopi
resonansi magnet inti seringkali disingkat NMR termasuk ke dalam spektroskopi
absorpsi seperti halnya dengan spektroskopi infra merah atau spektroskpoi ultra
violet. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik dengan
frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan berkisar dari 0,1
sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yang
menggunakan radio frekuensi sampai 500MHz.
Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet.
Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang
magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti
atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui
suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi
terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi
elektromagnetik.
Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hydrogen. Isotop ini
melimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses
momen magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada
medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen
magnetnya, frekuemsi 1H paling tinggi pada spekrometer yang sama. Sebagai
contoh, pada spekrometer 360 MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76
MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz.
13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Dialam ada hanya
1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu.
Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya mudah
diperoleh pada metabolisme jaringan. Sensitiftas spektroskopi 13C dapat
ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed carbon-edited
BAB II
ISI
2.1. Pengertian NMR
Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) merupakan salah satu jenis
spektroskopi frekuensi radio yang didasarkan pada medan magnet yang berasal
dari spin inti atom yang bermuatan listrik.
Spektroskopi NMR adalah salah satu cabang dari spektroskopi absorbsi yang
menggunakan radiasi frekuensi gelombang radio untuk menginduksi terjadinya
transisi antara dua tingkat energi spin suatu inti yang mempunyai momen magnetik
inti bukan nol.

Spektroskopi NMR adalah teknik penelitian yang memanfaatkan sifat magnetik inti
atom tertentu untuk menentukan sifat fisik dan kimia dari atom atau molekul di
mana mereka yang terkandung. Hal ini bergantung pada fenomena resonansi
magnetik nuklir dan dapat memberikan informasi rinci tentang struktur, dinamika,
negara reaksi, dan lingkungan kimia dari molekul.
2.2. Prinsip Spektroskopi NMR
Banyak inti (atau lebih tepat, inti dengan paling tidak jumlah proton atau
neutronnya ganjil) dapat dianggap sebagai magnet kecil. Inti seperti proton ( 1H atau
H-1) dan inti karbon-13 (13C atau C-13, kelimpahan alaminya sekitar 1%). Karbon -12
(12C), yang dijadikan standar penentuan massa, tidak bersifat magnet.
Bila sampel yang mengandung 1H atau 13C atau bahkan semua senyawa organik,
ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet
luar dengan magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan
terbagi atas dua tingkat energi, yaitu: tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan
keadaan yang kurang stabil (-) yang energinya berbeda. Karena dunia inti adalah
dunia mikroskopik, energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak
kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan oleh persamaan sebagai
berikut:
E = hH/2
Keterangan:
H : Kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer)
H : Tetapan Planck
: Tetapn khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk
proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper)
Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik yang berkaitan dengan
perbedaan energi E, yakni:
E = h
inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-).
Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi
(resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR). Frekuensi gelombang
elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi H.
= H/2
Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T
(tesla, 1 T = 23490 Gauss), yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai
frekuensi ini di daerah gelombang mikro.

Seacara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh

kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam
frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada.
Perubahan ini disebut pergeseran kimia.
2.3. Pergeseran Kimia
Pergeseran kimia adalah pemisahan frekuensi resonansi suatu inti dari frekuensi
resonansi suatu standar, biasanya TMS (Tetra Metil Silan) (CH3)4Si. Pergeseran kimia
memiliki simbol , yang dinyatakan sebagai bagian tiap juta (ppm) dari frekuensi
radio yang digunakan.
TMS dipilih sebagai standar karena beberapa alasan, diantaranya:
a. TMS mempunyai 12 atom hidrogen yang semuanya memiliki lingkungan
kimia yang sama. Mereka terikat oleh atom yang sama dengan cara yang
sama sehingga tidak hanya menghasilkan puncak tunggal tetapi juga puncak
yang kuat karena adanya banyak atom hidrogen.
b. Hidrogen pada senyawa ini lebih terlindungi dibandingkan pada senyawa lain
karena adanya elektron-elektron ikatan C-H. Ini artinya inti hidrogen lebih
terlindungi dari medan magnet luar, dan untuk membawa hidrogen ini
kembali ke kondisi resonansinya, medan magnetnya harus ditingkatkan
Dalam spektroskopi 1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif
terhadap frekuensi absorpsi Tetra Metil Silan standar (CH 3)4Si. Pergeseran kimia tiga
jenis proton dalam etanol CH3CH2OH adalah sekitar 105.25 dan 490 Hz bila direkam
dengan spektrometer dengan magnet 2 1140 T (90 MHz) (Gambar 1(a)). Karena
frekuensi absorpsi proton adalah 0,9 x 10 8Hz (90 MHz), pergeseran kimia yang
terlibat hanya bervariasi sangat kecil.

Gambar 1. 1H spektra NMR etanol CH3CH2OH (a) spektrum resolusi rendah,

(b) resolusi tinggi. Garis bertangga adalah integral intensitas absorpsi.
Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan
kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sulit jika
spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah hal
ini, skala yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet, dikenalkan. Nilai
didefinisikan sebagai berikut:
= (/) x 106 (ppm)
perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari frekuensi
standar Tetra Metil Silan dan frekuensi (dalam Hz) proton ditentukan oleh
spektrometer yang sama. Kita harus sadar bahwa Hz yang muncul dipembilang dan
penyebut persamaan di atas dan oleh karena itu saling meniadakan. Karena nilai
/ tersebut kecil, maka nilainya dikalikan dengan 10 6. Jadi nilai diungkapkan
dalam satuan ppm.
Untuk sebagian besar senyawa, nilai proton dalam rentang 0-10 ppm. Nilai tiga
puncak etanol pada gambar 1 adalah 1,15, 3,6 dan 5,4.
Penemuan pergeseran kimia memberikan berbagai kemajuan dalam kimia. Sejak itu
spektroskopi NMR telah menjadi alat yang paling efektif untuk menentukan struktur
semua jenis senyawa. Pergeseran kimia dapat dianggap sebagai ciri bagian tertentu
struktur. Misalnya, pergeseran kimia proton dalam gugus metil sekitar 1 ppm
ataupun struktur bagian lainnya. Untuk lebih lanjut, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 1, dalam hal spektra 1H NMR, intensitas signal terintegrasi sebanding
dengan jumlah inti yang relevan dengan signalnya. Hal ini akan sangat membantu
dalam penentuan struktur senyawa organik.
Tergantung pada lingkungan kimia lokal, proton yang berbeda dalam molekul
beresonansi pada frekuensi yang sedikit berbeda. Karena kedua hal ini pergeseran
frekuensi dan frekuensi resonansi dasar secara langsung proporsional dengan
kekuatan medan magnet, pergeseran ini dikonversi menjadi nilai bidang
independen berdimensi yang dikenal sebagai pergeseran kimia. Pergeseran kimia
dilaporkan sebagai ukuran relatif dari beberapa frekuensi resonansi referensi.
(Untuk, inti 1H 13C, dan 29Si, TMS (Tetra Metil Silan) umumnya digunakan sebagai
referensi.) Perbedaan antara frekuensi sinyal dan frekuensi referensi dibagi oleh
frekuensi dari sinyal referensi untuk memberikan pergeseran kimia . Pergeseran
frekuensi sangat kecil dibandingkan dengan frekuensi NMR mendasar. Sebuah
pergeseran frekuensi mungkin khas 100 Hz, dibandingkan dengan frekuensi
fundamental NMR 100 MHz, sehingga pergeseran kimia umumnya dinyatakan
dalam bagian per juta (ppm) [1]. Untuk mendeteksi perbedaan frekuensi kecil
seperti medan magnet yang diterapkan harus konstan seluruh volume sampel.
Resolusi tinggi spektrometer NMR menggunakan shims untuk menyesuaikan
homogenitas medan magnet untuk bagian per miliar (ppb) dalam volume dari

beberapa sentimeter kubik. Contoh pergeseran kimia: spektrum NMR menunjukkan

puncak hexaborane B6H10 bergeser dalam frekuensi, yang memberikan petunjuk
dengan struktur molekul.
Dengan memahami lingkungan kimia yang berbeda, pergeseran kimia dapat
digunakan untuk mendapatkan beberapa informasi tentang struktur molekul dalam
sampel. Konversi dari data mentah untuk informasi ini disebut menetapkan
spektrum. Misalnya, untuk spektrum 1H-NMR untuk etanol (CH3CH2OH), orang akan
berharap tiga sinyal tertentu pada tiga shift kimia tertentu: satu untuk kelompok
CH3, satu untuk kelompok CH2 dan satu untuk gugus OH. Sebuah kelompok CH 3
khas memiliki pergeseran sekitar 1 ppm, sebuah CH 2 dilampirkan ke OH memiliki
pergeseran sekitar 4 ppm dan OH memiliki pergeseran sekitar 2-3 ppm tergantung
pada pelarut yang digunakan. Contoh pelarut untuk spektroskopi RMI:
a. Pelarut yang digunakan tidak boleh mengandung atom hidrogen, karena adanya
atom hidrogen pada pelarut akan mengganggu puncak-puncak spektrum.
b. Ada dua cara untuk mencegah gangguan oleh pelarut. Anda dapat menggunakan
pelarut seperti tetraklorometana, CCl4, yang tidak mengandung hidrogen, atau
anda dapat menggunakan pelarut yang atom-atom hidrogennya telah diganti
dengan isotopnya, deuterium, sebagai contoh CDCl3 sebagai ganti CHCl3. Semua
spektrum RMI pada bagian ini menggunakan CDCl3 sebagai pelarut.
c. Atom-atom deuterium mempunyai sifat-sifat magnetik yang sedikit berbeda dari
hidrogen, sehingga mereka akan menghasilkan puncak pada area spektrum yang
berbeda.
2.4. Kopling Spin-spin
Tingkat energi inti atau magnet-magnet sangat kecil yakni proton, terbelah menjadi
keadaan berenergi tinggi dan rendah. Selain itu, tingkat-tingkat energi ini
membelah lebih lanjut karena interaksi dengan inti tetangganya. Pembelahan ini
sangat kecil tetapi akan memiliki akibat yang penting. Pada Pembelahan ini hanya
tergantung pada interaksi inti-inti.
Bila spektrum 1H NMR etanol diukur dengan kondisi lebih baik, signal CH 3- dan CH2tebelah menjadi multiplet (Gambar 1(b). Pembelahan ini karena adanya kopling
spin-spin antar proton. Spektra yang menunjukkan pembelahan kopling spin-spin ini
disebut spektra resolusi tinggi. Sedang spektra yang tidak menunjukkan
pembelahan ini disebut spektra resolusi rendah.
Beberapa informasi yang paling berguna untuk penentuan struktur dalam spektrum
NMR satu dimensi berasal dari kopling J-kopling atau skalar (kasus khusus kopling
spin-spin) antara inti NMR aktif. Kopling ini muncul dari interaksi spin negara yang
berbeda melalui ikatan kimia dari molekul dan hasil pemisahan signal NMR. Kopling
ini memberikan wawasan yang rinci ke dalam konektivitas atom dalam molekul.

Kopling untuk setara n (spin ) inti membagi signal ke dalam multiplet n +1 dengan
rasio intensitas berikut segitiga Pascal. Kopling untuk berputar tambahan akan
menyebabkan belahannya lebih lanjut dari masing-masing komponen, misalnya
multiplet kopling spin yang berbeda untuk dua inti dengan konstanta kopling
secara signifikan berbeda akan menyebabkan doublet dari doublet. Perhatikan
bahwa kopling antara inti yang secara kimiawi sama yaitu, memiliki pergeseran
kimia yang sama tidak memiliki efek spektrum NMR dan kopling antara inti yang
jauh, biasanya lebih dari 3 obligasi terpisah untuk proton dalam molekul fleksibel,
biasanya terlalu kecil menyebabkan belahannya diamati. Long-range kopling selama
lebih dari tiga obligasi sering dapat diamati dalam siklik dan senyawa aromatik,
yang mengarah ke pola membelah lebih kompleks.
Misalnya, dalam spektrum proton untuk etanol, kelompok CH 3 dibagi menjadi triplet
dengan rasio intensitas 01:02:01 oleh dua proton CH 2 tetangga. Demikian pula, CH2
dibagi menjadi kuartet dengan rasio intensitas 1:3:3:1 oleh tiga tetangga CH 3
proton. Pada prinsipnya, dua proton CH 2 juga akan dibagi lagi menjadi doublet untuk
membentuk doublet dari kuartet oleh proton hidroksil, tetapi pertukaran
antarmolekul proton hidroksil asam sering menghasilkan hilangnya informasi
kopling.
Kopling dikombinasikan dengan pergeseran kimia dan integrasi untuk proton
memberitahu kita tidak hanya tentang lingkungan kimia inti, tetapi juga jumlah inti
NMR tetangga aktif dalam molekul. Dalam spektrum yang lebih kompleks dengan
beberapa puncak di pergeseran kimia yang sama atau dalam spektrum inti selain
hidrogen.
2.5. Pertukaran Kimia Dan Ikatan Hidrogen
Metanol diramalkan spektrumnya akan menunjukkan suatu dablet (CH 3 ) dan suatu
kuartet ( OH ) Hal ini ternyata benar bila diukur pada suhu rendah ( -40 0 C )dan
pelarut CCl4.
Hal lain menunjukkan terjadinya pertukaran proton OH dengan proton asam yang
sangat cepat, jadi yang timbul adalah dua singlet dengan temperature kamar.
CH3 O: + H+ ==== CH3 O+ H ==== CH3 - OH + H
HH
Sehingga proton tetangganya tidak dapat membentuk spin-spin proton
tetangga. NH juga mengalami pergeseran kimia tergantung pada pelarut,
tempertur, dan konsentrasi oleh adanya ikatan hydrogen. Pergeseran dari = 0,5 4
- 5,5 ppm . Karena adanya ikatan hydrogen, maka absorpsi proton OH dapat
bergeser kebawah medan lebih jauh lagi.

H dipengaruhi oleh 3 macam H lain yang tidak ekivalen dan bertetangga. Protonproton bertetangga yang non ekivalen menambah ke komplekkan spectrum NMR,
berlaku rumus n + 1.Dimana n adalah jumlah proton pada atom C tetangga
sedangkan 1 (satu) adalah jumlah proton pada atom C yang dihitung jumlah
protonnya. Nampak bila isyarat proton- proton telah menjalani kopling spin-spin
terpisah satu sama lain oleh geseran kimia yang cukup besar.
Setiap inti dikelilingi oleh awan elektron yang selalu bergerak yang dipengaruhi oleh
medan magnet, electron ini dipaksa bersirkulasi sedemikian rupa dalam usaha
melawan medan magnet ini. Akibatnya, ini seakan-akan mendapat efek
perlindungan (shielding) terhadap medan magnet luar. Dengan kata lain kuat
medan atau frekwensi medan magnet harus ditambah agar inti dapat mengalami
resonansi.
Bila suatu molekul diletakkan dalam medan magnet yang kuat, momen magnetik
inti akan sejajar dengan medan magnet. Posisi ini dapat dirubah keadaan setimbang
ke keadaan tereksitasi dengan mengaplikasikan getaran radio frekuensi (RF) . Bila
inti kembali kekeadaan semula, akan memancarkan radiasi RF yang dapat dideteksi
Menurut para ahli kimia organik, nuklida penting yang mempunyai spin inti ialah 1H
dan 13C. Sama pentingnya ialah fakta bahwa isotop karbon dan oksigen yang paling
lazim (12C dan 16O) tidak mempunyai spin. Nuklida-nuklida yang mempunyai spin
dapat dimanfaatkan dalam spektroskopi NMR, mereka menyerap energi tidak pada
radio frekuensi yang sama.
Dalam spektroskopi NMR, suatu medan magnet luar diciptakan oleh suatu magnet
tapal kuda permanen atau suatu elektromagnet. Kuat medan luar ini dilambangkan
dengan H0, dan arahnya dinyatakan oleh sebuah anak panah.
Proton yang bergasing dengan momen magnetik nuklirnya, dalam banyak hal, mirip
dengan suatu batang magnet kecil. Bila molekul yang mengandung atom-atom
hidrogen ditaruh dalam medan magnet luar, maka momen magnet dari tiap inti
hidrogen atau proton, mengambil salah satu dari dua sikap (orientasi) dilihat dari
medan magnet luar itu. Kedua orientasi yang diambil oleh momen magnetik nuklir
itu adalah paralel atau antiparalel terhadap medan luar.
Dalam keadaan paralel, arah momen magnetik proton sama dengan arah medan
luar. Dalam keadaan antiparalel, momen magnetik proton berlawanan arah dengan
medan luar. Pada tiap saat, kira-kira separuh proton dalam suatu contoh dalam
keadaan paralel dan separuh lainnya dalam keadaan anti paralel. Keadaan paralel
suatu proton sedikit lebih stabil daripada keadaan antiparalel. Bila dikenai
gelombang radio yang frekuensinya cocok, momen magnetik dari sebagian kecil
proton paralel akan menyerap energi dalam membalik atau jungkir balik (flip),
menjadi berkeadaan antiparalel yang energinya lebih tinggi. Banyaknya energi yang
diperlukan untuk membalik momen magnetik sebuah proton dari paralel ke
antiparalel, bergantung sebagian pada besarnya H0. Jika H0 dibesarkan, inti itu lebih

bertahan untuk dijungkirbalikkan dan diperlukan radiasi berfrekuensi lebih tinggi

(berenergi lebih tinggi).
Bila gabungan khusus antara kuat medan magnet luar dan radio frekuensi,
menyebabkan suatu proton berpindah dari keadaan paralel ke keadaan antiparalel,
maka dikatakan proton itu dalam resonansi (ini resonsi macam lain, bukan seperti
resonansi struktur benzen). Istilah resonansi magnetik nuklir (NMR) berarti
Inti-inti dalam resonansi dalam medan magnet.
Jadi, adanya resonansi magnetik nuklir itu diakibatkan oleh penyerapan radiasi
elektromagnetik (daerah radiofrekuensi) oleh proton-proton dalam suatu magnet
(H0), yang membalik dari keadaan spin paralel ke antiparalel, atau dengan kata lain,
spektoskopi NMR didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti-inti
tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet
yang kuat.
2.6. Prinsip kerja spektroskopi NMR
Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang
sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Pada umumnya metode ini
berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa / rumus bangun
molekul senyawa organik.. Jumlah dan tempat proton dalam molekul senyawa
organik menentukan bentuk spektrum yang dihasilkan. Energi yang dipakai dalam
pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau
pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukurnya, NMR
bermacam-macam ragamnya, misalnya NMR 1H, 13C, 19F.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu :
a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin =
d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H,

19

F,

31

P,

11

B,

13

C.

2.7.Aplikasi NMR
a. Bidang kedokteran
Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi struktural.
NMR manjadi sebuah teknik alternatif selain kristalografi X-Ray, untuk memperoleh
informasi struktur dan resolusi dinamik atomik dan studi interaksi molekuler dari
makromolekul biologi pada kondisi larutan secara fisiologi. Usaha sangat penting
untuk memperluas aplikasi NMR untuk sistem molekul yang lebih besar, karena
jumlah yang lebih besar secara biologi dibutuhkan kompleks makromolekul dan
makromolekuler yang memiliki massa molekuler melebihi range yang sacara prakis

digunakan untuk spektroskopi NMR konvensional dalam larutan. Peningkatan ukuran

ini memberikan batasan, contohnya, penentuan struktur protein yang tidak dapat
dikristalkan, termasuk membran protein integral, penelitian interaksi molekuler
melibatkan molekul besar dan penghimpunan makromolekuler, dan penentuan
struktur dari oligonukleotida yang lebih besar dan kompleks dengan protein.
b. Bidang Biologi Molekuler
Untuk protein dan protein komplek dengan massa molekuler sekitar 25-30 kDa
kualitas spektra menurun dengan cepat membatasi mayor A ketika bekerja dengan
makromolekul besar yang berasal dari kecepatan relaksasi tinggi signal NMR,
menyebabkan garis tajam yang melebar, yang berpindah menuju resolusi spektra
yang lebih sedikit dan perbandingan signal-to-noise yang rendah. Banyak
peningkatan kualitas spektra NMR dari biologi makromolekuler dengan massa
molekuler sekitar diatas 25 kDa dapat diperoleh dengan deuterasi, teknik yang
telah dipakai dalam biologi NMR selama lebih dari 30 tahun. Dikombinasikan
dengan label 15N dan 13C, label 2H mengalami pemulihan yang sangat
mengesankan sekitar 10 tahun yang lalu dan telah menjadi alat yang paling penting
untuk menentukan struktur yang lebih besar dalam larutan.
c. Studi Larutan NMR Pada Protein Membran
Protein membran berperan pada beberapa fungsi fisiologi yang penting, dan dalam
membentuk kunci target obat-obatan. Studi struktural protein membran oleh X-ray
crystallography atau oleh NMR spektrokopi lebih sulit dari pada untuk protein yang
dapat dilarutkan. Karena sistem membran yang nyata terlalu besar untuk diteliti
dengan ekperimen larutan NMR, protein membran sering diencerkan dalam
detergen micelles. Dari system micellar, spektra dapat diperoleh menggunakan
TROSY (Transverse Relaxation-Optimized Spectroscopy). Membran protein dalam
detergen/lemak micelles menghasilkan sedikit resonansi NMR dan signal overlap
berkurang daripada protein globular dari massa molekuler yang sama. Walaupun
molekul detergen dapat menunjukkan fraksi yang besar dari keseluruhan massa
yang besar dari pencampuran micelles, pelabelan isotop yang sesuai seperti tanda
13C, 15N dari protein dan atau menggunakan detergen deuterasi, memastikan
bahwa signal NMR protein dapat dideteksi dengan besar atau tanpa interferensi dari
signal molekul detergen.
. NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample dalam bentuk larutan yang
terlebih dahulu dilakukan pemurnian atau ekstraksi. Dengan NMR dapat diketahui
struktur molekulernya dan perubahan yang terjadi ketika mendapat ganguan dari
luar (rangsangan, penyakit atau penambahan zat lain).
BAB III
3.1.Kesimpulan

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang
baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan
komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR
merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural. NMR pada biologi
melekuler dilakukan pada sample dalam bentuk larutan yang terlebih dahulu
dilakukan pemurnian atau ekstraksi.Dengan NMR dapat diketahui struktur
molekulernya dan perubahan yang terjadi ketika mendapat ganguan dari luar
(rangsangan, penyakit atau penambahan zat lain)

Labels

CT SCAN (1)

microcontroller (2)

software (1)

Links

iklan baris gratis tanpa registrasi

web iklan baris gratis

Page translator
Powered by

Translate

kegunaan ( fungsi ) dan cara kerja spektrofotometer NMR (nuclear

magnetic resonance)
Kegunaan NMR
Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada umumnya metode
ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa atau rumus bangun
molekul senyawa organik. Meskipun Spektroskopi Infra Merah juga dapat digunakan

untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR mampu memberikan informasi yang
lebih lengkap.
Dampak spektroskopi NMR pada senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat
digunakan untuk mempelajari campuran analisis, untuk memahami efek dinamis
seperti perubahan pada suhu dan mekanisme reaksi, dan merupakan instrumen tak
ternilai untuk memahami struktur dan fungsi asam nukleat dan protein. Teknik ini
dapat digunakan untuk berbagai variasi sampel, dalam bentuk padat atau pun
larutan.

Prinsip Kerja NMR Spectroscopy

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang
sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam
pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau
pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu :
a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin =
d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C
Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C) menyerap pada
frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi resonansi, energi absorpsi dan
intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan magnet. Sebagai
contoh, pada medan magnet 21 tesla, proton beresonansi pada 900 MHz. nilai
magnet 21 T dianggap setara dengan magnet 900 MHZ, meskipun inti yang
berbeda beresonansi pada frekuensi yang berbeda.
Di Medan magnet bumi, inti yang sama beresonansi pada frekuensi audio.
Fenomena ini dimanfaatkan oleh spektrometer NMR medan bumi, yang lebih murah
dan mudah dibawa. Instrumen ini biasa digunakan untuk keperluan kerja lapangan
dan pengajaran.